양이온성 계면활성제(DTAB, TTAB 및 CTAB)에 의한 4-할로겐화 아닐린의 가용화상수(Ks)값을 UV-Vis법으로 측정하였다. 그 결과, 모든 아닐린 유도체에서 온도의 증가에 따라 Ks은 모두 감소하였으며, 할로겐 치환기의 반지름과 계면활성제의 소수기길이를 증가할수록 Ks값은 더욱 증가하였다. 이들 가용화상수 값을 이용하여 계산한 ΔGo와 ΔHo값은 측정한 범위 내에서 모두 음의 값을 그리고 ΔSo값은 모두 양의 값을 나타내었다. 모든 아닐린 유도체에서 온도를 증가함에 따라 ΔGo값은 감소하는 경향을 보였다. 그러나 온도의 증가에 따라 ΔHo와 ΔSo값은 모두 증가하는 경향을 보였다. 한편 할로겐치환기의 반지름을 증가할수록 이들 열역학 함수 값들은 대체적으로 감소하는 경향을 보였다. 그러나 계면활성제의 소수기길이를 증가하였을 때 이들 열역학 함수 값은 아닐린유도체의 종류에 따라 다르지만 대체적으로 증가하는 경향을 보였다. 이런 열역학 함수 값들의 변화로부터 4-할로겐화 아닐린과 미셀과의 상호작용의 종류와 세기를 그리고 이들이 미셀 내에서 가용화되는 위치를 추정할 수 있었다.
메틸기가 한 개 또는 두 개 치환된 10가지 메틸아닐리늄 이온과 18-크라운-6와의 착물 형성 및 선택성을 메탄올에서 적하수은 전극에 의해 조사하였다. 메틸아닐리늄 이온과 18-크라운-6와의 착물의 안정도 상수는 메틸기의 위치와 개수에 따른 입체장애 효과에 의해 큰 차이를 나타내었다. 또한 반파전위의 차가 매우 작아 일반적인 방법으로는 분석이 불가능한 메틸아닐리늄 이성질체 혼합물 등에 보조 착화제로 18-크라운-6를 첨가하여 입체장애에 의한 착물반응의 선택성을 이용하여 분석을 시도하였다. 그 결과 18-크라운-6와 두 게스트 이온의 안정도 상수의 차, ${\Delta}log\;K$가 대략 0.7~1.3인 경우 이성분 혼합물의 확인이 정성적으로 가능하였으며, 1.6 이상인 경우에는 정량적인 개별분석도 가능하였다. 이는 18-크라운-6가 아닐리늄의 메틸치환기의 위치에 따라 입체장애의 정도를 선별적으로 인식하여 큰 착물형성 선택성을 나타낸 결과로 각 환원파의 음전위 이동 정도가 크게 달라지기 때문이다.
모래 입자를 대상으로 PVA-PMAA 계의 방사능 고정화 특성을 연구하였다. PMAA의 카르복시기는 PVA에 의해 해리가 억제되는 경향을 나타내었다. PMAA의 농도가 0.082M 이하일 때, PVA-PMAA로 처리한 모래층의 투과율은 혼합 용액내에 존재하는 PMAA의 농도에 정비례하고, 실험으로부터 얻은 비례 상수(k)는 -8.95$\times$10 ̄$^4$$cm^{5}$ /mole 이다. 투과도의 변화를 두 고분자 사이의 상호 작용에 의해 거대 분자간 착물이 형성됨에 의한 것으로 설명할 수 있었다. 모래 표면에 형성된 고분자 가교는 모래 입자들을 더욱 견고하게 부착시키는 것으로 나타났다. 본 계의 이온성 방사성 핵종에 대한 고정화 능력은 PVA를 단독 적용한 경우에 비하여 우수하다.
4차 암모늄염 촉매 존재하에서 poly(glycidyl methacrylate)[poly(GMA)]에 이산화탄소를 직접 부가시켜 poly[(1,3-dioxolane-2-oxo-4-yl)methyl methacrylate][poly(DOMA)]를 합성하였다. 4차 암모늄염 촉매는 높은 이산화탄소 고정화 효율을 나타내었으며, 양이온의 크기가 클수록, 짝음이온의 친핵성이 강할수록 높은 촉매 활성을 나타내었다. 또한 반응온도가 높을수록 높은 이산화탄소 부가율을 나타내었다. 한편 고압 회분 반응기에서 이산화탄소의 압력변화를 관찰함으로써 실시한 속도론적 고찰 결과 반응속도는 poly(GMA)와 이산화탄소의 농도에 대하여 각각 1차 반응이었고, 이때 반응속도상수 k는 $0.69L/mol{\cdot}h$이었다. DMSO를 용매로 사용한 경우 $80^{\circ}C$에서의 $CO_2$의 Henry 상수 H'는 $6.8{\times}10^{-4}mol/L{\cdot}KPa$로 나타났다.
