• Korean Chemical Engineering Research
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• v.54 no.6
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• pp.863-870
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• 2016

We investigated the physical/chemical phenomena that a slow loss of $CO_2$ inventory into sodium after the sodium-$CO_2$ boundary failure in printed circuit heat exchangers (PCHEs), which is considered for the supercritical $CO_2$ Brayton cycle power conversion system of a sodium-cooled fast reactor (SFR). The first phenomenon is plugging inside narrow sodium channels by micro cracks and the other one is damage propagation referred to as wastage combined with the corrosion/erosion effect. Experimental results of plugging shows that sodium flow immediately stopped as $CO_2$ was injected through the nozzle at $300{\sim}400^{\circ}C$ in 3 mmID sodium channels, whereas sodium flow stopped about 60 min after $CO_2$ injection in 5 mmID sodium channels. These results imply that if pressure boundary of sodium-$CO_2$ fails a narrow sodium channel would be plugged by reaction products in a short time whereas a relatively wider sodium channel would be plugged with higher concentration of reaction products. Wastage by the erosion effect of $CO_2$ (200~250 bar) hardly occurred regardless of the kinds of materials (stainless steel 316, Inconel 600, and 9Cr-1Mo steel), temperature ($400{\sim}500^{\circ}C$), or the diameter of the $CO_2$ nozzle (0.2~0.8 mm). Velocities at the $CO_2$ nozzle were specified as Mach 0.4~0.7. Our experimental results are expected to be used for determining the design parameters of PCHEs for their safeties.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.3 no.1
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• pp.12-18
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• 1993

Abstract The effect of the film stress on the thermal stability of TiSi, films under the dielectric overcoat was investigated. TiS$i_2$ films with the sheet resistance of 1.2 ohm/sq. were produced by a solid-state reaction between sputtered Ti film and single-crystalline Si in an RTA (rapid thermal anneal) machine. Dielectric overcoats such as the USG (Undoped Silicate Glass, Si$O_2$) film and the PE-SiN(S$i_3$$N_4$) film were deposited by AP-CVD and PE-CVD, respectively, on the TiS$i_2$ film. The thermal stability of the TiSi, film was evaluated by changes in the sheet resistance, film stress and microstructure after furnace anneals at 90$0^{\circ}C$. Agglomeration of the TiSi2 film high temperatures results in the increase of sheet resistance and the decrease of tensile stress of TiSi, film. The stress level of the TiSi" PE-SiN and ~SG films at 90$0^{\circ}C$C was 1.3${\times}{10^{9}}$, 1.25 ${\times}{10^{10}}$, 2.26 ${\times}{10^{10}}$ dyne/c$m^2$ in tensile, respectively. Dielectric films deposited by CVD on TiSi, was effective on preventing agglomeration of TiSi,. The PE-SiN film mproved the thermal stability of TiSi, more effectively than the AP-CVD USG film. It is considered that agglomeration of the TiS$i_2$ film under the stress of dielectric overcoat at high temperature can be caused by a diffusional flow of atom called Nabarro-Herring microcreep.reep.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.4 no.6
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• pp.638-643
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• 1994

The Si(ll1) surface structures induced by deposition of Au atoms were investigated by RHEED system. When Au atoms were deposited on the Si(ll1) $7\times7$ surfade, the dependence of structures and phases on the substrate temperatures and coverages was drastic. For O.1ML to 0.4ML of coverage the $7\times7$ structure changes to $7\times7$ + $5\times2$ structure as temperature increases to $350^{\circ}C$-$750^{\circ}C$. Between 0.4M1 to 1.OML the phase changed to $5 \times 2,\alpha- \sqrt{3} \times \sqrt{3},\beta- \sqrt{3} \times \sqrt{3}$ structure according to the substrate temperature and coverages. When the coverages exceeds O.SML, the 6 x 6 structure appears at the substrate temperature range between $270^{\circ}C$-$370^{\circ}C$ and compeletely transforms to 6 x6 at 1,OML. The isothermal desorption of Au on Si(ll1) surface investigated by using AES in the $\alpha- \sqrt{3} \times \sqrt{3},5 \times 2$ structures shows that the desorption energys of $\alpha- \sqrt{3} \times \sqrt{3}$ and 5 x 2 were 79Kcal/mol and 82 Kcal/mol respectively.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.4 no.1
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• pp.81-89
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• 1994

