흑연은 낮은 탈/리튬화 전압, 372 mAh/g의 높은 이론 용량, 낮은 가격 및 긴 수명 특성을 가져 지난 30년 동안 리튬이 온전지 음극 재료로 활용되었다. 최근 무기 고체 재료로 구성되어 높은 안정성을 가지는 전고체 리튬이온전지는 전기자동차 및 차세대 에너지 저장 장치로 엄청난 주목을 받고 있지만, 전고체 리튬이온전지 시스템에 잘 구동되는 흑연 연구는 부족한 실정이다. 그래서 우리는 탄소재료 표면에 존재하여 저항층으로 작용하는 비정질 탄소를 흑연으로부터 제거하여 흑연의 전기전도도 향상을 통해 황화물계 전고체 전지 음극 흑연 재료의 성능 향상을 유도했다. 400, 500 및 600 ℃ 공기 열처리된 흑연의 X-ray diffraction (XRD) 분석 결과, (002) 피크 반치폭(FWHM)이 bare 흑연보다 줄어들어 열처리 후 흑연의 결정성이 향상됨을 보였다. 또한 열처리 후 흑연의 결정성이 증가할수록 방전 용량, 초기 쿨롱효율(ICE) 및 수명 특성이 증가함을 확인했다. 500 ℃ 공기 열처리 한 흑연의 경우 331.1 mAh/g 및 ICE 86.2%와 10사이클 수명 측정 후 92.7%의 높은 용량 유지율을 나타내었다.
현재 리튬이온전지의 음극 소재 활물질로는 흑연이 주로 사용되고 있다. 그러나 흑연의 최대 이론 용량이 $372mA\;h\;g^{-1}$으로 제한되기 때문에 차세대 고용량 및 고에너지 밀도의 리튬이온전지 개발을 위해서는 새로운 음극 소재 활물질이 필요하다. 여러 음극 소재 활물질 중에서 Si의 최대 이론 용량은 $4200mA\;h\;g^{-1}$으로 흑연의 최대 이론 용량보다 약 10배 이상 높은 값을 나타내고 있지만 부피 팽창율이 거의 400%로 크기 때문에 사이클이 진행될수록 비가역 용량이 증가하여 충전 대비 방전 용량이 현저히 감소하는 현상을 나타내고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 Si 음극 소재 활물질의 입자 크기를 조절하여 기계적 응력 및 반응상의 체적 변화를 감소시켜 사이클 특성을 다소 향상시킬 수 있다. 따라서 Si 입자의 부피 팽창율에 따른 충전 및 방전 용량의 감소를 최소화하기 위해 공정 시간 및 원가 절감이 우수한 건식 방법으로 Si을 분쇄하여 사이클 특성 향상에 관한 연구를 진행 하였다. 본 논문에서는 진동밀을 이용하여 Si을 나노 크기로 제어하고 실험 변수에 따른 재료들의 물리화학적 특성과 전기화학적 특성을 측정하였다.
다양한 전자기기의 발전을 통하여 에너지 저장소자의 소형화, 고효율 및 그린에너지화가 요구되며, 이를 위한 유망한 물질로서 그래핀 및 그래핀 하이브리드와 같은 뛰어난 전기화학적 특성을 지니고 있는 나노재료가 각광받고 있다. 특히 전기차산업에서 이차전지의 원가 절감은 관련 산업의 확산을 결정할 수 있는 핵심요소이며, 따라서 배터리 소재 기술에 대한 연구개발 동향을 분석하고 향후 기술발전방향에 대해 대응하는 것이 무엇보다 중요하다. 따라서 본 연구에서는 이차전지용 그래핀 음극소재 기술의 국가/기업별 특허 동향 분석을 수행하고 분석결과에 대한 시사점을 도출하여 향후 음극재 소재 관련 연구개발 활동에 방향성을 제시하고자 하였다. 분석결과, 실제 특허시장 별 특허동향분석에서 보여진 것처럼 음극재 소재 기술의 경우 미국, 유럽 특허시장의 외국인 비중은 대한민국, 일본 특허시장에 비해 높게 나타났으며, 이는 미국, 유럽 시장성이 높음을 의미한다. 또한 일본의 경우, 음극재 소재 기술 분야에서 선도적인 기술로 독과점하고 있기 때문에 일본 국적의 출원인이 일본 특허시장뿐만 아니라 다른 국가에서도 높은 수준의 출원을 보인다. 마지막으로 대한민국, 미국 특허시장에서 연구기관의 비중은 일본, 유럽 특허시장에 비해 높은 수준을 유지하고 있으며 이는 해당국가에서 아직까지 기술의 상업화가 더디게 진행되고 있음을 알 수 있다. 따라서 이차전지 소재의 높은 수입률로 인한 가격경쟁력 하락이라는 단점을 극복하기 위해서라도 국내 연구기관과 기업들은 본 연구에서 분석한 주요국 및 주요 기업의 특허 동향 결과를 자체 소재 개발 및 확보 전략을 수립하는데 사용해야 할 것이다.
