현재의 나노기술 및 부품은 나노미터 이하의 초고분해능을 요구하면서도 나노미터 이하의 정확도로 가공할 수 있는 기술을 요구하고 있다. 이온현미경은 위 두 요구조건을 만족하는 차세대 현미경으로써 초고분해능 이미징과 함께 기존의 갈륨이온을 사용하는 집속이온빔 장치보다 네온가스등을 이용하여 더 정밀하게 에칭 및 스퍼터링을 할 수 있다. 이온현미경은 전자현미경에 비해 더 깊은 초점심도를 갖으며, 색수차와 구면수차에 비교적 둔감하고 전자에 비해 무거운 이온의 무게 때문에 짧은 파장을 갖는 특징을 가지고 있다. 이와 같은 특징을 이용하면 전자현미경과 다른 여러 특징과 장점을 갖는 고분해능의 현미경을 제작할 수 있다. 이와 같이 차세대 현미경으로 주목받는 이온현미경의 중요한 부분인 이온총은 현재 가스장 이온 소스 방법으로 대부분 개발되고 있다. 가스장 이온 소스는 1950년대에 E. W. Muller에 의해 개발된 전계 이온 현미경(Field Ion Microscope)에서 응용된 방법으로 뾰족한 탐침에서의 가스 이온화를 기반으로 한다. 가장 보편적으로 사용되는 재질은 텅스텐으로 수십 nm 정도의 곡률 반경을 갖도록 제작하고 초고진공에 설치하여 강한 양전압을 인가함과 동시에 가스를 팁 주변에 넣어주면 팁표면에서 이온빔이 발생하게 된다. 본 연구에서는 위와 같이 차세대 나노장비로써 주목받는 이온현미경의 특징에 대해 소개하고, 특히 이온현미경의 이온총 원천기술 개발을 위해 연구하고 있는 가스장 이온 소스의 특성에 대해 소개한다. 수소, 네온, 헬륨의 전계 이온현미경과 함께 생성된 이온빔의 안정도 및 각전류 밀도를 계산하여 실제 이온총으로의 적용 가능성에 대해 보여준다.
과학과 기술이 발전할수록 나노크기를 넘어서 나노 크기미만의 관찰 분해능과 가공능력이 필수로 요구되어 측정장비와 가공장비의 연구 및 개발이 매우 중요하다. 현재는 주사전자현미경과 투과전자현미경의 발달로 나노크기 이하의 이미징 분해능에는 도달하였지만, 전자 입자의 가벼운 무게 때문에 가공측면에서는 한계를 가지고 있다. 또한 지난 수십 년간 정밀가공에 사용된 갈륨이온 LMIS(Liquid Metal Ion Source)기반의 집속이온빔 시스템은 수십 nm의 가공정밀도를 가지지만 10 nm 미만의 가공정밀도까지 구현하기에는 현재 기술적인 한계로 힘들다. 나노크기 이하의 이미징 분해능과 수 nm의 가공정밀도를 갖는 이온현미경이 최근에 상용화되어 판매되고 있는데, 이 이온 현미경에 사용되는 것이 가스장 이온원(GFIS:Gas Field Ionization Source)이다. 가스장 이온원은 작은 발산각, 작은 가상 이온원 크기 그리고 좁은 에너지 퍼짐의 특징을 가지며 이에 따라 구면수차 및 색수차에도 둔감한 특징을 가지고 있다. 또한 LMIS 는 갈륨이온이 시편속에 파고들어 시편의 물질 특성이 변화되는 문제가 있지만, GFIS에서는 주로 He, Ne 와 같은 불활성 기체를 주로 사용하므로 시편과 반응을 최소화 할 수 있는 장점도 있다. 위와 같은 특징을 갖는 이온빔을 GFIS 로 생성하고 이온현미경에 사용하기 위해서는 이온빔이 팁의 단원자 내지 수 개 정도의 원자에서 생성되도록 해야 한다. 본 연구에서는 GFIS 의 원리를 소개하고 장(전계)이온현미경(Field Ion Microscope)실험을 통하여 GFIS기반으로 생성된 이온빔의 형상을 보여준다. 또한 높은 각전류밀도 구현을 위하여 질소가스 에칭으로 텅스텐 팁 끝 단원자에서만 이온빔을 생성하고, 각전류 밀도 계산과 안정도 실험결과로 본 연구에서 개발한 이온원이 이온총으로서의 이온현미경 적용 가능성에 대해 보여준다.
