희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.
철, 구리, 알루미늄, 니켈 등의 금속을 에칭하기 위한 에칭액으로 $FeCl_3$ 용액이 사용되며, 에칭 과정에서 $Fe^{3+}$가 $Fe^{2+}$로 환원되면서 에칭속도를 저하시키고, 에칭효율이 감소하게 된다. 또한 에칭 후 발생하는 염화철 에칭폐액은 환경적, 경제적으로 문제를 지니기 때문에 에칭액을 재생하여 재사용 할 필요가 있다. 본 연구에서는 $FeCl_2$ 용액에 HCl을 첨가한 후, 산화제로 $H_2O_2$, $NaClO_3$를 첨가하여 용액 내 $Fe^{2+}$를 산화시켰으며, 산화과정에서 산화-환원전위(ORP)와 산화율간의 관계를 조사하였다. ORP는 $H_2O_2$와 $NaClO_3$의 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 산화가 진행되면서 점차 감소하여 산화가 완료된 후에 일정한 ORP를 유지하였다. Nernst 식과 일치하는 결과를 보였다. 또한 충분한 양의 HCl 및 $H_2O_2$, $NaClO_3$를 첨가하였을 경우, 약 99% 이상 산화가 이루어짐을 알 수 있었다.
산화제 과잉 예연소기는 고성능 닫힘형 액체추진로켓 시스템에 적용된다. 이러한 산화제 과잉 연소기는 산화제-연료 혼합비가 약 50이상에서 작동하므로, 예연소기에서 분무특성과 혼합성능이 연소 안정성에 큰 영향을 주게 된다. 본 연구에서는 예연소기에 적용 가능한 분사기를 설계하고, 유량측정 및 가시화 실험을 통해 연료 및 산화제의 분무각을 측정하고, Recess length에 따른 분무특성의 변화를 확인하여 산화제 과잉 예연소기 분사기의 분무특성을 연구하였으며, 이러한 실험결과는 산화제 과잉 예연소기 분사기를 설계할 수 있는 기초자료로 유용하게 활용될 수 있을 것이다.
코발트 실리사이드는 낮은 전기 저항성 때문에 고효율 소자를 제조하는데 적합한 물질이다. 이는 전자소재가 소형화되면서 접촉저항과 혼합을 줄이기 위해 더욱 필요하게 되었다. 본 연구에서는 티타늄의 표면산화에 미치는 영향과, RTO 조건에서 온도에 따른 코발트 실리사이드 박막의 산화정도를 측정했다. 기질로서 p-형 실리콘웨이퍼를 사용하였고, 고속 열 가공을 통하여 박막을 가공하였다. 티타늄 층을 입혔을 때 산화충의 두께는 $500{\AA}$정도 성장하였다. 고속 열산화의 온도변화에 따라 산화막은 $550^{\circ}C\~700^{\circ}C$까지는 성장을 보였으나 $700^{\circ}C$이상에는 산화막 성장이 포화상태를 보였다.
서로 다른 흑연화도를 갖는 furan 수지로 부터 얻어진 무기화합물(SiC, TiO2) 첨가 탄소재료의 산화반응의 흑연구조 의존성에 대하여 살펴보았다. 탄소재료의 산화는 시료의 표면적에 크게 의존하여, 흑연화가 상당히 진행된시료라 할지라도 표면적이 클 때는 살화속도도 빠른 것으로 밝혀졌으며, 단위 중량이 아닌 단위면적당의 산화속도로 바꿔 생각했을 때 흑연화가 진행될 수록 산화반응도 늦어지는 것을 알 수 있었다. 그리고 겉보기 활성화 에너지값으로 부터 생각할 때 흑연(TiO2 첨가시료)과 난층흑연(SiC 첨가시료)이 동일한 반응기구에 의해 산화가 진행되는 것으로 판단되었다. 또한 두종류 이상의 결정구조가 혼재하여 있는 시료의 경우 이들 성분들의 산화속도는 달라 반응의 초기에 흑연으로 결정화된 않은 비정질 탄소 성분이 흑연 성분보다 먼저 선택적으로 산화되는 것을 알 수 있었다.
산업 현장에서 자주 사용되는 알루미늄 합금은 순도가 높은 알루미늄에 비해 경제성, 기계적 성질이 우수한 장점이 있다. 하지만 이런 합금들은 물리적, 화학적 성질이 순수 알루미늄과 달라 양극산화와 같은 표면처리가 쉽지 않다. 양극산화는 표면처리 기술의 대표적인 방법 중 하나로 인위적으로 산화피막을 형성하는 기술이다. 순도가 높은 알루미늄은 산성 전해질에서의 양극산화를 통해 다공성 산화피막을 형성할 수 있으며 그 구조로 인해 내식성, 내마모성 등 기계적, 화학적인 다양한 장점이 있다. 하지만, Mg, Si, Cr과 같은 성분이 함유된 알루미늄의 경우 산성 전해질에서 산화물을 형성되지 않는다. 본 연구에서 기존의 산성 전해질에서의 양극산화 방법이 아닌$K_2HPO_4$를 함유하는 고온의 글리세롤 전해질을 사용하여 양극산화를 진행하였다. 사용한 알루미늄은 산업용으로 자주 사용되는 3000계열의 알루미늄을 사용하였으며 균일한 양극산화를 위해 샌드페이퍼를 통한 연마과정을 통해 표면을 평탄화 하였다. 이후 전기화학적 에칭 과정을 거쳐 표면에 있는 자연산화막을 제거하여 표면 분석을 용이하게 하였다. 양극산화는 10wt%의 $K_2HPO_4$/글리세롤 전해질에서 전해질의 온도와 인가 전압을 달리 하여 진행하였다. 결과 $150^{\circ}C$ 이상의 온도에서 알루미늄 합금의 양극산화를 확인할 수 있었고 $170^{\circ}C$의 온도에서 인가 전압을 20V로 하였을 때 가장 정렬된 다공성 구조를 얻을 수 있었다. 본 연구 결과를 통해 산업용 알루미늄 합금의 양극산화를 통해 다공성 나노구조 산화물을 형성 시킬 수 있었다.