Tri-block copolymer를 유연 템플레이트로 사용한 수열합성법에 의해 메조다공성 아나타제상 $TiO_2$ 나노입자를 합성하였다. 합성된 $TiO_2$ 재료는 $230m^2/g$의 매우 큰 표면적을 가졌으며 6.8 nm의 기공크기와 0.404 mL/g의 기공부피를 보였다. 리튬이 온전지 음극재로서의 가능성을 확인하기 위해 코인셀 테스트를 실시하였는데 0.1 C에서 240 mAh/g의 방전 용량을 얻었으며 이는 LTO ($Li_4Ti_5O_{12}$)의 이론 방전 용량인 175 mAh/g 보다 훨씬 큰 값이었다. 비록 C-rate가 증가함에 따라 용량이 감소하는 모습을 보였으나 메조다공성 $TiO_2$ 재료는 리튬 이온이 침투할 수 있는 큰 표면적을 제공할 수 있다는 면에서 여전히 리튬 이온전지의 음극재로서 가능성이 있다. 추가적으로 질소를 도핑하여 $TiO_2$ framework 내의 전자 이동을 향상시킴으로써 C-rate 증가에 따른 용량 감소를 일부 제어할 수 있음을 확인하였다.
리튬 이차전지의 음극재료로서 천연흑연의 충방전 속도에 따른 용량특성을 조사하였다 정전류 조건에서 $0.0-2.0V(vs. Li/Li^+)$의 범위에서 충방전 하였을 때, 충전전류가 증가할수록 충전반응의 과전압이 증가하여 $Li^+$이온이 충분히 삽입되지 못한 상태에서 컷오프 전압(0.0 V)에 도달하기 때문에 충전용량은 충전전류의 크기가 클수록 감소하였다. 한편, 방전전류가 증가함에 따라 방전반응의 과전압도 증가하여 0.0-0.3V범위에서 방전반응이 일어나나 방전 컷오프 전압(2.0 V)과는 격차가 커서 $Li^+$이온이 탈리되지 못한 상태에서 방전 컷오프에 도달하는 현상은 없기 때문에 방전용량이 방전전류의 크기에 영향을 받지 않았다. 충전전류가 증가함에 따라 부반응인 리튬 전착반응의 과전압도 증가하므로 충전 컷오프 전압을 0.0V 이하로 낮출 수 있었다. 그러나 $Li^+$이온의 삽입반응에 비해 전착반응의 저항이 적어 충전전류에 따른 전착반응의 과전압 증가에는 한계가 있었다. 1C조건에서 -0.04V까지 충전 z컷오프 전압을 낮추었을 때 리튬의 전착반응은 없었고, 이로부터 약 $11\%$의 방전용량을 증가시킬 수 있었다.
선박 건조시에 사용되는 알루미늄 합금은 환경친화적인 재료로 각광을 받고 있으며, FRP 선박의 대체재료로 부각되고 있다. 선박 운항시 해수 환경하에서 선체의 부식을 방지하기 위해 도장 뿐만아니라 희생양극이나, 음극방식 등은 필수불가결한 사항이다. Al-Mg 합금인 5083-H116에 대한 천연 해수 용액에서 저변형율 인장시험을 통한 응력부식균율이나 수소취화의 영향이 없는 최적의 방식 전위를 결정하였다.