분석 방법의 간편함과 용이함의 장점은 물론, 시료 전처리 과정이 적어 시료물질의 임의 파괴나 훼손을 방지한다는 이유에서 최근 10년 간 많은 연구가 이루어지고 있는 대기압 질량분석 기술은 기압차이가 없는 대기압 분위기에서 질량분석이 이루어지기 때문에 시료를 질량분석기 입구 바로 앞에 스테이지를 설치하고서 시료를 이온화하는 경우가 대부분이다. 이 때문에 균질하지 않은 시료의 관심 영역을 모니터링하면서 질량분석을 하기에는 어려움이 있으며, 공간 정보를 추가한 질량분석 이미징에 한계가 있었다. 이에 본 연구팀은 질량분석기 입구에 챔버와 보조 펌프를 장착하여 강제로 기체 흐름 일으켜 시료로부터 발생한 이온을 질량분석기 입구로 유도하여, 원거리에서 시료를 이온화해도 질량분석기 입구까지 이온을 성공적으로 전달시키는 방법을 제안한다. 이를 이용하면 분석하고자 하는 시료를 현미경 스테이지 위에 위치시켜 분석하고자하는 부분을 현미경으로 확인하면서 질량분석을 할 수 있으며, 나아가 대기압 질량 분석 이미징 기술을 구현할 수 있다. 대기압 탈착/이온화원은시료에 열적 손상이 없는 조건으로 시편의 이온화 및 탈착 과정이 이루어지게 하기 위해 저온 대기압 헬륨 플라즈마 젯과 펨토초 레이저를 결합하여 대기압 이온화원을 제작하였다. 이온 전달관은 1/4" (6.35 mm) 외경의 60 cm 길이의 스테인리스 스틸관을 사용하여 질량분석기에서 약 60 cm 떨어진 현미경 위의 시료의 질량분석이 가능하게 했다. 보조 펌프의 계기압과 저온 대기압 헬륨 플라즈마 젯의 헬륨 기체의 유속을 변화시키면서 시료인 PDMS (polydimethylsiloxane) 의 질량 스펙트럼 (m/z 270.314) 세기를 관찰하여 최적의 이온 전달 조건을 찾았다. 추가로 현미경 스테이지에 정밀 2-D 자동 스캐닝 스테이지를 장착하여 질량분석 정보에 공간 정보를 더할 수 있는 질량분석 이미징 기술 방법을 개발하여 생체 시편의 질량분석 이미징을 얻었다.
메조포러스 실리카는 강한 친수성과 구조적인 특성으로 인하여 저습환경에서도 이온교환막에 적절한 수화가 일어나도록 할 것이다. 그러므로 메조포러스 실리카와 나피온을 합성한 이온교환막은 낮은 상대습도에서도 우수한 양성자 전도도를 보일 것이다. 메조포러스 실리카와 나피온 합성이온교환막의 이온채널형성 그리고 네트워크를 통한 양성자 이동에 대한 이해는 합성이온교환막을 개발하고 최적화하기 위해 필수적이라 할 수 있다. 이 연구에서는 메조포러스 구조 (mesoporous cellular foam) $SiO_2/Nafion$ 합성이온교환막을 제작하고 양성자 전도도 및 성능을 평가하였다. 또한, 정전기력 현미경(electrostatic force microscopy, EFM)을 사용하여 메조포러스 구조 $SiO_2/Nafion$ 합성 이온교환막의 표면 전하 밀도 측정을 통한 이온 채널의 분포 및 밀도를 분석하였다. 연구는 몇 가지 주목할 만한 결과를 보여주었다. 첫째, 합성이온교환막은 저습환경에서 우수한 양성자 전도도 및 성능을 나타내었다. 둘째, 합성이온교환막은 국부적으로 이온채널의 밀도가 주목할 만하게 높은 지역이 형성되며 동시에 양성자 전도도가 극단적으로 낮은 지역 또한 동시에 형성됨을 확인하였다.
TEM(Transmission Electrion microsopy) 투과전자현미경은 재료의 기초 구조 분석과 반도체 또는 생물시편의 미세 구조분석에 널리 사용되는 장비이다. TEM 분석은 필수적으로 목적에 부합되는 적절한 시편제작이 수반되어야 한다. 다양한 전자 현미경 시편 제작 방법 중 본 논문에서는 FIB(Focus Ion Beam)를 이용한 시편 제작법 중 시편에 입사되는 에너지와 이온 Gun과 시편과의 상호 각도, 이온 밀링 깊이 조절 등의 실험을 통하여 표면 손상 최소화를 벌크 웨이퍼와 패턴화된 시편에서 실험하였다. 최소화된 표면 영향성(약 5nm)을 패턴화된 시편에 구현하였다.