초임계수 산화는 난분해성 유기화합물의 분해를 위한 공정으로 각광받고 있다. 본 연구에서는 연속반응기에서 온도 $387-500^{\circ}C$, 압력 250 bar의 초임계수 조건하에서(EDTA 분해효율) 체류시간 15.9-88.9초의 범위의 EDTA 분해효율을 측정하였다. 이때 산화제로는 과산화수소($H_2O_2$)를 사용하였다. EDTA의 분해효율은 온도 및 산화제투입량의 증가에 따라 상승하였으며, 반응물 도입유속의 감소 즉, 체류시간의 증가에 따라서 상승하였다. 본 연구결과 온도 $500^{\circ}C$, 압력 250 bar, 산화제 투입량 400%의 조건에서 최대 99.6%의 분해효율을 나타내었다. 분해효율에 미치는 온도의 영향이 산화제 투입량 증가의 영향보다 컸으며, 5,000 mg/L의 EDTA($COD_{Cr}$로서 3,063 mg/L)의 99% 이상 분해효율은 온도 $500^{\circ}C$와 압력 250 bar의 초임계수 산화조건에서 산화제투입량 200% 이상 및 체류시간 40.1초 이상에서 얻을 수 있었다.
LCD 디스플레이 크기는 점차 대형화를 이루면서, 현재 LCD 디스플레이 크기는 3,000*3,320mm 크기까지 증가하여 개발이 활발이 이루어지고 있다. 디스플레이의 크기가 증가함에 따라 제조 장비의 크기도 증가되어야 하므로, LCD 디스플레이 CVD 공정에 사용되는 4,200*3,300mm 크기의 대형 Aluminium Vacuum Chamber 에 피막두께 $15{\mu}m$ 이상을 구현함과 동시에 두께 균일도가 우수하며 염수분무시험으로 168시간 이상의 내식성 확보가 가능한 양극산화조건 개발을 위하여 양극산화 피막의 각종 특성 평가를 실시하였다. 양극산화 피막 두께 측정은 와전류(Eddy Current)의 원리를 이용한 비파괴식 두께 측정법(ISO 2360, ASTM D 7091)을 적용하였으며, 염수분무시험 방법은 (KS D 9502)을 적용하였으며, HCl bubble stream 시험 방법은 HCl 5% 농도를 투명 아크릴 튜브에 채운후 bubble stream 을 종점으로 하여 평가를 실시하였으며, 열충격을 이용한 도금밀착성(KS D 0254), 도장접착력(ASTM D 3359) 등을 이용하여 전해조건 및 전해액 농도에 따른 피막 특성 비교평가를 실시하여 최적의 대형 Aluminium Vacuum Chamber 양극산화 전해 조건을 개발하여 4,200*3,300mm 크기의 대형 Aluminium Vacuum Chamber 제조를 목적으로 하였다.
경질 Anodizing에 비해 플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)에 의해 생성된 알루미늄 피막의 내식성이 우수하다고 알려져 있다. PEO는 기존의 Anodizing 피막에 비해 내구성이 우수한 피막이기 때문에 일부 산업 분야에서 기존의 피막보다 PEO 피막을 선호하고 있다. 플라즈마 전해산화는 400V 이상 고전압하에서 Anode에 생성되는 스파크에 의한 산화반응을 이용하여 금속 표면에 산화 피막을 생성하는 공정이다. 전처리 과정을 거칠 필요가 없기 때문에 친환경적이며, 공정 과정도 복잡하지 않다. PEO의 여러 가지 특성(내전압, 플라즈마 부식성, 화학 부식성, 실시간 파티클)을 한국표준과학연구원이 보유한 장비들을 사용하여 분석하여, 기존의 Anodizing 피막과 비교 평가하였다. 이 실험 결과를 바탕으로 기존의 피막보다 우수한 특성을 가진 PEO 피막을 개발 진행 중에 있다.
고온용 전기.열 절연재의 유리모재로 사용하기 위한 산화크롬함유 인산염 유리 복합체의 소결거동, 물성, 그리고 미세구조변화를 연구하였다. 단미의 유리는 점성유동에 의한 1단계 소결수축을 보이나 복합체는 점성유동 및 반응 액상소결에 의한 2단계 수축을 보였다. 단미 유리는 소결온도 증가에 따라 재기공율이 감소하고 기공크기가 작아지지만 93$0^{\circ}C$ 이사에서는 폐기공이 생성되면서 기공이 성장함을 보였다. 복합체 소결밀도는 산화크롬 증가에 따라 감소하였으며, 특히 산화크롬 40% 이상에서는 percolation에 의해 소결수축율이 급격히 저하하였다. 복합체의 곡강도는 산화크롬 증가에 따라 거의 직선적으로 감소한 반면 열팽창율은 오히려 급속히 증가함을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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