환경시료중의 극미량의 악티늄계 동위원소들을 분석하기는 무척 어렵다. 이들 원소들은 개별 분리하는 작업이 필요하며, 알파분광법으로 분석한 어떤 핵종들은 검출감도도 높은 편이다. 이런 극미량의 악티늄계 동위원소들을 분석하기 위해 용매추출법이 결합된 TRU-Spec 이온교환수지와 음이온 교환수지를 사용하여 악티늄계 원소들을 분리한 후 알파분광법으로 검출하였다. 그리고 U과 Th의 검출한계를 낮추기 위해 중성자방사화분석법을 적용하였다. 중성자방사화분석법을 적용하기 위한 바탕물질로 고순도 V foil을 사용하여 검출감도를 10배 향상시킬 수 있었으며, 이 분석법을 표준시료인 NIST-4354, IAEA-368 퇴적물 시료에 적용한 결과 표준값과 10% 이내에서 잘 일치하였다.
원자력 발전소의 배관 부식 등의 방지를 위하여 초순수에 첨가되는 고순도 시약 중의 미량 음이온 성분올 모세관 전기영동법에 의하여 정량하는 분석법을 개발하였다. 전해질은 5mM 크롬산염(pH=8.0)을, 캐필러리는 내경이 50 또는 $75{\mu}m$인 석영 캐필러리 내부를 염화 삼메틸 실란으로 처리하여 사용하였다. 기타 기기 조건은 전압 20kV, 검출은 254nm에서 간접 자외흡수법을 사용하였고 주요 정량 성분은 $Cl^-$, $NO{_3}^-$, $SO{_4}^{2-}$, $N{_3}^-$, $PO{_4}^{3-}$등이며, 시료 주입은 시료 농도가 1ppm 이상일 때는 유체역학적 주입법으로, 1ppm 이하는 계면 동전기 주입법을 적용하였다. 특히 본 연구에서는 시료 주입시 공존 이온의 영향을 조사한 결과 유체역학적으로 시료를 주입할 때는 시료 내 공존하는 음이온의 영향이 크게 없었으나, 계면 동전기적인 시료 주입시에는 공존하는 이온량과 전기영동적 이동도에 따라 분석 이온의 신호 크기가 크게 변함을 확인하였으며, 각 분석 성분 주입량, 즉 신호 크기는 시료 용액의 저항에 비례하였다. 따라서, 분석 이온보다 과량의 공존 이온 존재하에 계면 동전기 주입법으로 분석할 경우 시료 용액과 표준 용액의 전기 전도도 차이를 보상할 수 있는 표준물 첨가법 또는 내부 표준물법 등의 적절한 방법을 반드시 사용해야 한다.
이 연구는 토기 재질과 토양 특성에 따라 매장환경이 출토 토기에 미치는 물리화학적 영향을 연구하였다. 이를 위해 대전 학하, 아산 음봉, 화성 소근산 그리고 공주 행정중심복합도시 출토 토기와 토양을 연구 대상으로 하였다. 먼저 토기의 탈염을 통해 용출되는 이온의 화학종과 용출속도를 조사한 결과, 토기의 기공크기와 흡수율에 따라 토기 내 이온유입이 달라졌다. 즉 $1,000^{\circ}C$ 이상의 고온 소성된 토기는 기공이 작고 흡수율이 낮아 매장환경의 염 유입 현상이 거의 일어나지 않았다. 그러나 $800^{\circ}C$ 이하의 저온 소성된 토기는 기공이 크고 흡수율이 높아 다량의 염이 유입되어 증류수 탈염을 통해 염을 제거하였다. 탈염 2일 만에 40~60%의 염이 제거되었고 탈염 1주일 만에 60~80%의 염이 제거되었다. 또한 토양에 포화되어 있는 이온은 대부분 토기에도 동일한 비율로 존재하고 $K_2SO_4$와 같이 토양에 잔존하는 비료의 성분도 검출되었다. 그러나 모래 함량이 상당히 높은 사질 토양시료에서는 함유 이온량이 적어 토기에 유입되는 이온의 영향이 비교적 적었고 미사 및 점토 함량이 높은 토양에 매장되었던 토기는 유입되는 이온함량이 높았다. 그러나 저온소성된 토기에서는 다량 유입된 염에 의한 손상이 우려되므로 세척 이외의 탈염을 통한 염 제거가 필요하며 그 기간은 토기의 상태에 따라 달라질 수 있을 것으로 생각된다.