가스장 이온원(GFIS: Gas Field Ionization Source)은 전자현미경보다 분해능이 향상된 이온현미경의 광원으로 사용하기 위하여 연구되고 있고, 큰 각전류 밀도, 작은 크기의 가상 이온원 그리고 좁은 에너지 퍼짐을 특징으로 한다. 여러 가지 장점을 가지고 있는 GFIS을 개발하기 위해서는 GFIS에서 발생된 이온빔의 형상을 관찰 것이 매우 중요하며, 이러한 관찰을 위한 시스템에는 주로 마이크로 채널 플레이트 (MCP: Micro Channel Plate)가 사용된다. MCP는 채널내부에 입사한 입자의 에너지에 의해서 생성된 이차전자를 수 천 배에서 수 백 만 배 이상 증폭시켜 형광판에 조사하고 발광시키는 방법으로 작은 신호를 영상으로 관찰 할 수 있도록 한다. MCP의 큰 증폭비는 작은 크기의 신호를 큰 신호로 증폭하여 관찰하는데 용이하여, GFIS 방법으로 생성된 이온빔(이온빔 전류 값은 pA 수준)을 관찰하기에 적합하다. 그러나 MCP를 이용하여도 증폭된 이온빔의 세기가 매우 작기때문에 생성된 이온빔 형상을 정확하게 관찰하기 위해서는 MCP의 형광판을 촬영하는 카메라 노출시간을 길게하여 데이터 수집 시간을 늘려야 하는 문제가 있다. 본 발표에서는 이온빔 형상 관찰에 소요되는 시간을 단축하기 위하여 MCP의 잡음이 GFIS의 이온빔 이미지 관찰에 미치는 영향을 분석하고 이를 제거 방법을 소개한다. 본 연구에서는 GFIS 방출 이온빔의 이미지에 포함된 MCP 잡음 특성을 장(전계)이온현미경 (Field Ion Microscope)실험을 통하여 분석하였고, 디지털 이미지 처리 방법을 이용하여 방출 이온빔 이미지에서 MCP 잡음을 제거하여 방출 이온빔 이미지만 추출할 수 있었다. 본 연구에서 제안한 방법을 GFIS 방출 이온빔 관찰시스템에 적용함으로써 기존 방법에 비해 노출시간을 단축하여 방출 이온빔을 관찰 할 수 있었으며, 노이즈 제거 효과로 향상된 이온빔 형상을 얻을 수 있었다. 본 연구결과의 관찰시간 단축과 향상된 이온빔 형상 획득은 이온현미경 개발에 필수적인 단원자 이온빔을 보다 효율적으로 개발할 수 있으며 디지털 이미지 처리로 GFIS 이온빔 생성을 자동화하는데 응용할 수 있다. 더불어 기존방법에 비해 이미지 획득을 위한 MCP의 노출시간을 단축할 수 있으므로 실험장비 수명 단축 방지 및 관리에 큰 장점이 있다.
최근 항균 성능이 뛰어나면서도 인체에 유해하지 않은 나노 사이즈 은 입자를 이용한 항균 제품 개발 및 연구가 활발히 이루어지고 있음에 따라, 나노 사이즈의 은 입자를 보다 쉬운 방법으로 균일하게 제조하고, 그 특성을 평가하는데 많은 관심이 집중되고 있다. 본 연구에서는 은 이온의 광환원을 통해 나노 은 입자를 $15{\sim}20\;nm$ 크기로 균일하게 제조한 뒤, 나노 은 입자의 농도, pH, 온도가 변화함에 따른 항균 특성을 살펴보고 이를 정량적으로 평가, 은 이온의 항균 특성과 비교하였다. 또한 주사 전자 현미경과 투과 전자 현미경을 통하여 나노 은 입자의 미생물 불활성화 특성을 은 이온의 미생물 불활성화 특성과 비교하였다. 주요 결과로는 나노 은 입자의 항균 효과는 동일한 은 농도를 기준으로 하였을 때 은 이온의 항균 효과에 비하여 약 20배 정도 적은 것을 알 수 있었다. 또한 나노 은 입자의 농도, 온도가 높을수록 항균 성능은 향상됨을 알 수 있었으며 이는 은 이온의 실험 결과와 일치한다. 그러나 나노 은 입자의 항균 성능은 높은 pH에서 향상된 반면, 은 이온의 경우 pH 변화에 따른 항균 성능 변화가 관찰되지 않았다. 나노 은 입자와 은 이온에 의해 불활성화된 미생물을 주사 전자 현미경과 투과 전자 현미경으로 관찰한 결과, 나노 은 입자는 미생물 세포막을 크게 손상시키는 반면, 은 이온은 그렇지 않았다. 은 이온의 경우 은 이온이 미생물 안으로 흡수되어 세포질막을 손상시켜 미생물을 불활성화 시키는 것으로 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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