Ti film of lOnm thickness and Co film of 18nm thickness were sequentially e-heam evaporated onto Si (100) substrates. Metal deposited samples were rapidly thermal-annt.aled(KTA) in thr N1 en vironment a t $900^{\circ}C$ for 20 sec. to induce the reversal of metal bilayer, so that $CoSi_{2}$ thin films could be formed. The sheet resistance measured by the 4-point probe was 3.9 $\Omega /\square$This valur was maintained with increase in annealing time upto 150 seconds, showing high thermal stab~lity. Thc XRII spectra idrn tified the silicide film formed on the Si substrate as a $CoSi_{2}$ epitaxial layer. The SKM microgr;iphs showed smooth surface, and the cross-sectional TKM pictures revealed that the layer formed on the Si substrate were composed of two Co-Ti-Si alloy layers and 70nm thick $CoSi_{2}$ epl-layer. The AES analysis indicated that the native oxide on Si subs~rate was removed by TI ar the beginning of the RTA, and Ihcn that Co diffused to clean surface of Si substrate so that epitaxial $CoSi_{2}$ film could bt, formed. In thc rasp of KTA at $700^{\circ}C$. 20sec. followed by $900^{\circ}C$, 20sec., the thin film showed lower sheet resistance, but rough surface and interface owing to $CoSi_{2}$ crystal growth. The application scheme of this $CoSi_{2}$ epilayer to VLSI devices and the thermodynarnic/kinetic mechan~sms of the $CoSi_{2}$ epi-layer formation through the reversal of Co/Ti bdayer were discussed.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.4 no.4
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• pp.416-427
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• 1994

The changes of crystallinity and microstructure and the $Si_{1-x}Ge_x/Sio_2$ interfaces of $Si_{1-x}Ge_x$ alloys deposited on amorphous $SiO_{2}$ were studied as a function of deposition temperature. The crystallinity, microstructure, and compositional uniformity of $Si_{1-x}Ge_x$ alloys deposited on the SiOl at different temperature were investigated by X-ray diffraction and transmission electron microscopy. And $Si_{1-x}Ge_x/Sio_2$ interface were investigated by high-resolution transmission electron microscopy. The $Si_{0.7}Ge_{0.3}/Sio_2$ films were deposited on amorphous $SiO_{2}$ at $300^{\circ}C,400^{\circ}C,500^{\circ}C,600^{\circ}C,$ and $700^{\circ}C$ by Si-MBE. In the film deposited at $300^{\circ}C$, only amorphous phase were observed. In the film deposited at $400^{\circ}C$, both amorphous and polycrystalline films were observed. Both phases were deposited simultaneously, but, at initial film growth, amorphous phase prevailed over polycrystalline phase. As the film thickness increased, the fraction of polycrystalline phase increased. At $500^{\circ}C$, thin amorphous layer was observed at lOnm from $SiO_{2}$ surface. In the films deposited at higher than $600^{\circ}C$, only crystalline phase were observed. Polycrystalline films had columnar structure. Compositional uniformity for deposited films were good regardless of deposition temperature. The interfaces of $Si_{1-x}Ge_x/Sio_2$ were flat, whatever polycrystal or amorphous was deposited on $SiO_{2}$.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.11 no.8
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• pp.661-665
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• 2001

The mechanical alloying (MA) effect in $\sigma$-VFe intermetallic compound was studied by neutron and X-ray diffraction. The structure of MA $\sigma$-VFe powders were characterized by the X- ray diffraction with Cu- $K\alpha$ radiation and neutron diffraction with monochromatic neutrons of $1.835\AA$ using a high resolution powder diffractometer (HRPD). Mechanical alloying of $\sigma$-VFe compound gives rise to a dramatic structural change. After 60 hours of MA, the Fe-Fe distribution of the $\sigma$- phase VFe tetragonal structure with 30 atoms in a unit cell is found to change into that of the $\sigma$-(V,Fe) solid solution with bcc structure, which is a stable phase at elevated temperature above $1200^{\circ}C$. A comparison of X-ray diffraction data for the $\alpha$-phase has been also made with the corresponding neutron diffraction data. The (101) and (111) diffraction peaks of the $\sigma$-phase was clearly observed only in neutron diffraction pattern, which is believed to be a characteristic feature due to the chemical atomic ordering of $\sigma$- VFe phase.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.10 no.1
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• pp.77-82
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• 2000

