다양한 응용분야를 가진 국부적인 표면플라즈몬 공명 특성을 손쉽게 제어할 수 있는 기술 개발은 매우 중요하다. 또한, 금속 나노입자의 형태, 크기, 그리고 조합에 관한 세심한 조사는 공명특성과 금속 나노구조의 관계를 이해하는데 매우 유용하다. 본 논문은 블록공중합체 마이셀 박막필름으로부터 얻어진 금속나노입자 배열에 따른 국부적인 표면플라즈몬의 공명특성에 관한 연구이다. 우선 전통적인 방법의 블록공중합체 리소그라피를 통해 두 가지 다른, 점 형태 및 링 형태, 금 나노입자를 제조하였다. 그 다음 은거울 반응을 통하여 금 나노입자위에 은이 둘러 쌓이도록 금/은 이중금속 나노구조를 구현했다. 금속 나노 구조체 조절을 위해 에탄올 전처리, 은거울 반응 시간, 블록공중합체의 제거 유무 등의 공정변수를 변화시켰다. 초기 금 나노입자가 잘 제조된 경우 항상 금나노입자 표면에 적절히 은이 잘 형성되었고, 이는 UV-Vis 실험에서 각 금속나노 입자의 고유 플라즈몬 밴드인 금 525nm, 은 420nm에서 각각 나타났다. 하지만 최초 적은 양의 금 나노입자가 제조되었을 경우 은 도금 속도가 빨라져서, 초기 금 나노입자의 표면을 은이 완전히 덮었으며, 이는 UV-Vis 실험에서 금의 플라즈몬 밴드는 나타나지 않고, 은의 고유 플라즈몬 밴드만 420nm에서 나타났다. 블록공중합체로부터 미리 합성된 금나노입자 위에 은을 도금하는 방법은 국부적인 표면플라즈몬 특성을 면밀히 조사하는데 매우 유용하다.
Poly(vinyl chloride)-g-poly(styrene sulfonic acid) (PVC-g-PSSA) 가지형 공중합체를 합성한 후, 이를 이용하여 $80^{\circ}C$에서 열적으로 환원하여 은 나노입자를 제조하였다. 반응 시간을 바꿈에 따라 다양한 구조의 은 나노입자를 제조하는데 성공하였다. 1시간 정도의 짧은 반응 시간에서는 가지형 공중합체의 미세 상분리 구조를 크게 변화시키지 않고 5 nm 크기의 작은 은 나노입자가 생성되었다. 5시간 정도의 중간 반응 시간에서는 30 내지 50 nm 정도의 크기를 갖는 은 나노입자가 생성되었다. 18시간 정도의 긴 반응 시간에서는, 은입자가 뭉친 허리케인 모양의 은 집합체가 관찰되었다.
제지산업에 경쟁력을 부여할 수 있는 방법의 일환으로 제지용 도공안료의 표면개질을 시도하였다 은(Ag)이 항균력이 있다는 것이 여러 사람에 의해 증명된바 있으므로 이 은의 항균력을 제지용 무기안료에 이산화티탄과 함께 표면개질하고 다기능성 복합 항균분체를 설계하였다. 표면개질장치에 설치한 기상분사장치를 통해 은 용액을 고압기상분사로 TiO$_2$입자 표면에 Coating 하였다 이때의 분무각도는 60$^{\circ}$이고 오리피스 직경은 0.6mm, 분사 압력은 14kgf/$\textrm{cm}^2$ 이다. TiO$_2$에 은 용액을 기상분사하여 코팅시킨 후 표면개질 계산식에 의한 배합비로 모입자(clay, CaCO$_3$, PE)와 자입자(TiO$_2$)를 혼합하였고, 분체의 대전현상을 이용하여 모입자 주위에 자입자를 부착시킨 후, 고속기류중 충격력으로 표면개질처리를 하였다 표면개질 장치를 사용하여 제지용 무기안료 표면에 은용액이 코팅된 TiO$_2$를 개질 시켰다. 각종 물성(항균성, 백색도, 산란도)과 XRD, SEM 측정을 통해 기능성 항균분체의 실용방안 가능성에 대하여 조사하였다.