도데실황산나트륨(SDS)이 수식된 유리탄소전극에 의해 철(III) 이온의 정량분석이 선택성 있게 제안되었다. 이것은 SDS와 $Fe^{3+}$의 정전기적 인력으로 착물이 형성되는 데 근거한 것이다. 철(III) 이온의 정량분석은 시차펄스전압전류법(DPV)에 의해 하였고, 그 정량분석을 위한 $(DS^-)_n-Fe^{3+}$의 환원 피크는 +0.466(${\pm}0.002$)volt (vs. Ag/AgCl)였다. 철(III) 이온의 정랑분석을 위한 검량선은 $0.50{\times}10^{-5}{\sim}10{\times}10^{-5}mol/L$의 농도 범위에서 얻었으며, 검출한계는 $0.14{\times}10^{-5}mol/L$였다. $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Co^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Zn^{2+}$ 및 $Mn^{2+}$는 철(III) 이온의 정량에 거의 영향을 미치지 않으나, $CN^- $ 및 $SCN^-$은 철(III) 이온의 정량을 크게 방해하였다.
헬륨-3는 높은 반응효율, 장시간 사용가능성, 감마선에 대한 낮은 반응확률 등과 같은 장점들을 가지고 있기 때문에 대부분의 중성자 검출기의 반응물질로 사용되어 왔다. 그러나 지난 몇 년 사이 전세계적인 헬륨-3의 부족으로 인해 기체의 수급이 어려워지고 있고 이에 따라 가격이 급격히 증가하게 되었다. 이러한 이유로 헬륨-3 대체 물질들을 이용한 고효율의 중성자 검출기의 개발에 대한 연구가 많은 연구그룹에 의해 활발히 진행되기 시작하였다. 이러한 연구에서는 다양한 물질들을 이용하고 있으며, 이 중에서 붕소-10은 다른 대체물질과 비교할 때 상대적으로 높은 중성자 반응확률, 낮은 감마반응효율, 물질의 안정성, 가격적 이점 그리고 기존 헬륨-3를 이용한 검출기의 계측회로의 재활용 가능성 등과 같은 장점들 때문에 많은 연구그룹에서 붕소-10을 이용한 중성자 검출기 개발을 진행하고 있다. 본 논문에서는 중성자 검출기에 사용될 수 있는 붕소-10 박막을 개발하고 이에 대한 성능평가를 수행하였다. 중성자 검출기의 반응물질로 붕소-10을 사용하기 위해서는 중성자와 붕소-10이 반응하여 생성되는 이차방사선을 측정할 수 있어야 한다. 본 연구에서 활용한 기체충진형 중성자 검출기의 경우 붕소-10을 얇은 박막 형태로 제작하여 중성자와 반응하여 생성된 이차방사선이 기체를 이온화 시켜서 생성되는 이온쌍을 측정하는 방법을 이용한다. 그러므로 중성자 반응효율과 이차방사선의 재흡수율을 고려한 붕소-10(탄화붕소)의 적절한 두께를 선정할 필요가 있다. 이를 위해서 본 논문에서는 몬테칼로 기법을 이용하는 MCNP6를 이용하여 다양한 두께에 따른 중성자신호수집효율의 변화를 계산하였다. 또한, 스퍼터링 기법을 이용하여 다양한 두께의 박막을 제작하고 이를 이용하여 중성자 반응신호를 측정하였다. 그리고 제작된 박막의 2차원 모니터링을 위한 다중선 비례계수기의 적용가능성을 타진하기 위해 제작된 붕소박막이 설치된 2차원 다중선 비례계수기를 제작하고 중성자 응답 특성을 평가하였다.
FET형 용존산소 센서는 pH-ISFET를 기본 소자로하여 pH 감지 게이트 근처에 백금으로 된 작업 전극을 형성한 구조를 가지고 있다. 작업전극에 특정한 전위를 인가하면 전기분해로 인하여 용존산소의 농도에 비례하는 수소 이온이 pH 감지 게이트 주변에 발생된다. 따라서 pH-ISFET를 통하여 수소 이온 농도의 변화량을 검출하면 용존산소의 농도를 측정할 수 있게된다. 본 논문에서는 이러한 FET형 용존산소 센서를 어레이 형태로 제작하여 적용하고 측정의 신뢰성을 높이기 위한 알고리즘을 도입한 FET형 용존산소 센서 어레이 측정 시스템을 개발하였다. 또한 상용 용존산소 측정기와 그 성능을 비교 분석하였다.
