어류껍질 및 적색육어류의 효율적 이용을 위한 일련의 연구로서 succinylation 처리한 붕장어껍질 젤라틴으로부터 유화성 및 유화안정성이 있는 유화물의 제조조건을 살펴보았고, 아울러 유화물의 첨가에 의한 적색육어류 연제품의 품질개선을 시도하였다. 유화물의 안정성은 20% 수식 젤라틴용액을 예비교반(5,000 rpm, 1분)하고 이어서 교반(15,000 rpm, 5분)하는 동안 젤라틴에 대하여 15배의 대두유를 서서히 첨가하는 것이 가장 좋았고, 이때 정치, 진동 및 저온저장에 의한 안정성은 각각 95%, 90% 및 95%이었다. 수식 붕장어껍질 젤라틴을 유화제로 한 유화물의 수분, 단백질, 지방 및 회분함량은 각각 18%, 5%, 76% 및 0.5%이었고 관능적 색조는 백색을 나타내었으며, 과산화물값 및 지방산조성은 대두유와 유사하였다. 고등어 고기풀에 대하여 6%에 해당하는 유화물의 첨가에 의해 제조된 적색육어류 연제품은 유화물 무첨가 제품에 비하여 과산화물값, 갈변도 등과 같은 유지특가는 차이가 없었으며, 색조, 젤리강도 및 관능적 조직감은 개선되었으며, 휘발성염기질소, 생균수 및 히스타민함량 등은 상당히 낮았다.
음이온계 유화제를 사용하여 monomer pre-emulsion을 제조한 다음 ammonium persulfate를 개시제로 하여 단계 중합법에 의해 새로운 입자의 생성이 적고 중합 과정에서 안정성이 우수한 poly(methyl methacrylate)(PMMA)/polystyrene (PSt) 라텍스를 제조하였다. 본 연구에서는 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 적고 중합 중 안정성이 우수한 라텍스를 제조하기 위해 개시제농도, 유화제농도, 중합온도가 PMMA/PSt와 PSt/PMMA의 core-shell 구조에 미치는 영향을 알아보았다. 중합한 라텍스를 입도분석기 (particle size analyzer: PSA) 및 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 실제 입자측정과 입자형태 특성을 확인하였으며 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 유리전이온도($T_g$)의 측정, 필름 조막성 (minimum film formation temperature: MFFT), NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell의 또 다른 특성을 확인하였다.
본 연구는 돈후지육에 대한 돈두육의 대체효과를 조사하기 위하여 돈두육의 대체 비율을 다르게 하여 제조한 유화형 소시지의 이화학적 및 관능적 특성과 저장성을 측정하였다. 돈후지육을 대체하여 돈두육을 사용한 유화형 소시지는 TBA, VBN, 저장감량, 재가열 감량, 일반세균수 및 관능평가 등에서 대조구와 대체 처리구 사이에 뚜렷한 차이를 나타내지 않았으며, 물성 측면에서도 돈두육 50% 대체 처리구까지는 대조구와 차이가 없었다.
아클릴계 점착제는 주로 용제를 사용하여 제조되어 왔으나 용제의 사용에 따른 화재의 위험성과 환경적인 부작용으로 인해 점차 법률적으로 규제의 대상이 되고 있음에 따라 용제를 사용하지 않는 수계 에멀젼 중합을 이용한 제조 방법이 중요하게 대두되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $40^{\circ}C$의 반응기에 methacrylic acid(MAA), n-butyl acrylate(n-BA), 그리고 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA) 등 3가지 종류의 단량체를 사용하여 유화 중합을 수행하였으며, 실험에 사용된 계면활성제는 음이온 계면활성제로 sodium dodecyl sulfate(SDS), 비이온 계면활성제로 ethylene oxide 계통을 사용하였다. 실험 결과 혼합 계면활성제 시스템에서의 전환율이 단일 계면활성제 시스템에서의 전환율보다 더 높게 나왔으며, 비이온 계면활성제만을 사용한 유화중합은 안정성이 떨어져 상 분리가 일어났다. 반면에 음이온 계면활성제 또는 혼합 계면활성제를 사용한 유화 중합 시스템은 매우 안정한 상태를 유지하여 12주 이상의 저장 안정성을 보였다. 혼합 계면활성제 시스템에서 에멀젼 입자는 비이온 계면활성제 시스템 비해 작은 크기를 가지며, 계면활성제의 양이 증가할수록 입자 크기는 감소하였다. 계면활성제의 형태와 사용량, 그리고 혼합 비율 등은 에멀젼 입자의 Tg와 분자량에 거의 영향을 미치지 않았다. 실험 결과를 종합하여 보면, 50개의 침수성기를 가지고 소수성 chain의 탄소수가 16~18인 비인온 계면활성제를 40~60% 정도 사용한 약 4 g 정도의 혼합 계면활성제 시스템이 에멀젼의 안정성과 접착력에서 가장 최적의 제조 조건임을 알 수 있었다.