화학적 환원법에 이온성액체를 분산제로 사용하여 은 입자를 제조하였다. 이온성액체를 구성하는 양이온의 종류에 따라 제조된 은 입자는 다양한 구조를 가지는 것으로 관찰되었다. 이온성액체의 음이온에 상관없이 양이온의 알킬기의 길이가 길어질수록 은 입자가 작고 균일하게 형성되었다. 이는 이온성액체의 양이온이 길이에 따라 합성 중에 이온성액체들 간에 형성되는 구조체의 안정성에 차이를 보이기 때문이다. 조사된 7가지 이온성액체 중 [Omim][$PF_6$]가 은 입자 합성에 가장 효과적이었다.
인듐주석산화막/폴리에틸렌 테레프탈레이트(ITO/PET: indium tin oxide/polyethylene terephthalate) 유연 기판 위에 성장된 산화아연(ZnO) 나노로드(nanorods)를 이용하여 형성된 은(Ag) 입자의 광학적 특성 및 소수성 표면에 대해 조사하였다. 시료를 준비하기 위해 스퍼터링법(sputtering)으로 코팅된 산화아연 씨드층(seed layer)을 이용하여 전기화학증착법(electrochemical deposition)으로 산화아연 나노로드를 성장시킨 후, 열증발증착법(thermal evaporation)을 사용하여 은을 증착하였다. 산화아연 나노로드의 불연속적인 표면 특성 때문에 은이 증착되면서 나노크기를 갖는 입자로 형성되었다. 비교를 위해 같은 조건으로 은을 평평한 ITO/PET에 증착하여 시료를 준비하였으며, 증착되는 은의 양을 조절하기 위해 100초에서 600초까지 열증발증착시간을 변화시켰다. 은 증착시간이 증가할수록 산화아연 나노로드 표면에 형성되는 은 입자의 크기와 양이 증가하였으며, 또한 빛의 흡수율이 가시광 영역에서 크게 증가하는 것을 확인하였다. 이는 은 입자의 국소표면플라즈몬공명(localized surface plasmon resonance)에서 기인된 것으로 짐작한다. 또한 물방울 테스트실험에서 평평한 ITO/PET에 증착된 은에서의 접촉각(contact angle)보다 산화아연 나노로드에 증착된 은 입자에서의 접촉각이 크게 증가함을 보여, 개선된 소수성 표면을 가질 수 있음을 확인하였다. 이러한 광학적 특성과 소수성 표면 결과는 산화아연 나노로드의 기반의 염료감응형 태양전지 또는 자정효과(self-cleaning)를 갖는 표면구조로 유연소자에 유용하게 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
은(Ag) 또는 금(Au) 입자를 촉매로 이용하여 습식식각을 통해 선택적으로 짧은 시간동안 단결정 실리콘 웨이퍼의 표면을 텍스쳐링하여 반사방지막 특성을 효과적으로 얻을 수 있다. 일반적으로 금속입자는 주로 금속 이온이 포함된 용액이나, 전기증착법을 통해서 실리콘 웨이퍼 표면에 형성시켰지만, 금속입자의 크기와 분포를 조절하기 어려웠다. 하지만, 최근 진공장비를 이용하여 열증발증착법(thermal evaporation)과 급속열처리법(rapid thermal annealing)을 통해서 금속입자를 대면적으로 크기와 분포를 균일하게 조절할 수 있다. 이러한 현상은 열적 비젖음(thermal dewetting) 현상에 의해 실리콘 표면위에 증착된 금속 박막으로부터 나노입자로 형성할 수 있다. 본 연구에서는 실리콘 (100)기판위에 다양한 크기의 은 또는 금 나노입자를 형성시켜 식각용액에 짧은 시간동안 담그어 식각하여, 텍스쳐링 효과와 반사방지(antireflection) 특성을 분석하였다. 실험을 위해 각각 은 또는 금 박막을 열증발증착법을 이용하여 ~3-8 nm의 두께로 형성시켰으며, 급속가열장치를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리하였다. 그리고 탈이온수(de-ionized water)에 불화수소와 과산화수소가 혼합된 식각용액에 1-5분 동안 습식식각을 하였다. 각각의 텍스쳐링 된 샘플의 식각의 상태와 깊이를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 이용하여 300 nm에서 1,200 nm의 반사특성을 분석하였다. 또한 RCWA (rigorous coupled wave analysis) 시뮬레이션을 이용하여 텍스쳐링 된 기하학적구조에 대하여 반사방지막 특성을 이론적으로 분석하였다.
