본 연구에서는 인공경량골재의 주요 물성인 밀도 및 흡수율의 성능 향상을 위하여 융제 종류 및 첨가율에 따른 밀도 및 흡수율 특성을 검토하였다. 실험결과, 화학제품의 융제 사용에 관한 특성으로, $Na_2CO_3$ 및 $CaSO_4$는 경우 낮은 소성온도에서 소성이 가능하나, 흡수율이 증가하였고, $CaCO_3$, NaOH, $Fe_2O_3$는 첨가율이 증가할수록 흡수율은 낮아졌으나, 절건밀도가 높아지는 것으로 나타나 융제로서 부적합하였다. $Na_2SO_4$의 사용한 경우에는 절건밀도 $1.35{\sim}1.50g/cm^3$와 상대적으로 낮은 흡수율로 융제로서 가장 적합하였다. 산업부산물의 융제 사용에 관한 특성으로 유리연마 슬러지는 절건밀도 $1.45{\sim}1.55g/cm^3$ 및 흡수율 9~12 %로 흡수율이 높게 나타났다. 고로슬래그 미분말은 첨가율이 증가할수록 밀도는 높아지고 흡수율은 낮아지는 것으로 나타났다. 산화슬래그는 첨가율 10 %에서 절건밀도 $1.46g/cm^3$, 흡수율 8,5 %로 낮은 절건밀도와 흡수율을 갖는 양질의 인공경량골재를 제조할 수 있었다.
기존의 고상 반응법에 의해 합성된 YNbO4 : Bi 형광체의 발광특성을 개선하기 위하여 B2O3 융체 첨가법으로 형광체를 합성하고, 빛발광(PL) 및 저전압 음극선발광(CL)을 측정하였다. PL 및 CL 모두 415~440 nm 영역에서 강한 청색 발광 스펙트럼을 나타냈으며, 고상 반응의 경우와 마찬가지로 Y/Nb 비율이 화학 양론상의 1:1인 경우보다 결함구조를 인위적으로 조절한 51/49나 54/46에서 최대의 발광강도를 보였다. 한편, 고상 반응에서는 125$0^{\circ}C$에서 4시간 열처리하는 것이 최대의 발광효과를 나타냈으나, B2O3융제를 첨가하고 110$0^{\circ}C$에서 열처리한 시료가 결정성이 좋고 입자의 크기 및 형태가 균일하여 PL뿐만 아니라 CL에서도 우수한 발광특성을 보였다. B2O3융제를 첨가하는 방법으로 열처리 온도를 낮추고 입자크기와 형태를 조절하여 형광체의 휘도를 개선할 수 있었다.
Ammonium dihydrogen phosphate 융제의 첨가가 고온 분무열분해 공정에 의해 합성된 녹색 발광의 헥사알루미네이트계 형광체의 형태 및 발광 특성에 미치는 영향을 보았다. 융제를 함유하지 않은 분무용액으로부터 반응기 온도 $900^{\circ}C$ 에서 $1,650^{\circ}C$ 사이에서 합성된 분말은 매우 속이 빈 형태를 가졌다. 반면에 ammonium dihydrogen phosphate 융제를 첨가한 분무용액으로부터 반응기 온도 $900^{\circ}C$ 에서 $1,650^{\circ}C$ 사이에서 합성된 분말은 완벽한 구형 형상을 가지면서 치밀한 구조를 가졌다. 반응기 온도 $1,600^{\circ}C$ 이상에서 ammonium dihydrogen phosphate 융제를 첨가한 분무용액으로부터 마그네토플룸비아트 구조를 가지는 헥사알루미네이트 형광체 분말이 합성되었다. Ammonium dihydrogen phosphate 융제는 저온에서 형광체의 발광 특성을 증가시키는데 효과적이었다. 반응기 온도 $1,650^{\circ}C$의 환원분위기하에서 분무열분해 공정에 의해 직접 제조된 형광체는 융제의 첨가 유무에 무관하게 후열처리 과정을 통해 최적화된 형광체와 유사한 발광 세기를 가졌다.
본 연구는 김제 동곡마을 도요지에서 출토된 15~17세기 분청사기와 백자에 대하여 색도와 비중 및 흡수율, 미세구조 관찰 등의 물리적 특성, 태토와 유약의 조성에 대한 화학적 특성에 대하여 분석하였다. 물리적 특성에서 가마운영 상황과 제작 시기에 따라 제작기술이 점차 발전되는 변화가 관찰된다. 원료적 측면에서 동곡마을 도요지는 동일기반암에서 생성된 점토를 사용하여 도자기 종류, 생산 가마, 시기 등에 따라 원료를 정제하거나 융제를 첨가하는 등의 제작기법에서 차이를 보인다. 백자는 분청사기와 비교하여 착색제 함량이 평균적으로 1.3% 이상 적고 융제 성분 $K_2O$ 함량이 1.2% 가량 많은 편으로 같은 온도에서 더 쉽게 자화될 수 있는 특징을 보인다. 이와 같은 특성은 생산 시기가 늦어질수록 분명하게 나타난다. 유약은 자기 종류가 아닌 생산 시기에 따라 16세기 이후에는 MgO, $TiO_2$, MnO, $P_2O_5$ 등의 함량이 적게는 3배, 많게는 10배 이상 줄어들어 사용 원료에 차이가 있었던 것으로 추정해 볼 수 있다.
