• 제목/요약/키워드: 이성질체 이동

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제주도 찰흙에 함유된 Goethite에서 $Al^{3+}$ 치환 영향에 대한 Mossbauer 효과 (Mossbauer Effect on the Influences of Substituted $Al^{3+}$ of Goethit in Clay Cheju Island)

  • 강동우;김두철;고정대;홍성락;송관철
    • 한국자기학회지
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    • 제7권4호
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    • pp.196-204
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    • 1997
  • 제주도 신평리 지역 논에서 채취한 찰흙에 함유된 goethite에서 $Al^{3+}$ 이 미치는 영향을 조사하기 위하여 X-선 회절 분석과 Mossbauer 분광 실험을 실시하였다. X-선 회절 분석에서 goethite 내에 치환된 Al 이온의 함량이 높아 goethite에 의한 회절 피크가 관측되지 않았다. 이성질체 이동값은 Fe 이온들이 대부분 high spin의 +3가 상태임을 나타내며, Fe$^{3+}$ 와 치환된 반자성 $Al^{3+}$ 의 치환량은 약 15.5 mol%로 추정된다. 찰흙에 함유된 goethite의 Neel 온도와 포화 초미세자기장값은 약 250 K와 약 498 kOe로 각각 나타났다. goethite의 사중극자 분열값은 Neel 온도 이하에서 $Al^{3+}$ 의 치환에 큰 영향을 받는 것으로 나타났다. 찰흙 시료에 함유된 goethite의 neel 온도와 초미세자기장값의 큰 감소는 격자내의 Fe$^{3+}$ 와 반자성 $Al^{3+}$ 의 치환에 의해 생긴 magnetic dilution에 기인한 것으로 보여진다.

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모세관 전기 영동을 이용한 퀴놀린계 항생제의 광학 이성질체 분석 (Chiral Separation of Quinolone Antibacterial Agent by Capillary Electrophoresis)

  • 강대천;조승일;정두수;최규성;김용성
    • 대한화학회지
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    • 제46권5호
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    • pp.412-429
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    • 2002
  • (+)(18crown6)-tetracarboxylic acid ($18C6H_4$)를 퀴놀린계 항생제인 gemifloxacin을 모세관 전기영동법으로 키랄 분리하였다. Body fluid에서 퀴놀린계 항생제인 gemifloxacin의 직접적인 분석은 빠른 분석 시간, 다성분 분석등의 여러 가지 장점을 가진다. 그러나 Body fluid내의 높은 농도의 나트륨 이온은 $18C6H_4$와 강한 전하 상호작용으로 인하여 gemifoxacin과 $18C6H_4$의 상호작용을 방해한다. 키랄 선택제와 나트륨 이온 사이의 상호 작용을 줄이기 위해 완충 용액에 킬레이트 리간드 EDTA를 첨가하였다. 시료 용액에 150mM의 나트륨 이온이 존재 할 때에도 분리 효율의 향상과 이동 시간의 감소를 관찰 할 수 이었다.

$Ni_{0.65}Zn_{0.35}Cu_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 결정학적 및 Mossbauer 효과 연구 (Crystallographic and Mossbauer studies of $Ni_{0.65}Zn_{0.35}Cu_{0.1}Fe_{1.9}O_4$)

  • 김우철;이승화;홍성렬;옥항남;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제8권3호
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    • pp.118-124
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    • 1998
  • Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4의 결정학적 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자상수 a0=8.390$\AA$임을 알았다. Mossbauer 스펙트럼은 12K부터 705K까지 취하였으며, 상온에서 이성질체 이동결과 사면체자리 [A 자리], 팔면체자리[B 자리] 모두 Fe+3가 임을 알았고, Neel 온도 TN=705K로 결정하였다. 온도가 상승함에 따라 Mossbauer 스펙트럼의 선폭이 증가하였는데 이는 철의 자리에서 여러 다른 초미세자기장의 온도의존성으로부터 기인된다고 몰 수 있으며, 전기사중극자 분열값이 Neel 온도에서 0.41mm.s인 반면 TN이하에소는 실험적인 오차범위에서 0으로 나타났는데 이것은 전기장기울센터의 주축에 대한 초미세자기장의 방향이 임의적이라는데 기인하는 것으로 해석이 된다.

