활성탄에 의한 reactive orange 16 (RO 16) 염료의 흡착은 흡착제의 양, pH, 초기 농도, 접촉시간과 온도를 흡착변수로 사용하여 실험하였으며, 분리계수, 속도상수, 율속단계, 활성화 에너지, 엔탈피, 엔트로피, 자유에너지와 같은 공정 파라미터에 대해 조사하였다. RO 16의 흡착은 활성탄 표면의 양이온 (H+)과 RO 16이 가지고 있는 설포네이트 이온 및 수산 이온사이의 정전기적 인력으로 인해 pH 3에서 흡착율이 가장 높았다. 등온자료는 Langmuir, Freundlich 및 Temkin 등온식을 적용하였다. Freundlich 상수(1/n=0.398~0.441)와 Langmuir 분리계수(RL=0.459~0.491)에 의해 활성탄에 의한 RO 16의 흡착조작은 적절한 제거방법임을 확인하였다. Temkin 식의 흡착에너지 (BT=0.293~0.576 kJ/mol) 값으로부터 이 흡착공정이 물리흡착공정이라는 것을 알았다. 흡착 동력학 실험은 RO 16의 흡착이 유사이차반응속도식에 잘 맞는 것으로 나타났다. 흡착공정의 율속단계는 입자 내 확산 단계인 것이 확인되었다. 양수값의 엔탈피 변화는 물리흡착임을 나타냈다. 음수값의 깁스 자유에너지 변화는 온도가 올라갈수록 -3.16<-11.60<-14.01 kJ/mol 순으로 작아졌다. 따라서 RO 16의 흡착공정의 자발성이 온도가 증가할수록 높아진다는 것을 보여주었다.
2단계 열탄소환원법으로 탄화규소 휘스커를 Ar과 H2분위기에서 기상-고상, 2단계, 기상-액상-고상 성장기구를 통해 각각 합성하였다. Ar분위기에서 탄화규소 휘스커는 다음과 같은 반응기구로 성장하였다. SiO2(S)+C(s)-SiO(v)+CO(v) SiO(v)3CO(v)=SiC(s)whisker+2CO2(v) 2C(s)+2CO2(v)=4CO(v) 이때 전체 반응속도는 세번째 반응에 참여하는 탄소에 의해 지배되었다. 따라서 이 반응이 휘스커 합성의 율속반응으로 판단되었다. 한편 H2 분위기에서 탄화규소 휘스커는 다음과 같은 반응기구로 성장하였다.SiO2(s)+C(s)=SiO(v)+CO(v) 2C(s)+4H2(v)=2CH4(v) SiO(v)+2CH4(v)=SiC(s)whisker+CO(v)+4H2(v) 이때 전체 반응속도는 SiO(v) 기체의발생 속도에 의해 지배되었다. 따라서 첫번째 반응이 휘스커 합성의 율속 반응인 것으로 판단되었다.
탄소환원질화법을 이용하여 질화알루미늄(Aluminum Nitride: AlN)을 제조하는 연구를 실험실 규모로 수행하였다. 고품위 알루미나 분말과 탄소(carbon black)를 배합하여 흑연 도가니에 장입하고, 노내 분위기를 진공으로 한 다음 질소 가스를 흘려주어 온도($1,600{\sim}1,700^{\circ}C$), 시간(0.5~6 hr), $N_2$유량($4.7{\times}10^{-6}{\sim}20{\times}10^{-6}m^3/sec$), 장입 시료층 높이(0.5~20 mm)를 변화시키면서 AlN을 합성하였다. 실험결과, 고순도 알루미나와 탄소 혼합물을 질소 분위기의 $1600{\sim}1700^{\circ}C$ 온도 범위에서 반응시킬 때 반응 온도가 높을수록 생성된 AlN의 1차 입자 크기가 커지고, 반응 활성화 에너지는 382 kJ/mol로 화학 반응이 율속 단계로 판단되었다. 시험 제조한 AlN들의 산소 함량은 0.71~0.96 wt%였고, 질소는 30.7~35.1 wt%로서 상용 제품과 근접한 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 소성 dolomite와 수증기계의 열화학 반응을 축열식열교환기에 응용하기 위해 충전층 형태의 실험장치에서 축열 및 방열특성에 관한 연구를 수행하였다. 실험 data는 수화반응온도 $150-400^{\circ}C$, 탈수반응온도 $700-800^{\circ}C$ 및 수증기 유량 294, 430, 567 g/hr의 실험조건에서 얻은 결과이다. 본 연구의 실험범위내에서는 소성 dolomite중 MgO가 수화반응 과정중 수화되지 않음을 알았다. 따라서 소성된 dolomite중 MgO는 불활성 물질로 취급할 수 있다. 또한 율속단계는 충전층의 입구와 벽면으로부터, 출구와 중심쪽으로 반응이 진행되므로 반응율속보다는 열전달율속으로 진행된다고 생각된다.