Silicon has been developed as an alternate anode material for lithium secondary batteries. A simple approach to improve the electrical contact of silicon powder has described. Carbon-coated and silver-coated silicon have been prepared by chemical vapor deposition and electroless plating respectively. Assembled cells, which consisted of surface modified silicon, lithium foil and $Li^+$ contained organic electrolyte, have been studied using electrochemical methods. Carbon-coated silicon was improved in the electrochemical performance such as reversibility and resistance compared to surface-unmodified silicon.
The utilization of scanning transmission electron microscopy (STEM) in conjunction with cathodoluminescence (CL) has emerged as a valuable tool for the investigation of material optical properties. In recent years, this technique has facilitated significant advancements in the fields of plasmonics and quantum emitters by surpassing prior technical restrictions. The review commences by providing an outline of the diverse STEM-CL operating modes and technical aspects of the instrumentation. The review explains the fundamental physics of light production under electron beam irradiation and the physical basis for interpreting STEM-CL experiments for different types of excitations. Additionally, the review compares STEM-CL to other related techniques such as scanning electron microscope CL, photoluminescence, and electron energy-loss spectroscopy.
흑연은 리튬이온전지에 사용 되는 대표적인 음극활물질이다. 그러나 최대 이론 용량이 $372mA\;h\;g^{-1}$으로 제한되기 때문에 고용량의 리튬이온전지 개발을 위해서는 새로운 음극 소재 활물질이 필요하다. 실리콘의 최대 이론 용량은 $4200mA\;h\;g^{-1}$으로 흑연보다 높은 값을 나타내지만 부피 팽창이 400%로 크기 때문에 음극 소재 활물질로 바로 적용하기에는 적합하지 않다. 따라서 부피 팽창으로 인한 방전 용량의 감소를 최소화하기 위해 건식 방법으로 실리콘을 분쇄 하여 기계적 응력 및 반응상의 체적 변화를 감소시키고 입도 제어 된 실리콘 입자에 탄소를 코팅하여 체적의 변화를 억제하였다. 그리고 탄소 섬유를 입자 표면에 실타래처럼 성장시켜 2차적으로 부피 팽창을 제어하고 전기전도성을 개선하였다. 실험 변수에 따른 재료들의 물리화학적 특성을 XRD, SEM 및 TEM을 사용하여 측정하였고 전기화학적 특성을 평가 하였다. 본 연구에서는 실리콘의 수명 특성을 향상시켜 음극 소재 활물질로 사용 할 수 있는 합성 방법에 대하여 알아보았다.
본 연구에서는 국내에서의 생산되는 강관의 도복장 재료 및 방법별로 관체 시편을 이용하여 도복장강관의 성능을 시험하였다. 도복장강관의 원관의 물성 및 화학조성의 분석결과 모두 기준에 적합하였다. 강관의 도복장 재료의 물성시험 결과, 블론아스팔트와 콜타르에나멜은 비용이 저렴하고 기계적 성질은 매우 우수하나, 유기용매에 녹는 단점을 지니고 있고, 도복장강관이 도복장재료로서 성능이 떨어지는 것으로 나타났다. 또한 두껍게 도복할 경우, 강관 자체의 하중이 필요 이상으로 높아지는 문제가 발생할 수 있다. 당김강도 시험과 음극박리 시험결과, PE-3층 도복장방식이 우수하였으며, PE의 도복장방법에 따라서는 압출식(T-Die) 3층 폴리에틸렌(PE 3-Layer)이 분말용착식 폴리에틸렌(PE Fluidized)보다 당김강도가 강하며 음극박리 면적도 작았다. 압출식(T-Die) 3층 폴리에틸렌(PE 3-Layer)은 기계적 특성, 열적 특성 모두 우수하였고, 내화학성도 뛰어났다. 액상에폭시는 수지 선정과 경화 조건에 따라서 도장재의 특성을 변화시킬 수 있다. 본 시험에서 사용된 폴리우레탄은 강관과의 접착력도 에폭시에 비하여 낮았으며, 수분 흡수율은 에폭시 보다 높은 결과를 나타내었다. 폴리우레탄을 도복장재료로 사용하기 위해서는 우레탄의 기본물성과 최적의 도장조건을 도출하는 연구가 진행되어야 할 것으로 판단된다. 본 연구에서 실험한 시편 중에서는 현재 압출식으로 제조한 PE-3층 도복장방법이 가장 우수한 것으로 평가되었지만, 앞으로 기타 다른 도복장재료와의 추가 검증시험이 필요할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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