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(Fe0.95Ni0.05)7Se8의 뫼스바우어 분광학적 연구 (Mössbauer Study of (Fe0.95Ni0.05)7Se8)

  • 김응찬
    • 한국자기학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.41-45
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    • 2014
  • 뫼스바우어 분광 법과 x선 회절 측정으로 $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$을 연구하였다. $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$의 결정구조는 NiAs 구조의 triclinic superstructure를 나타내었다. 반면에 $Fe_7Se_8$의 결정구조는 orthohexagonal structure를 나타내었다. 125 K 부근에서 $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$의 전기사중극자 분열 값의 갑작스러운 변화는 triclinic superstructure를 갖는 $Fe_7Se_8$에서 보고된 점진적인 스핀 회전 전이와는 대조적으로 갑작스럽게 스핀 회전이 발생함을 보여주었다. 실온에서 측정된 $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$의 이성질체 이동 값은 0.5~0.69 mm/s를 나타냈는데 이 값으로부터 $A_1$, $A_2$, B, C 4개의 모든 사이트가 $Fe^{2+}$ 상태임을 알 수 있었다.

Tb3-xBixFe5O12(x=0.5, 0.75, 1.0, 1.25)의 자기적 특성 연구 (Magnetic Properties of Bismuth Substituted Terbium Iron Garnet)

  • 박일진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제16권5호
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    • pp.245-248
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    • 2006
  • Sol-gel법을 이용하여 단일상을 갖는 $Tb_{3-x}Bi_xFe_5O_{12}$ 분말 시료를 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. XRD 분석 결과 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조임을 알 수 있었고, Bismuth의 치환량이 x=0.5, 0.75, 1.0 및 1.25로 증가할수록 격자상수가 각각 $a_0=12.466{\AA},\;12.487{\AA},\;12.499{\AA},\;12.518{\AA}$으로 선형적으로 증가함을 확인할 수 있었다. VSM을 이용한 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과 Bismuth의 치환량이 증가하면 $N\'{e}el$ 온도는 증가하며 compensation 온도는 감소함을 확인할 수 있었다. 또한 field cooled 조건에서 비정상적인 음의 자화값이 관측되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 $N\'{e}el$ 온도까지 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 모든 시료의 이성질체 이동치의 값은 평균적으로 0.27mm/s로 철의 이온상태가 +3가 임을 확인할 수 있었다.

역상 액체 크로마토그래피에서 씨클로덱스트린 착물을 이용한 페놀유도체들의 머무름 거동 및 분리 (Retention Behavior and Separation of Phenol Derivatives through Cyclodextrin Complexes in Reversed-Phase Liquid Chromatography)

  • 문영자;강삼우
    • 분석과학
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    • 제11권3호
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    • pp.179-188
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    • 1998
  • 15여종의 페놀 유도체들의 용량인자는 씨클로덱스트린의 농도, 이동상 중 유기용매의 종류와 농도, 온도 등에 영향을 받았다. 페놀유도체들의 머무름은 ${\alpha}$-, ${\beta}$-씨클로덱스트린과의 내포착물 형성에 기인하며, ${\alpha}$-씨클로덱스트린보다 ${\beta}$-씨클로덱스트린을 첨가하였을 때가 내포착물 형성이 훨씬 효과적이었다. 또한 시료의 머무름에 영향을 주는, MeOH, MeCN, THF 유기용매 중 메탄올 용액에서 내포착물 형성효과가 가장 강하고, 메탄올 용액의 농도가 증가할수록 k'값이 감소하였다. $[CD]_T$에 대한 용량인자를 구하여 내포착물의 해리상수, $K_D$값을 측정하고, $pK_D$를 메탄올농도에 대해 도시한 직선의 절편으로부터 100% 물에서의 $K_D$값을 구하였다. 한편, 분리인자, ${\alpha}$는 씨클로덱스트린의 농도뿐만 아니라 $K_D$값 등에 상당히 영향을 받기 때문에, 씨클로덱스트린을 이동상에 첨가하고, 이동상 중 유기용매의 농도와 컬럼온도를 조절하여 페놀 유도체의 몇 가지 이성질체들을 이상적으로 분리하였다.

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저온에서의 싸이클로옥타논에 대한 고유동위원소 효과 (INTRINSIC NMR ISOTOPE SHIFTS OF CYCLOOCTANONE AT LOW TEMPERATURE)

  • 정미원
    • 분석과학
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    • 제7권2호
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    • pp.213-224
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    • 1994
  • 선택적으로 중수소를 치환시킨 싸이클로옥타논의 여러 동위원소 이성질체들을 합성하였다. 고유동위원소 효과에 의해 영향을 받는 $^{13}C$ NMR 화학적 이동값들을 각 이성질체에 대해 저온에서 계통적으로 관찰하였다. 특히 싸이클로옥타논이 선호하는 안정한 형태 이성질체인 클 boat-chair 형과 연관시켜 이 효과들을 논의하였다.