제1차년도 연구에서 Goto등의 방법을 응용하여 생체에 대하여 안전하고 transit 양상에 대해 재현성이 확보되는 경구용 방출조절성 마이크로캅셀을 개발 하였다. 즉 methacrylate polymer(Eudragit RS, RL, E, S 및 L)의 특성을 이용하여 B-락탑계 항생물질(amoxicillin 및 cephaiexin)을 함유하는 마이크로캅셀을 제조하는 방법을 개발하였다. 본 연구에 있어서는 제1차년도에 in vitro 실험결과 유용한 서방성 제제로 판단되는 cephalexin 함유 Eudragit RS/RL, S/L 및 RS/PEG 마이크로캅셀을 제조하여 가토에 경구투여 후 생체이용률을 평가하였다. 또한 소화관에서 약물의 방출속도 및 흡수속도등을 고려한 모델을 구축하여 약물속도론적으로 해석함으로써 실제 임상에 적용할 수 있는 유용한 경구투여용 마이크로캅셀을 개발하고자 하였다. 1. in vitro 실험 입도분포, 함량시험, 용출시험 2. in vivo 실험 1) AUC에 의한 평가 2) Vallver 등의 방법에 의한 평가 3) 약물속도론적 방법에 의한 평가 결론: 1. Eudragit 의 특성을 이용하여 유중건조법으로 40% cephalexin 함유 Eudragit RL/RS, S/L 및 RS/PEG 마이크로캅셀을 제조할 수 있었고 각 조성비를 변화시킴으로써 약물방출을 조절할 수 있었다. 2. 약물속도론적 해석결과 마이크로캅셀제제의 Ka는 변화하지않고 Kr이 감소되는 즉, 약물흡수의 율속단계가 방출단계임을 보여주었다. 3. Eudragit RL/RS 마이크로캅셀은 제어방출 효율 및 흡수속도 효율이 우수한 서방성 제형으로 평가되었다.
조사강도(700W, 500W, 350W)별로 4분간 전처리시 세포파괴도는 protein의 경우 각각 69.1, 25.8, 21.5%를 나타내었으며, carbohydrate의 경우 각각 7.7, 3.2, 2.9%를 나타내어, 조사강도가 강할수록 동일 조사시간에 대한 세포파괴도가 높은 것으로 나타났다. 또한, 조사강도 500W 및,35OW의 경우 최대 조사시간인 6분 및 8분에 대한 protein의 세포파괴도는 각각 74.3, 76.9%를 나타내어 최대 조사강도 700W로 4분간 전처리시와 유사한 세포파괴도 결과를 얻을 수 있었다. 마이크로파 전처리시 이러한 protein의 높은 세포파괴도는 체외고분자물질(ECPs)의 탈착 및 간극수 중의 protein 물질의 누출 등에 의한 것으로 판단되며, 상기 실험결과와 같이 protein의 높은 세포파괴도는 후속공정인 혐기성소화시 율속단계(rate-limiting step)의 단축으로 소화효율이 향상될 것으로 판단된다.
가교도와 희석제량을 변화시켜 제조한 인산기를 갖는 MR형 양이온 교환수지(RGP)에 대하여 우라늄의 흡착평형, 흡착속도 및 흡착 율속 단계를 고찰하였다. RGP 수지에 대한 우라늄의 흡착 평형은 가교도, 희석제량 및 흡착온도 변화 모두 Freundlich 등온식과 Langmuir 등온식으로 잘 나타났다. RGP수지에 대한 우라늄의 흡착량과 흡착속도는 흡착 온도가 증가함에 따라 증가하였으며 이때 흡착열은 ${\Delta}H=11kcal/mol$ 이었다. RGP 수지에 대한우라늄의 흡착속도는 가교도의 영향인 경우 RGP-10(50)>RGP-1(50)>RGP-2(50)>RGP-5(50)RGP-0(50)>이며, 희석제량의 영향인 경우 RGP-2(75)>RGP-2(100)>RGP-2(50)>RGP-2(30)>RGP-2(0) 순으로 증가하였다. RGP수지에 대한 우라늄의 확산저항은 분자확산<세공확산<표면확산 순이었으며, 수지내의 우라늄의 확산 율속은 세공 확산보다 표면 확산이 율속이었다.
polyamine을 생합성하는 율속단계효소인 ornithine decarboxylase(ODC)는 미생물에서 많이 연구되어 왔으며 실제적으로 이 효소에 대한 연구는 세균에서 그 효시를 이루었다(1-5,19,35). 최근 들어서는 Escherichia coli(1-22), Saccharomyces cerevisiae (35-40), Neurospora crassa, Physarum polycephalum에서 보다 상세한 연구가 이루어졌는데, 본 고에서는 Escherichia coli, Saccharomyces cerveisiae에 관하여 좀 더 자세히 살펴보고자 한다. Polyamines의 연구나 ODC효소에 대한 연구는 미생물이 많이 이용되었는데, 이는 비교적 쉽게 세포배양이 되기도 하지만, ODC가 결손된 변이주를 만들기가 비교적 용이한 이유도 있었다.
$Ni^{2+}$와 D-penicillamine사이의 착물형성반응에 대한 반응속도 및 평형에 관한 수용액중에서 실시하였다. 속도론적 실험은 압력-급변법을 사용하여 pH8~9범위에서 실시하였다. D-Penicillamine은 질소와 유황원자를 주게로 하여 pH>9.2조건에서 $Ni^{2+}$이온에 배위하나 pH값 8.25∼9.07범위에서 총괄 안정도 상수값이 급격히 감소하며 비해리된 mercapto기가 결합에 참여하지 않는 것으로 밝혀졌다. 또한 이 착물 형성반응에 있어 율속단계는 $Ni^{2+}$이온의 내부 배위권으로 부터 물분자가 유리되는 과정임이 밝혀졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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