본 논문에서 탄소나노튜브의 성장 제어를 위해 양극산화 알루미늄 템플레이트를 사용하였다. Si 기판위에 TiN과 Ni 층을 순서대로 증착하였으며 알루미늄을 그 위에 증착하였다. 또한 양극산화 과정은 수산법을 이용하였고 탄소나노튜브의 성장은 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 성장하였다. 양극산화 알루미늄 층 과 탄소나노튜브의 관찰을 위해서 FE-SEM 을 사용하였으며 성장된 탄소나노튜브의 직경은 40 nm 이고 길이는 약 $1\;{\mu}m$ 내외로 확인되었다.
본 연구에서는 타격음을 이용한 비파괴 검사법을 제안하였다. 제안된 방법(tapping sound analysis)은 건강한 구조물과 손상된 구조물의 타격음의 차이를 분석하여 구조물의 손상 유무를 판단하는 방법이다. 타격음의 직접적인 비교는 비효율적이므로 타격음으로부터 특성을 추출하기 위해 wavelet packet transform에 기반한 특성추출법을 제안하였다. 또한 추출된 특성 자료를 바탕으로 손상의 유무를 판단하는 지표로서 특성 지수를 정의하였다. 제안된 방법의 타당성을 밝히기 위해 실험적인 검증을 수행하였다. 복합재료를 이용하여 건강한 구조물과 손상된 구조물을 제작하고 타격음을 측정하였다. 제안된 손상 판단 기법을 이용한 결과로부터 특성 지수에 의한 손상 판단의 타당성을 밝혔다.
비정질 탄소막 제조에 있어서 수소가 포함된 반응성 가스를 사용할 경우 제작된 탄소막 내부에는 수소가 포함되게 되며, 이러한 수소원자들은 막의 특성에 중요한 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 비정질 탄소막(a-C:H) 내부에 존재하는 수소가 탄소막의 특성에 미치는 영향을 알아보고, 막 내부에 포함된 수소의 함량과 공정조건 사이의 함수계를 조사함으로써 수소의 함량을 인위적으로 통제할 수 있는 가능성을 제시하고자 한다. 수소가 포함된 비정질 탄소막은 2.45 GHz의 전자기파를 사용하는 electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition (ECR-PECVD) 방법과 DC magnetron sputtering 법을 사용하여 제작하였다. 기판으로는 Si(001) wafer를 사용하였으며, 아세톤과 에탄올을 사용하여 표면의 유기성분을 제거하고, 진공챔버속에서 Ar 플라즈마를 발생시켜 sputter etching 방법으로 표면을 세척하였다. ECR-PECVD 방법에서는 반응가스로 메탄(CH4)과 수소(H2)의 혼합가스를 사용하였으며, 혼합가스의 비는 5~50% 범위내에서 변화를 주었다. 수소가스의 유량은 100SCCM으로 고정하였으며, 마이크로웨이브의 power는 360~900W였고, 기판에 가해준 negative DC bias 전압은 0~-500V이었다. DC magnetron sputtering 방법에서는 반응가스로 아세틸린(C2H2) 가스를 사용하였으며, 플라즈마 발생을 용이하게 하기 위해서 Ar 가스와 혼합하여 사용하였다. Ar 가스의 유량은 10SCCM으로 고정하였으며, 아세틸렌 가스의 유량은 5~20SCCM 범위내에서 주입하였다. 이때, 기판에 가해준 negative DC bias 전압은 0~-100V이었다. 제작된 탄소막의 수소 함량을 조사하기 위하여 Fourier Transform Infrared (FTIR) 분광법과 Elastic Recoil Detection Analysis (EFDA) 법을 사용하였으며, 증착율은 SEM 단면촬영과 a-step을 이용하여 측정하였고, 막의 경도는 Micro-Hardness Testing 법을 사용하여 측정하였다.
컷오프 진단법은 프로브 형태로 제작된 마이크로 웨이브 진단법으로, 간단한 수식을 통해 전자밀도, 전자온도 등의 측정이 가능하며, 장치나 분석방법이 매우 간단한 장점을 지닌다. 또한, 측정에 약 1 mW 정도의 적은 파워를 사용하여 플라즈마 상태를 거의 변화시키지 않으며, 공정 플라즈마에서도 사용이 가능하다. 그러나 컷오프 진단법을 사용한 측정은 다른 종류의 프로브와 마찬가지로, 약 1초 정도의 긴 시간이 필요로 하는 단점이 있다. 따라서 기존의 컷오프 진단법은 펄스 플라즈마나 토카막과 같이 빠르게 변하는 플라즈마를 측정하기에는 무리가 있다. 본 발표에서는 컷오프 진단법을 새로운 방법으로 구현하여 더욱 빠르게 측정할 수 있는 방법을 소개하고자 한다. 컷오프 프로브는 방사 안테나, 측정 안테나와 네트워크 분석기로 구성되어 있다. 네트워크 분석기는 두 안테나 사이의 플라즈마 투과 스펙트럼을 만드는데 쓰이며, 주파수 스캔 방법을 사용하여 스펙트럼을 만든다. 컷오프 진단법의 측정시간은 주파수 스캔에 걸리는 시간에 의해 결정된다. 본 발표에서는 측정을 빠르게 하고자 전혀 새로운 방법을 도입하였다. 펄스 형태의 단일신호를 플라즈마 투과 특성을 살피는데 이용하면 측정을 매우 빠르게 할 수 있다. 그래서 펄스제조기와 오실로스코프를 이용하여 스펙트럼을 얻는데 사용하였다. 이론적으로는 이 방법을 통해 측정시간을 수 nano second 수준으로 줄일 수 있다. 실험적으로는 micro second 정도의 시간으로 측정을 할 수가 있었으며, 동일한 스펙트럼 및 측정결과를 얻을 수 있었다. 또한 이 방법을 펄스플라즈마에 적용할 경우 수십 nano second 수준의 시간분해능으로 측정을 할 수가 있었다. 이 방법을 응용하면 토카막 언저리와 같이 매우 빠르게 변하며 반복되지 않는 플라즈마의 측정도 가능할 것으로 예상된다.