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호스트-게스트의 입체선택적 착물형성에 의한 메틸아닐리늄 이온 혼합물의 전기화학적 분석 (Electrochemical Determinations of Methylanilinium Ion Mixtures by the Stereoselective Complexations of Host-Guest)

  • 정종화;장덕진;이부영;서무룡;김재상;이심성
    • 분석과학
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    • 제5권3호
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    • pp.239-247
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    • 1992
  • 메틸기가 한 개 또는 두 개 치환된 10가지 메틸아닐리늄 이온과 18-크라운-6와의 착물 형성 및 선택성을 메탄올에서 적하수은 전극에 의해 조사하였다. 메틸아닐리늄 이온과 18-크라운-6와의 착물의 안정도 상수는 메틸기의 위치와 개수에 따른 입체장애 효과에 의해 큰 차이를 나타내었다. 또한 반파전위의 차가 매우 작아 일반적인 방법으로는 분석이 불가능한 메틸아닐리늄 이성질체 혼합물 등에 보조 착화제로 18-크라운-6를 첨가하여 입체장애에 의한 착물반응의 선택성을 이용하여 분석을 시도하였다. 그 결과 18-크라운-6와 두 게스트 이온의 안정도 상수의 차, ${\Delta}log\;K$가 대략 0.7~1.3인 경우 이성분 혼합물의 확인이 정성적으로 가능하였으며, 1.6 이상인 경우에는 정량적인 개별분석도 가능하였다. 이는 18-크라운-6가 아닐리늄의 메틸치환기의 위치에 따라 입체장애의 정도를 선별적으로 인식하여 큰 착물형성 선택성을 나타낸 결과로 각 환원파의 음전위 이동 정도가 크게 달라지기 때문이다.

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Mossbauer 분광법에 의한 $Co{1+x}Fe{2-2x}Ti_xO_4$ 페라이트 분말의 연구 (Mossbauer Study Of $Co{1+x}Fe{2-2x}Ti_xO_4$ ferrite Powders)

  • 채광표;정성근;김원기;이성호;이영배
    • 한국자기학회지
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    • 제10권5호
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    • pp.220-224
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    • 2000
  • Co-페라이트 CoF $e_2$ $O_4$에서 Fe 이온의 미량을 Co와 Ti 이온으로 치환시킨 시료인 $Co_{1+x}$/F $e_{2-}$2x// $Ti_{x}$ $O_4$(0.00$\leq$x$\leq$0.10)을 sol-gel방법으로 제조하여 Co와 Ti이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, Mossbauer분광기 , 진동자력계 등을 이용한 연구를 하였다. 결정 구조는 전체 조성비 범위에서 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 Co-T리 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 8.383 $\AA$에서 x = 0.l0때 8.397 $\AA$으로 선형적으로 증가하였다. 입자의 크기도 Co-Ti 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 49.7 nm에서 x = 0.10때 46.6 nm로 감소하여 세라믹제조 방법에 비하여 매우 작게 나타났다. Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B 자리에 위치하여 나타나는 한세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, Co-Ti의 치환량 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 거의 일정하였으나 B자리의 값은 감소하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. $Co_{1+x}$F $e_{2-}$2x/ $Ti_{x}$ $O_4$ 시료에서 포화자화는 x = 0.00때 77.1 emu/g에서 x = 0.10때 61.7 emu/g로 선형적으로 서서히 감소하고, 보자력은 x = 0.00때 545.0 Oe에서 x = 0.10때 327.0 Oe로 급격히 감소하였다.하였다.다.

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4-치환된 벤조산 2합체에서의 수소 결합 상호작용에 대한 이론적 연구 (Theoretical Studies of Hydrogen Bond Interactions in 4-Substituted Benzoic Acids Dimers)

  • Beni, Alireza Salimi;Chermahini, Alireza Najafi;Sharghi, Hashem
    • 대한화학회지
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    • 제55권3호
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    • pp.392-399
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    • 2011
  • 벤조산 유도체($NH_2$, OH, H, F, Cl, CN, NO, $NO_2$) 의 두 형태를 6-311++G(d,p) 바탕 집합을 이용하여 MP2, DFT 및 HF 수준으로 연구하였으며, cis이성 질체가 더 안정하였다. 벤조산의 수소 결합 형성은 안정화 에너지를 이용하여 추산하였으며, 이합체에 대한 수소결합 에너지 계산치는 고리에서 협동 상호작용이 일어남을 보여주었다. 페닐 고리로 전자를 밀어내는 그룹(ERG)은 더 안정한 수소 결합이 형성하였다. 이합체에서 O-H 결합의 적색이동은 -565.3에서 $-589.3\;cm^{-1}$ 범위였으며, 상호 작용의 특성은 NBO 분석을 이용하여 연구하였다.