철제유물에서 용출된 수용성 염소이온의 농도를 측정하는 가장 이상적인 방법은 탈염처리 용액을 이온크로마토그래피(Ion Chromatography)로 분석하는 것이지만 대부분의 문화재 관련기관에서는 예산이나 전문인력 부족 등의 이유로 사용하지 못하고 염소이온농도 측정기(Cl meter)를 주로 사용하고 있다. 본 연구는 철제유물의 탈염처리 용액에 대한 염소이온농도 측정기의 $Cl^-$ 이온 농도 측정결과와 이온크로마토그래피의 측정결과를 교차 검증하여 상호 기기간의 신뢰성과 안정성을 평가하고자 한다. 분석결과 초순수는 염소이온농도 측정기의 전극에 잔류하는 수용성 염소이온의 영향으로 미량의 염소이온이 검출되었고, Sodium sesquicarbonate 시약 성분에 미량으로 존재하는 수용성 염소이온이 검출되었다. 탈염처리한 수용액은 탈염 1차에서 가장 많은 염소이온이 측정되었으며, 탈염 2차부터 탈염 4차까지는 소폭 감소하다가 초순수을 이용하는 탈알칼리 단계에서부터 다시 감소하는 경향을 보였다. 염소이온농도 측정기마다 측정횟수에 따른 편차를 보였으며, 탈염용액 내에 염소이온 농도가 높을수록 편차는 심해졌다. 하지만 염소이온 농도가 낮을 경우 편차가 적어 철제유물의 염소이온농도를 측정하기 위한 측정기기로 안정된 결과를 보였다. 전기전도도 측정법은 알칼리 용액의 전기전도도가 높게 나타남에 따라 $Cl^-$ 이온의 함량을 예측하기에는 부적합한 것으로 판단된다.
오로라존 내에는 수소이온 이외에 산소이온이 많이 분포되어 있다. 오로라존 내의 전자에 의한 수소 및 산소이온들의 가열현상에 대하여 해석적 이론 및 수치모사법(numerical simluation)을 통하여 고찰한다. 오로라전자의 속력이 낮을 경우에 lower hybrid 불안정성 대신에 이온-이온교잡파(ion-ion hybrid wave)가 발생하여 산소이온이 수소이온보다 훨씬 더 많이 가열된다.
Acyclic polyether dicarboxylic acid는 액체막계에서 금속이온의 운반체로 연구되었다. 수소이온이 이온화될 수 있는 리간드는 금속이온의 이동에 수소이온이 반대방향으로 이동된다. 이와 같은 리간드는 pH를 변화시키면 효과적으로 금속이온을 분리할 수 있고 농축시킬 수도 있다. 금속이온의 이동은 source phase의 염기의 농도와 receiving phase의 산의 농도를 증가시키면 증가된다. Acyclic polyether dicarboxylic acids를 운반체로 사용한 경쟁이동반응에서 칼슘이온을 선택적으로 분리할 가능성이 있다.
LC/MS는 HPLC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 여기서 사용되는 이온화 방법은 GCJMS에서 사용되어지는 전자이온화법(electron ionization, EI)이나, 화학이온화법(chemical ionization, CI)은 부적당하기 때문에 최근 개발되어진 연성 이온화법의 대표적인 고속원자폭격식(Fast atom bombardment, FAB)이나 전기분무이온화식 (electrospray ionization, ESI) 등이 사용되고 있다. 이중 전기분무이온화법은 고속원자폭격법에서 사용되는 매트릭스를 사용하지 않기 때문에 매트릭스 이온의 부재로 인한 낮은 바탕 신호, 오래 지속되면서 안정된 초기 이온 전류, 샘플링의 용이성, HPLC와의 더 좋은 호환성 등의 장점을 제공한다. 이러한 전기분무이온화 방법은 극성이 매우 크거나 휘발성이 낮은 물질로 보통의 EI나 CI 이온화 방법으로 분석이 어려운 물질들을 분석할 수 있다. 또한 열에 불안정하거나 분자의 분자량이 다른 단백질 등의 분석도 가능하다. 이러한 LC/ESI/MS 방법을 이용하여 열에 불안정하고 극성이면서 분자량이 커서 GC/MS 펄의 분석이 어려운 기능성 화장품 원료로 주목받고 있고 생체에 존재하는 지질 성분으로 알려진 레시틴과 세라마이드의 분석이 가능함을 소개하고 분리와 동시에 그 분자량과 구조에 대한 정보를 빠르게 얻을 수 있음을 소개하였다.
정밀여과막(MF)막은 $0.1~1\mum$정도의 공경을 가지고 있는 막으로 산업이나 생활분야에서 널리 사용되고 있다. 이러한 정밀여과막에 이온교환기를 부여 시키므로써, 필요로하는 금속이온이나 단백질을 흡착할 수 있는 기능성 분리막이 제조 가능하다. 방사선프라프트 중합법은 고분자를 개질, 수식 또는 기능화시키는 수법으로 사용되고 있다. 본 실험에서는 방사선그라프트중합법을 사용하여 폴리에틸렌 정밀여과막에 에폭시기를 가지는 glycidyl methacrylate(GMA)를 그라프트 중합시킨 후 이온 교환기를 도입하여, 얻어진 막의 특성에 대해 고찰하였다. 본실험의 목적은 다음과 같다. (1) 폴리에틸렌 정밀여과 막에 방사선그라프트 중합법을 사용하여 이온교환기를 도입시키는 반응조건을 검토한다. (2) 도입된 이온교환기에 다른 막의 투과 성능을 조사한다. (3) 투과법에 의한 금속이온의 흡착성능을 조사한다. 여기서, 이온교환기로서는 술폰산(sodium sulfite:$SO_3H$)을 사용하였다.