본 연구에서는 식육의 중금속 기준규격 설정을 위하여 다소비 식품인 소, 돼지, 닭, 오리, 햄 및 소시지에 대하여 중금속 함량을 조사하였다. 국내 유통 중 식육 및 식육 가공품 총 466건을 2008년 5월부터 11월까지 구입하고 납, 카드뮴, 비소 및 수은의 함량을 분석하였다. 시료의 분해를 위해 관련 전처리 방법을 비교하여 검증된 중금속 분석법을 찾고자 하였으며, 이를 근거로 소, 돼지, 닭, 오리, 햄 및 소시지 6종류의 시료에 대하여 납, 카드뮴, 비소 및 수은을 모니터링하고 안전성 평가를 위해, 수집된 자료와 식이섭취량으로 JECFA의 주간잠정섭취허용량와 비교 분석하고자 하였다. 전처리법으로 비교한 습식 분해법과 마이크로웨이브법은 회수율이 모두 80% 이상이며 재현성(RSD)은 10% 미만으로 나타났으나 전처리 시간과 조작의 편리성에서 마이크로웨이브법이 나은 것으로 판단되었다. 따라서 납, 카드뮴, 비소의 경우 산 혼합액을 사용한 마이크로웨이브법으로 시료를 전처리하여 ICP-MS로 분석하였고, 수은은 수은분석기를 사용하여 직접 분석하였다. 전반적으로 낮게 검출된 원소는 카드뮴과 수은이었으며, 납과 비소는 상대적으로 높게 나타났다. 납의 경우 평균함량이 식육은 0.006-0.010 mg/kg이었고, 식육가공품은 0.005-0.009 mg/kg이었다. 카드뮴의 경우 평균함량이 식육은 0.000-0.001 mg/kg이었고, 식육가공품은 0.001-0.002 mg/kg이었다. 비소의 경우 평균함량이 식육은 0.004-0.021 mg/kg이었고, 식육가공품은 0.014-0.018 mg/kg이었다. 그리고 수은 함량은 식육에서 0.710-0.902 ${\mu}g/kg$이었고, 식육가공품은 1.052-1.141 ${\mu}g/kg$이었다. 안전성 평가를 위해 본 연구에서 측정된 모니터링 자료를 이용하여 JECFA(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives)의 주간잠정섭취허용량(Provisional Tolerable Weekly Intake, PTWI)와 비교하여 노출량을 평가한 결과, 본 사업에서 검출된 중금속 함량은 비교적 안전한 수준으로 확인할 수 있었다.
마이크로파 시료 분해법이 식물체와 퇴비 중의 K, Ca, Mg, Cu, Zn, Mn등을 분석하는데 적합한가를 검정하기 위하여 기존의 습식분해법과 비교하였다. 분석시간은 기존의 습식분해법이 4~6시간 걸리던 것에 비하여 마이크로파 분해법에서는 1시간 이하로 단축할 수 있었으며, 두 분석법간의 각 성분별 분석값의 상관계수($R^2$)는 각각 K 0.98, Ca 0.97, Mg 0.91, Zn 0.94, Mn 0.99, Cu 0.99를 나타내었다. 칼륨과 칼슘의 경우 기존 습식분해법의 분석값이 더 높은 경향을 나타내었고 구리, 망간, 아연의 경우는 마이크로파 분해법의 분석값이 더 높은 경향을 나타내었으나 마그네슘의 경우 일정한 경향이 없었다. 그러나 칼슘의 경우를 제외한 그 외 성분들의 편기도(biases)는 10% 이내였다.