오염된 지하수 정화에 있어 반응벽체(Permeable Reactive Barriers, PRBs)를 이용한 정화기법은 최근 가장 큰 관심을 모으고 있는 기술이다. 반응벽체의 적용에 있어 가장 중요한 사항은 오염물질의 특성을 고려하여 적절한 반응성을 가지는 충진물질을 선택하는 일이다. 지금까지 연구된 반응물질 중 제올라이트는 취득이 용이하고 가격이 저렴하여, 암모늄이나 중금속과 같은 양이온성 오염물질의 정화에 그 적용성을 인정받아왔다. 하지만 표면에 음전하를 띠는 제올라이트의 특성 때문에, 지하수내에서 음이온의 형태로 존재하는 Cr(VI) 등에는 반응성이 없는 것으로 알려져 왔다. 이에 본 연구에서는 제올라이트에 영가철을 결합한 ZanF란 물질을 개발하여 양이온성 중금속의 하나인 납과 음이온성 중금속의 하나인 Cr(VI)을 동시 제거하는 실험을 수행하였다. 실험결과 ZanF는 초기농도 2-15mmol를 가지는 납 오염용액에 대해 90% 이상의 제거율을 보였으며, 초기농도 0.1 mmol을 가지는 Cr(VI) 오염용액의 농도를 5시간 내에 검출한계 이하로 떨어뜨리는 탁월한 효과를 보였다. 실험결과를 토대로 ZanF는 납과 Cr(VI)으로 동시에 오염된 지하수 정화에 효과적으로 사용될 수 있으리라 기대된다.
p-페닐렌 디아민과 maleic anhydride, 아세틸 아세톤과 커플된 O-아미노 페놀의 아조화합물으로 부터 폴리이미드가 만들어졌다. 합성된 폴리이미드(PA)는 DMF용매 속에 다른 몰비율로 녹아있는 $Co^{+2},\;Cr^{+2},\;Ni^{+2},\;Cu^{+2},\;Zn^{+2},\;Cd^{+2}$ and $Fe^{+3}$ 를 포함하는 전이금속이온들의 금속염들과 함께 환류되었다. 이 complex들은 원소분석과 열분석, IR, $^1H$ NMR으로 구조분석, 특성 연구되었다.
폴리프로필렌 글리콜의 표면-보조 레이저 탈착/이온화를 이용하여 선형 비행시간 질량 분석기에서 시간-지연 추출법이 분해능 개선, 질량-초점 길이 및 기기 퍼짐 효과의 영향을 수치계산과 비교하여 평가해였다. 비행시간 초점영역은 고저압 펄스의 지연 시간에 비례하였고 지연 시간 변화로 질량 초점 영역을 쉽게 조절할 수있었다. 시간 지연 추출법으로 얻어진 질량 스펙트럼의 분해능은 4500으로 연속추출법(20kV)에 비해 7배 정도 개선되었고 △m=2000의 질량-초점길이를 보여주었다. 시간 지연 추출법에서 기기 퍼짐 요인에 의한 분해능 개선의 한계를 계산하였고 5ns의기기 퍼짐 효과에 의해 동위원소 분리 검출은 분자량 2500까지 가능하였다. 시간 지연 추출법을 이용하여 폴리프로필렌 글리콜 분자가 탄고 표면에서 탈착될 때 생성되는 분열체 시리즈를 개선된 고분해능으로 동위원소 분포 수준으로 확인하였으며 분열 경로 규명 및 동위원소 비 질량분석기로의 응용 가능성을 시험하였다.
산소이온 전도체로 잘 알려진 Yttira-Stabilizd Ziroconia(TSZ)는 연료전지, oxygen pumps, chemical gas sensor 등 다양한 electrochemical divices에 이용되는 고체 전해질의 하나이다. 특히 YSZ는 oxygen 및 oxygen과 평형상태에 있는 gas들을 검출하는 sensor의 electrolyte로서 가장 많이 쓰이고 있다. 현재 상용화되어 있는 YSZ Sensor는 전통적인 bulk 형태의 ceramic으로 제작된 것으로 충분한 ionic conductivity를 얻기 위해서는 $600^{\circ}C$이상의 operating temperature를 필요로 하나 YSZ를 박막으로 제조시 낮은 operating temperature를 뿐만 아니라 sensor의 소형화, 낮은 ohmic loss 및 다양한 응용이 가능한 장점을 가질 수 있다. 본 실험에서는 산소 이온 전도체로서 8mol%-YSZ 고체전해질을 RF-magnetron bias sputtering 법을 이용하여 증착하였다. 제조된 YSZ 박막을 이용한 산소감응 센서셀 구조는 SiO2/Ni-NiO/Pt/YSZ/Pt-기판이다. 센서셀의 정상상태에서의 기전력(electromotive force ; EMF)을 산소분압(Po:1.013$\times$103Ta ~1.013$\times$105Pa)과 측정온도(30$0^{\circ}C$~$700^{\circ}C$)를 변화시키며 측정하였다. 이론적인 기전력과 측정값 사이의 편차는 Po:1.565$\times$104Pa 이하의 산소분압에서는 컸지만 이 이상의 분압에서는 이론치에 근접한 값을 가졌다. 증착한 YSZ와 Ni-NiO 박막의 구조는 X-ray diffractometer(XRD)를 이용하여 결정구조를 알아 보았고, TSZ 박막의 표면 morphology 관찰은 Scanning electron microscopy(SEM) 이용하였다. 박막의 조성분석은 X-ray energy dispersive analysis(EDX)을 사용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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