은의 항균작용은 예로부터 알려져 왔는데, 특히 천연섬유에 기생하는 세균(bacteria)과 곰팡이(fungi) 등의 미생물을 제거하여 질병유발, 악취, 제품의 오염 방지에 효과적이다. 은은 다른 가공제와 달리 소량으로 항미생물 효과를 얻을 수 있으므로 나노 사이즈의 은 입자를 농도별로 면직물에 처리하고 세탁에 대한 내구성을 알아보고자 하였다. 이에 따라, 소량으로도 항미생물 효과를 나타내는 최적의 공정을 구하고 은입자가 균일하게 처리되는 조건에서 가공제의 내세탁성을 조사하였다. (중략)
본 논문에서는 레이저 dewetting에 의해 형성된 은 나노입자들의 국소 표면플라즈몬 공명이 감응형 $TiO_2$ 태양전지의 전류밀도 및 효율 향상에 유용하게 이용될 수 있음을 보여준다. 전도성 유리기판 위에 증착된 은 박막을 펄스 레이저 조사에 의해 나노입자로 변환시킨 후 이 기판을 사용하여 감응형 $TiO_2$ 태양전지 셀을 제조한 결과, 은 나노입자를 포함하지 않은 대조군 셀에 비해 성능이 보다 향상됨을 확인하였다. 이는 은 나노입자들에 의한 국소 표면플라즈몬 공명 현상으로 인해 가시광 영역에서의 광수확이 증대되었기 때문으로 분석된다.
본 연구는 해상 양식장 내에 유해 조류로 인해 발생하는 수산 동, 식물의 폐사를 막고, 양식장을 주기적으로 정화하는 폰툰 시스템 내의 멤브레인 층(Membrane Layer)의 생물오손(Biofouling)을 막고자, ML에 적용되는 인공경량골재 및 골재의 구조에 따른 미생물 흡착을 비교하고자 지오폴리머에 은 나노 입자를 코팅하여 생물오손 정도를 확인하고 그 능력을 평가하였다. 이후 코팅에 따른 미생물 기능 억제 능력을 확인하고자 항균 테스트를 실시하였으며, 한국해양과학기술원 남해연구소 앞바다에 설치하여 생물오손 정도와 무게변화율을 관찰하였다. 항균 테스트 결과 은 나노 입자를 코팅한 인공경량골재에서 99.99 %의 세균 감소율을 확인하였으며, 생물오손 정도를 관찰한 결과 2개월부터 은 나노 입자의 효과에 의해 생물오손 정도가 억제되는 것을 확인하였다. 은 나노 입자 코팅에 의한 생물오손 억제기간은 인공경량골재에서 5개월, 지오폴리머에서 3개월 미만으로 나타났으며, 따라서 은 나노 입자가 코팅된 인공경량골재가 효과적으로 생물오손을 감소시킬 수 있는 친환경적이며 효과적인 방법임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 잉크젯용 전도성 금속 나노 잉크 개발을 목표로 통계적인 실험과 분석을 진행하여 재현성 있는 고품질의 은 나노 입자를 합성할 수 있는 기술을 개발하고자 하였다. 은 나노 입자는 상용 수계분산제 Daxad19를 이용한 용액 환원침전법을 통해 0.3 M의 고농도로 합성되었다. 합성에 주요한 영향을 주는 6개의 인자를 선정한 후 실험 계획법(Design-of-experiment)을 통해 실험을 수행하였다. 합성된 은 입자는 SEM, TEM, UV-Visible 등의 분석법을 이용하여 입자크기 및 분포와 분산도 등을 측정하였으며 통계 프로그램인 Minitab으로 이를 최적화하였다. 통계적인 실험계획 및 분석은 2차 부분요인분석법(2k-fractional factorial design)과 반응표면분석법인 박스-벤켄법(Box-Behnken design)으로 진행하였다. 이를 통한 합성 최적화로 평균입경 $30nm{\pm}10%$를 가진 구형의 은 나노 입자를 합성하였다. 또한 본 연구에서는 실험 결과 해석을 통해 환원침전법에서의 입자크기 및 형상 제어의 방식도 실험적으로 밝혀냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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