에틸렌디아민테트라아세트산, 구연산 및 $NH_4Cl$ 융제가 첨가된 분무용액으로부터 분무열분해법에 의해 얇은 막 구조의 전구체 분말들을 합성하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성 과정을 거친 유기 첨가제와 융제를 사용하지 않은 $BaMgAl_{10}O_{17}:Eu$ 형광체는 $1{\sim}5{\mu}m$ 크기의 구형이며, 두꺼운 막 형태의 속이 빈 구조를 가졌다. 반면에 에틸렌디아민아세트산과 구연산을 첨가하여 합성된 BAM:Eu 형광체는 판상 구조의 미세한 크기를 가졌다.$NH_4Cl$ 융제의 첨가량이 0, 6, 35 wt%일때 합성된 미세 형광체들의 결정자 크기는 각각 23, 35, 33 nm였다. 최대의 발광 세기를 나타내는 최적의 융제 첨가량은 형광체의 35 wt%였으며, 융제를 첨가하지 않은 분무용액으로부터 합성된 형광체의 발광 세기의 215%였다.
칼슘 페라이트는 기존 소결광용 결합제 및 제강용 융제보다 용융온도가 낮아 결합제 및 융제로서의 효과가 우수하다. 본 연구에서는 제조비용절감과 생산성 증대를 위해 기존 용융법이 아닌 시멘트 제조공정에서의 소성법으로 칼슘 페라이트를 제조하였다. 칼슘페라이트의 석회질 원료로 소성슬러지 및 석회석을 사용하였고, 철질 원료로 제강슬러지, 고로분진 및 철광석을 사용하였다. 이때 소성온도는 $950{\sim}1170^{\circ}C$이며, 저융점 특성을 가진 '소결광용 결합제' 또는 '전로 및 전기로용 융제'로의 사용 가능성을 검토하고자 원료를 분석하고 소결 특성을 평가하였다.
초음파 분무 열분해 공정에 의해 나노 크기의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체 분말들을 합성하였다. 고분자 전구체와 융제로 사용되어진 리튬 탄산염이 나노 크기의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체의 형태 및 발광 특성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 고분자 전구체와 융제를 동시에 사용했을 때 분무 열분해 공정에 의해 제조된 구형의 마이크론 크기의 분말들은 고온의 후열처리 과정에서 나노 크기의 분말로 전환되었다. $Y_2O_3:Eu$ 형광체의 평균 크기는 분무용액에 첨가되어지는 고분자 전구체와 융제인 리튬 탄산염의 첨가량 및 분무 열분해 공정의 반응기 온도에 많은 영향을 받았다. 고농도의 고분자 전구체를 함유한 분무용액으로부터 고온의 반응기에서 합성되고, $1,000^{\circ}C$ 이상에서 후열처리한 나노크기 $Y_2O_3:Eu$ 분말들은 진공자외선 하에서 좋은 발광 특성을 나타내었으며, 고상 공정에 의해 합성된 상용의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체와 비슷한 발광 세기를 가졌다.
점토와 석분오니로 비중이 1 이하인 인공경량골재를 제조할 때 발포제와 융제의 종류 및 소성온도가 미세구조, 부피 비중 흐리고 흡수율에 미치는 영향을 분석하였다. 한 종류의 기포 발포제를 첨가한 경우 부피 비중 $0.5{\sim}1.0$, 흡수율 $41{\sim}110%$ 범위의 다공성 인공경량골재 제조가 가능하였으나 골재 외형이 거칠고 미세구조가 불균일하였다. 융제 된 발포제가 각각 한 종류씩만 첨가된 골재는 소성 중 시편이 폭발하여 표피층(shell)의 일부가 소실되었다. 발포제로서 진공오일외에 ${Fe_2}{O_3}$와 탄소를 복합 첨가할 경우 black core와 shell 구조가 잘 형성되어 균일한 미세구조론 나타내었다. 융제된 발포제가 복합적으로 첨가된 $1200^{\circ}C$ 소성체의 경우, 점토 및 석분오니로만 제조된 시편에 비해 부피비중이 67% 줄고 흡수율은 48배 증가하여 우수한 발포특성을 좌였다. 본 연구에서 제조된 복합 첨가 계열 시편은 부피비중 $0.5{\sim}1.0$, 흡수율 $50{\sim}125%$의 다양한 물성을 나타냈으며, 따라서 각종 분야에 적용할 수 있을 것으로 생각된다.
분무용액에 다양한 융제들을 도입하여 분무열분해법에 의해 YAG:Tb($Y_3Al_5O_{12}:Tb$) 형광체들을 합성하였다. 융제의 종류, 유기 첨가물 및 후열처리 온도 등이 YAG:Tb 형광체의 형태, 결정성 및 발광 특성에 미치는 영향 등을 조사하였다. 유기첨가물로 사용된 구연산과 에틸렌 글리콜은 고온의 열처리 과정에서 YAG:Tb 형광체의 형태 파괴 없이 발광 특성을 증대시켰다. 반면에 다량의 융제를 포함한 분무용액으로부터 분무열분해 공정에 의해 합성된 전구체 분말은 $1300^{\circ}C$에서의 후열처리 후에 구형의 형태가 사라졌다. 리튬 탄산염을 융제로 함유한 분무용액으로부터 합성된 YAG:Tb 형광체는 후열처리 후에 미세하면서도 균일한 형태를 가졌다. 융제로서 사용된 리튬 탄산염은 YAG:Tb 형광체의 발광 휘도 개선에도 효과적이었다. 리튬 탄산염을 융제로 첨가한 경우에 합성된 YAG:Tb 형광체의 최적의 발광 세기는 융제를 첨가하지 않은 경우에 합성된 형광체의 발광세기의 189%였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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