화장품 분야에 있어서 마이크로 에멀젼은 잘 알려져 있는 처방이다. 액정형 에멀젼은 마이크로 에멀젼의 한 종류이며, 액정형 에멀젼은 기능성 성분을 포집하는데 사용되어 왔다. 액정은 이름이 의미하듯이 액체와 고체 결정의 중간의 성질을 가지는 물질 상태이다. 주로 계면활성제 이중층 또는 마이셀로 이루어지는데 종류도 다양하고 모양도 상당히 많다. 최근, 마이크로 에멀젼은 콜로이드 과학 분야에서 열역학적으로 안정성을 향상시키기 위해 연구되고 있다. 이번 연구에서는 PEG-8 Capryliccapric Glycerides 와 Polyglyceryl-3 Diisostearate 유화제를 사용하여 마이크로 에멀젼을 제조하였다. 오일과 유화제의 함량 및 2가지 유화제의 비율에 따라 제조된 마이크로 에멀젼을 연구하였다. 또한, 이러한 실험 결과를 바탕으로 기능성 성분을 함유한 액정형 에멀젼의 일종인 페이셜 오일과 클렌징 오일을 개발하는데 그 의의가 있다.
라텍스 개질 콘크리트의 혼화용 라텍스를 개발할 목적으로 carboxylated styrene butadiene 라텍스를 이단계 유화중합법으로 제조하고 콘크리트에 적용하는 실험을 수행하였다. 음이온 유화제로는 sodium dodecylbenzene sulfonate와 sodium salt of lauryl sulfate를 선정하였고, 라텍스 안정제로는 nonylphenoxy poly(ethyleneoxy) ethanol 계열의 동족체들(n=10, 20, 40)을, 그리고 potassium persulfate와 sodium bisulfite를 redox 개시제로, $Na_2HPO_4$와 $K_2CO_3$를 전해질로 각각 사용하였다. 중합안정성에 대한 음이온 유화제의 종류와 사용량의 영향 및 입자크기의 전해질 농도 의존성을 실험적으로 고찰하여 LMC용 라텍스 제조에 적합한 중합처방을 제시하였다. 이 중합처방으로 제조한 라텍스의 LMC 용도에 대한 적용성을 시험한 결과, 슬럼프와 공기량은 한국도로공사의 품질기준을 충족하며, 역학적 물성시험 결과에서는 28일간 경화시킨 시편의 압축강도와 휨강도가 품질기준보다 각각 39.6, 87.3% 더 높은 증진효과가 발현됨을 확인하였다.
이상적인 내발수 특성을 얻기 위해 유화중합을 이용하여 n-methyol acrylamide (n-MAM)와 stearyl methacrylate (SMA)의 단량체에 기능성 단량체인 PFOEA의 함량(0-8 wt%)에 따른 공중합체를 합성하였고, 추가적으로 2-(perfluorooctyl) ethyl acrylate (PFOEA) 함량이 4 wt%인 조성에 m-isopropenyl-${\alpha}$,${\alpha}^{\prime}$-dimethylbenzyl isocyanate (TMI)의 함량(1~4 wt%)을 첨가한 공중합체를 합성하였다. 유화중합을 위해 비이온 유화제인 tridecyl alcohol (TDA-7), 양이온유화제인 alkyl dimethyl amine derivatives(ADAD)를 사용하였고 개시제로는 2,2'-azobis (2-amidinopropane dihydrochoride) (AAPDL)을 사용하였다. 합성된 공중합체에 대해서 FT-IR spectra를 이용하여 구조분석을 하였고 표면특성 분석을 위해 접촉각, 표면에너지, 발수도 그리고 SEM을 측정하였으며, TGA와 DSC를 사용하여 열적 특성을 확인하였다. PFOEA와 TMI의 특정 함량에서 우수한 발수도와 높은 열적 특성을 보이는 공중합체가 합성됨을 알 수 있었다.