CPC(1-hexadecylpyridinium chloride)와 Brij 35(polyoxyethylene(23) lauryl ether)의 혼합계면 활성제의 미셀화에 대한 임계미셀농도(CMC)와 반대이온 결합상수값(B)을 순수 물에서 CPC의 겉 보기몰분율(${\alpha}_1$)의 함수로서 전도도법으로 측정하였다. 이와 같이 측정한 CMC값에 비이상적 혼합 미셀 모델을 적용함으로써 여러 가지 열역학적 함수값($(X_i,\;{\gamma}_i,\;C_i,\;a_{i}^{M},\;{\beta}$ 및 ${\Delta}H_{mix})$을 계산하고 분 석하였다. 또한 온도에 따른 CMC값의 변화로부터 CPC/Brij 35 혼합계면활성제의 미셀화에 대한 열역학 함수값(${\Delta}{G^o}_m,\;{\Delta}{H^o}_m$ 및 ${\Delta}{S^o}_m)$)을 계산하였다. 그 결과, ${\Delta}{G^o}_m$값은 모두 음의 값을 나타내었지 만, ${\Delta}{H^o}_m$와 ${\Delta}{S^o}_m$의 값은 측정한 온도와 ${\alpha}_1$의 값에 따라 음 혹은 양의 값을 나타내었다.
수직자기이방성을 가지는 Cu/Ni/Cu(002)/Si(100) 자성박막을 전자빔 증발법을 이용하여 초고진공에서 증착 하였다. 증착 시 RHEED로 측정 한 결과 실리콘 기판 위에 자성박막이 적층성장되었음을 확인하였다. 이러한 Cu/Ni/Cu(001)/Si(100) 자성박막에 1 MeV C 이온을 이온선량 2$\times$$10^{16}$ ions/$\textrm{cm}^2$로 조사한 후 MOKE로 자기이력곡선을 측정한 결과 이온 조사에 의해 자화용이축이 수직에서 수평방향으로 변화되었음을 확인하였다 포항 방사광가속기를 이용하여 X-선 반사도와 Grazing Incident X-ray diffraction(GE) 분석을 수행한 결과 첫 번째 Cu층과 Ni층 사이의 계면은 이온 조사 후 거칠기는 증가하였으나, Cu와 Ni의 전자밀도의 대비는 더욱 명확해졌다. 그리고, 증착 후 Cu와 Ni원자의 격자 상수 차이에 의해 Ni층이 가지고 있었던 strain은 이온 조사 후 완화되었음을 알 수 있었다. 끝으로, 이온조사 시 자성특성 변화와 직접적인 관계가 있는 strain 완화, 계면 혼합층(혹은 새로운 상)등이 생성되는 기구를 탄성충돌 및 비탄성충돌에 의한 열화학적 구동력으로 규명하였다.
$Cu_{0.9}Ni_{0.1}Fe_{2}O_{4}$의 결정학적 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정구조는 입방 spinel구조 갖으며, 격자상수 $a_{0}$ = 0.386 .angs. 임을 알았다. 또한 thermal scan 방법에 의해 Curie 온도 $T<_{c}$ = 755 K로 결정하였다. 이성질체 이동결과 사면체(A) 자리와, 팔면체 (B) 자리 모두 철이온의 전하상태가 +3가 임을 알았다. A, B 자리의 Debye 온도는 각각 568 K 와 194 K 임을 알았다. 또한 $Fe^{+3}$ 이온이 A 자리에서 B 자리로의 원자이동은 350 K 근처에서 시작되었으며, 온도 증가에 따라 급격히 증가하여 550 K 에서 Fe 이온의 이동률은 71 % 이었다.
전기화학적 임피던스법(electrochemical impedance spectroscopy, EIS)을 사용하여 염소이온에 의한 철근 콘크리트의 부식현상을 연구하였다. 콘크리트를 만들 때 물에 용해된 상태의 염소이온은 콘크리트 내부에 존재하게 되며, 이 염소이온의 농도를 변화시키며 실험을 수행하였다. 재령 400일 이상 EIS법으로 측정한 결과, 세밀한 전기화학적 등가회로 및 물리적 모델을 구성하였으며, 얻어진 임피던스 파라미터로부터 철근 콘크리트의부식현상을 물리적 모델로 설명할 수 있었다. 실험에서 얻은 측정값과 CNLS(complex nonlinear least squares) fitting법으로 구한 값은 잘 일치하였으며, 모델로부터 얻어진 임피던스 상수를 이용하여 부식 속도를 계산할 수 있어 이를 통한 부식 속도 예측이 가능함을 알 수 있었다.
겔형 고분자 전해질에 적용 가능한 고분자 매트릭스 중 우수한 기계적 성질 및 높은 유전상수 ($\varepsilon$=8~13)를 가지는 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)[P(VdF-co-HFP)]을 사용하고, Ethylene carbonate (EC)/${\gamma}$-butyrolactone (${\gamma}$-BL)의 혼합용매와 LiCF$_3$SO$_3$를 각각 유기용매와 리튬염으로 사용하여 다양한 농도의 전해액 및 겔형의 고분자 전해질을 제조하였다. 제조된 고분자 전해질의 기계적 성질 및 이온전도도를 고분자 매트릭스와 전해액의 흔합비율에 따라 측정하였다. 28.6 wt%의 P(VdF-co-HFP)가 함유된 PVH40이 $25^{\circ}C$에서 1.09$\times$$10^{-3}$S/cm의 가장 높은 이온전도도 값을 보였고, 인장강도, 인장탄성율, 압축탄성율 모두 P(VdF-co-HFP)의 함량에 따라 증가했으며 PVH70과 PVH80사이에서 급격한 변화를 나타내었다. 동역학적 특성측정 시 전형적인 겔의 거동을 보였고, 적용한 변형의 크기에 따라 저장탄성율(G')과 손실탄성율 (G")이 변화되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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