고분자 재료에 이온을 주입하면 표면전기저항이 이온주입조건에 따라 $10^{16}\Omega/sq$ 에서 $10^7\Omega/sq$ 까지 변하게 되며, 광학적 특성도 변하게 된다. 이는 산업적으로 대전방지 등에 적용이 가능하며 이러한 신소재 개발을 위하여 산업용 이온빔 표면처리 장치를 제작하고 인출광학을 기초로 이온빔을 제어하여 고분자 재료의 이온주입처리 양산기술을 개발하였다. 본 연구에서는 대면적, 대전류 이온빔 인출을 위한 이온원의 광학적 설계 및 빔라인에서의 솔레노이드 전자석을 이용한 빔프로파일 제어방법을 설명하였다. 사용된 고분자 소재는 PC(PolyCarbonate) 및 PET(PolyEthylene Teraphthalate)이며, 질소이온주입조건은 이온에너지 40-50 keV, 이온주입량 $5\times10^{15}$, $1\times10^{16}$, $7\times10^{16}ions/cm^2$의 조건으로 공정을 수행하였다. 또한 대전방지용 고분자 대량생산을 위한 연속 생산조건과 양산공정조건에 따른 표면전기저항변화를 관찰하였다.
이온교환은 액체상 이온과 고체상 이온간의 화학반응이며 연수 및 탈염공정, 특정물질의 제거 및 회수, 토양을 통한 이온성 물질의 이동에서 널리 이용되고 있다. 이온 선택도는 원자가가 높을수록, 수화반경이 작을수록 증가한다. 본 연구는 평형 이온교환에서 결정된 이온 선택도가 칼럼 이온교환에 적용되는 가를 조사하였다. 음이온 교환수지에 대한 이온 선택도 순서는 OH/sup -/ < F/sup -/ < HCO/sup -/ < Cl/sup -/ < Br/sup -/ ≤ NO₃/sup -/ < SO₄/sup 2-/ 이였으며, 음이온 칼럼교환에서도 동일하였다. 또한 바탕 양이온의 전하가 낮을수록 이온교환이 빠르게 진행됨을 알 수 있었다.
집속이온빔장치(Foucused Ion Beam)에서 사용하는 액체금속이온원(Liquid Metal Ion Source)은 고 전류밀도, 고 휘도, 낮은 에너지퍼짐 등 많은 장점이 있다. 대부분의 집속이온빔 장치에서 플라즈마 이온소스에 비해 빔의 직경이 작고 GFIS 보다 다루기 쉬워 액체금속이온원을 많이 사용하고 있다. 기존에 사용하던 액체금속이온원에 서프레셔라는 새로운 전극을 추가시켜 팁과 갈륨저장소, 서프레셔, 추출극 구조로 만들었다. 이 연구를 위해 RPA(Retarding Potential Analyser)를 제작 하였다. RPA는 두 개의 메쉬와 하나의 컬렉터로 이루어져 있으며, 액체금속이온과 플로팅 되어있는 RPA에 전압의 차이를 주기위해 베터리로 제작한 파워로 액체금속이온에 인가되는 전압에 + 90V, -90V까지 제어가 가능하게 만들었다. 본 연구에서는 서프레셔의 유무에 따른 액체금속이온원의 에너지 퍼짐에 대해 연구하였다. 추출극에 전압 변화를 주어 방출되는 전류를 5uA, 10uA, 15uA, 20uA로 변화시켜가며 RPA에서 측정되는 전류를 가지고 전류-전압의 관계를 보았고, 에너지 퍼짐정도를 알았다. 마찬가지로 서프레셔에 전압 변화를 주어 전류-전압 관계, 에너지 퍼짐정도를 알았다.
전기탈이온 시스템은 전기투석과 이온교환수지법의 혼합 공정으로서 외부전기장 하에서의 이온교환매개체를 통해 이온이 제거되어 고순수를 제조할 수 있도록 고안된 장치이다. 전기탈이온 장치는 이온의 제거 메커니즘과 이온교환 매개체의 전기적 재생 메커니즘으로 설명되며 이를 이용하여 희석조의 성능을 최적화하는 것이 시스템의 효과적인 사용을 위해서 필요하다. 또한 전기탈이온 장치의 다양한 분야에서의 적용을 위해서는 스택구성을 다양하게 변경하여 적용가능성을 판단하는 것이 필요하다. 이를 효과적으로 달성하기 위해서는 기존에 제시되었던 다양한 시스템 특성분석법과 이동현상 관련 수식들을 이해하여 전기탈이온 스택구성에 적용하는 것이 무엇보다 중요하다. 본 총설에서는 전기탈이온 장치의 최적화를 위해 필요한 기초 이론들과 방법들에 대해서 살펴보고 현재의 연구동향에 대해서 고찰하여 분리공정으로서의 이해를 높이고자 하였다.
전통적인 화학적 환원법에 이온성액체를 사용하여 팔라듐 입자를 제조하였다. 이온성액체를 구성하는 양이온의 종류에 따라 형성된 팔라듐 입자는 다양한 크기와 모양을 가지는 것이 관찰되었다. 이는 이온성액체의 양이온이 길이에 따라 합성 중에 이온성액체들 간에 형성되는 구조체의 안정성에 차이를 보이기 때문이다. [$BF_{4}$] 음이온을 가지는 이온성액체 중 양이온의 알킬기가 hexyl인 이온성액체를 이용하여 합성된 팔라듐 입자가 가장 작고 균일하게 형성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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