본 연구에서는 철(Fe)을 촉매금속으로 사용하고 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma CVD)을 이용하여 얇은 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 촉매금속으로 사용된 철은 직류 마그네트론 스퍼터를 사용하여 증착하였으며, 탄소나노튜브의 합성에는 플라즈마 공급원인 수소($H_2$), 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 미량의 산소($O_2$) 또는 아르곤(Ar)과 함께 물을 수증기의 형태로 사용하였다. 산소 또는 수증기의 추가에 따른 탄소나노튜브의 성장률의 변화를 주사전자현미경으로 조사하였으며, 결정구조를 투과전자 현미경을 통해 관찰하였다. 또한 라만 분광법을 이용하여 추가 주입 기체의 종류에 따른 탄소나노튜브의 결정성의 변화를 분석하였다. 실험결과, 산소를 추가로 주입하였을 때 성장률이 가장 컸고 결정성도 개선되는 것을 확인하였다. 최종적으로 150 분 동안 합성하여 기판 위에 2.7 mm 이상의 수직 정렬된 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin-multiwalled CNTs)를 합성할 수 있었다.
가압형 마이크로웨이브 추출장치를 이용하여 추출조건(에탄올농도, 추출온도 및 추출시간)에 따른 인삼 ginsenosid서 추출특성을 반응표면분석에 의해 모니터링하고, 마이크로파 추출법의 추출효율을 확인하였다. 조건별 추출물의 ginsenoside함량에 대한 회귀식의 $R^2$는 대부분 0.830이상으로 $10\%$이내의 수준에서 유의성이 인정되었다. $Ginsenoside-Rb_2$ -Rc, -Re 및 $-Rg_1$은 추출온도가 높을수록 증가하여 $140^{\circ}C$에서 가장 높게 나타났으며, 에탄을 농도가 $50\~75\%$에서 가장 높은 추출율을 보였다. Ginsenoside의 HPLC 패턴은 MAP 추출온도 $120^{\circ}C$에서 unknown peak가 확인되었으며, $150^{\circ}C$추출에서는 unhown peak가 증가되었다. $Ginsenoside-Rb_2$와 -Re 함량에 미지화합물(unknown peak)을 포함하였을 때 는 최대의 추출온도가 $129^{\circ}C$에서 $147^{\circ}C$로 증가하였고, 동시에 추출시간과 $R^2$가 증가하였다. MAP 추출에서 unknown화합물의 함량이 최소가 되는 조건은 에탄올 농도 $67.33\%$, 추출온도 $99.34^{\circ}C$, 추출시간 3.65분이었다. 추출효율의 확인시험에서 8분간의 MAP추출법은 현행 추출법(40시간) 매우 유사한 수준의 ginsenoside 추출효율을 나타내었다.
산수유의 추출조건별 추출물의 최적 추출조건을 설정하기 위해 중심합성법에 따라 마이크로웨이브에너지(30, 60, 90, 120 및 150 watt), 에탄올 농도(0, 25, 50, 75 및 100%), 추출시간별(1, 3, 5, 7 및 9분)로 추출조건에 따라 생리활성을 측정하였다. 이때 반응표면의 회귀식 $R^2$값이 전자공여작용, tyrosinase 저해효과, SOD 유사활성, 총 폴리페놀 함량에서 각각 0.8937, 0.9254, 0.9552와 0.9708로 분석되었다. 4차원 반응표면분석에 의해 superimposing 하여 최적 추출조건을 얻은 범위는 산수유의 경우 마이크로웨이브 에너지 78~98 watt, 에탄올 농도 3~33%, 추출시간 3.6~9분으로 예측되었다.
컷오프 진단법은 두 개의 탐침 형태로 제작된 마이크로 웨이브 진단법으로, 간단한 수식을 통해 전자밀도, 전자온도 등을 측정할 수 있다. 컷오프 탐침은 방사 안테나, 측정 안테나와 네트워크 분석기로 구성되어 있다. 네트워크 분석기는 두 안테나 사이의 플라즈마 투과 스펙트럼을 만드는데 쓰이며, 스펙트럼 분석을 통해 플라즈마 변수들을 측정할 수 있다. 이 진단법은 장치나 분석방법이 매우 간단한 장점을 지니며, 약 1 mW 정도의 적은 파워를 사용하여 플라즈마 상태를 거의 변화시키지 않는 측정이 가능하다. 또한 CF4와 같은 공정 가스를 이용한 플라즈마에서도 사용이 가능하다. 그러나 컷오프 진단법을 사용한 측정은 다른 종류의 진단법과 마찬가지로, 약 1초 정도의 긴 시간을 필요로 하는 단점이 있어, 펄스 플라즈마나 토카막과 같이 빠르게 변하는 플라즈마를 측정하기에는 무리가 있다. 컷오프 탐침의 시간 분해능을 향상시키고자, 최근에 푸리에 컷오프 탐침(FCP)이 개발되었다. 펄스 형태의 단일신호를 플라즈마를 투과하기 전후로 비교하면 투과 스펙트럼 및 플라즈마 변수들을 얻을 수 있으며, 측정시간을 약 15 ns 정도로 줄일 수 있었다. 이 방법의 신뢰도 및 성능은 이미 CW 플라즈마와 펄스 플라즈마에서 확인되었다. 본 연구에서는 FCP의 초고속 측정의 장점을 이용해서 13.56 MHz의 CCP 및 400 kHz의 CCP에서 RF 위상에 따라 변하는 플라즈마를 측정하였으며, 이에 따라 RF CCP에서의 전자의 동역학 분석을 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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