대두유 수중유적형 유화액의 산화에 미치는 surfactant micelle의 영향을 규명하기 위하여 수중유적형 유화액에서 continuous phase로 전이되는 ferric iron의 양을 측정하였다. Continuous phase로 전이된 ferric iron의 양은 첨가한 잉여의 surfactant micelle의 농도를 $0.5{\sim}2.0%$로 증가시킬수록, 저장기간이 길어질수록 증가하였다. pH 3.0에서 continuous phase로 전이된 ferric iron의 양은 pH 7.0에서 보다 높게 나타났다. Ferric iron을 함유한 대두유 수중유적형 유화액의 지방산화정도는 hydroperoxide와 headspace hexanal을 측정하여 살펴본 결과 첨가된 계면활성제의 양이 증가할수록 산화는 감소하였다. 이상의 결과로 첨가된 계면활성제에 의해 수중유적형 유화액에서 prooxidant로 작용하는 ferric iron의 위치가 변화되어 산화를 줄일 수 있을 것으로 판단하였다.
슈도모나스를 함유하는 poly(${\varepsilon}$-caprolactone)(PCL) 마이크로캡슐은 다중에멀젼 시스템에 의하여 제조하였고, 제조조건에 따른 마이크로캡슐의 특성과 방출거동에 대하여 조사하였다. 마이크로캡슐의 형태와 입도분포는 주사전자현미경과 입도분석기를 이용하여 관찰하였고, 방출거동은 액체배양법을 통하여 확인하였다. 다양한 제조조건에 따라 제조된 마이크로캡슐은 10~60 ${\mu}m$의 입자크기와 표면이 매끈하고 균일한 구형의 마이크로캡슐이 형성됨을 확인하였다. 열분석 결과, 마이크로캡슐은 약 $58^{\circ}C$에서 용융피크를 나타내었고 벽재물질의 함량 증가에 따라 용융열이 증가함으로써 벽재의 두께는 PCL 함량에 비례함을 확인할 수 있었다. 또한 슈도모나스의 방출속도는 유화제 함량, 교반속도, PCL 함량에 따라 조절이 가능하며 이는 유화제 함량과 교반속도 증가에 따른 입자 크기의 감소에 의한 비표면적 증가와 벽재물질의 두께 증가에 인한 방출속도의 감소에 의한 것으로 판단된다.
비수유화법을 이용하여 안정하고 미세한 O/W유화물을 제조하였다. 유화제는 Polyoxyethylene(25)octyldodecyl ether, 오일은 유동파라핀, 비수용매는 프로필렌글리콜, 글리세린, PEG400을 사용하였다. 제조된 최종 O/W에멀젼의 안정성은 입자크기분석기를 통하여 각 보관 조건에 따른 경시별 평균 유화입자크기 변화를 측정하였다. 0도씨, 25도씨, 40도씨, cycle, freeze & thaw 모두 1달 이상 230nm의 평균 유화입자크기를 보여 주었다. 인공광, 자연광 노출에 따른 광안정성 실험에서도 모두 입자 크기 변화 없이 안정했다. 또한 비수 용매에서의 계면활성제 거동을 알아보고자 각 용매에 따른 표면장력, 계면장력 및 탁도를 측정한 결과 계면활성제가 물에서 미셀을 형성하는 것과는 달리 비수용매에서는 폴리올의 종류에 따라 용해와 석출 현상이 나타났고 이러한 용해와 석출 현상이 계면활성제의 계면 흡착 효율성에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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