A surface of polytetrafluoroethylene(PTFE) was modified with changing ion doses by 1 keV $Ar^+$ ion irradiation and Cu films having thickness $5000\;{\AA}$ were deposited on the modified PTFE. The SEM study showed that the surface texture of modified PTFE was in the form of cones whose height increased depending on ion doses. Through XPS spectra, it was found that the intensity of F ls peaks decreased with ion doses by preferential sputtering of F atoms and the C-C and / or C-F chains were formed by the crosslinking in the newly unstable chains. Cu films were deposited uniformly along the filaments formed on the modified PTFE. In x-ray diffraction (XRD) spectra of deposited Cu films on modified PTFE, a preferred orientation along (111) and (200) planes was found and the peak intensity of (111) plane increased as surface roughness of modified PTFE increased. The resistivity of Cu films was changed from $2.7{\mu}{\Omega}cm$ of unmodified PTFE to $4.3{\mu}{\Omega}cm$ of modified PTFE at ion dose of $1{\times}10^{16}/\textrm{cm}^2$ and the abrupt increase of resistivity in the modified PTFE at ion dose of $1{\times}10^{17}/\textrm{cm}^2$ was due to being cut off the film which resulted from the increased surface roughness.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2010.06a
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• pp.229-229
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• 2010

본 실험에서는 $CuInSe_2$, 3원물질을 화학량론적 조성비가 되도록 박막을 제조하기 위해 각 단위원소를 원자비에 맞춰 전자선가열 진공증착기를 사용하여 Cu, In, Se 순으로 증착하였다. $10^{-3}$torr 이상의 진공석영관에서 열처리와 동시에 Selenization을 통해 제작된 $CuInSe_2$박막은 열처리온도 $250^{\circ}C$에서는 $Cu_xSe$, CuSe등의 2차상들이 나타나다가 $450^{\circ}C$이상의 고온에서 $CuInSe_2$ 단일상을 형성하였다. 이로부터 진공중에서 반응을 시켰을 때, 더 낮은 온도에서 반응이 일어나고 열역학적으로 보다 안정한 소수의 화합물들이 쉽게 형성됨을 확인할 수 있었다. 특히 $250^{\circ}C$에서는 Sphalerite 구조를 가지다가 $350^{\circ}C$이상의 온도에서 Selenization하였을 때 Chalcopyrite 구조를 가졌다. 박막이 두꺼워지면서 결정립의 크기가 커지고 응력이 작아지는 특성을 보였다. 에너지 밴드갭은($E_g$)은 Cu/In 성분비율이 클수록 작은값을 보였으며, 결절립크기가 증대되므로 결국 흡수계수가 낮아짐을 알 수 있다. 또한 두께가 증가할수록 전반적으로 흡수계수가 증가하였고 Cu/In의 성분비율이 0.97일 때 기초흡수파장은 1,169nm이고 에너지밴드갭은 1.06eV이었으며, 두께 $1.5{\mu}m$이상일 때 전반적으로 양호한 상태의 p-type $CuInSe_2$ 박막을 제작 하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1999.07a
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• pp.114-114
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• 1999

Boron nitride (BN)는 매우 뛰어난 물리적, 화학적 성질을 가지고 있는 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. hexagonal 형태의 hBN의 경우 큰 전기 저항과 열 전도도를 가지고 있고 열적 안정성을 가지고 있어 반도체 소자에서 절연층으로 쓰일 수 있다. 또한 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray lithography이 mask 기판으로 사용될 수 있다. Boron-carbon-nitrogen (BCN) 역시 뛰어난 기계적 성질과 투명성을 가지고 있어 보호 코팅이나 X-ray lithography에 이용될 수 있다. 또한 원자 조성이나 구성을 변화시켜 band gap을 조절할 수 있는 가능성을 가지고 있기 때문에 전기, 광소자의 재료로 이용될 수 있다. 본 연구에서는 여러 합성 조건 변화에 따른 hBN 막의 합성 거동을 관찰하고, 카본 농도변화에 따른 BCN 막의 기계적 성질과 구조의 변화, 그리고 실리콘 첨가에 의한 물성 변화를 관찰하였다. BN박막은 실리콘 (100) 기판 위에 r.f. plasma assisted CVD를 이용하여 합성하였다. 합성 압력 0.015 torr, 원료 가스로 BCl3 1.5 sccm, NH3 6sccm을 Ar 15 sccm을 사용하여 기판 bias (-300~-700V)와 합성온도 (상온~50$0^{\circ}C$)를 변화시켜 BN막을 합성하였다. BCN 박막은 상온에서 기판 bias를 -700V로 고정시킨 후 CH4 공급량과 Ar 가스의 첨가 유무를 변화시켜 합성하였다. 또한 SiH4 가스를 이용하여 실리콘을 함유하는 Si-BCN 막을 합성하였다. 합성된 BN 막의 경우, 기판 bias와 합성 온도가 증가할수록 증착속도는 감소하는 경향을 보여 주었다. 기판 bias와 합성온도에 따른 구조 변화를 SEM과 Xray로 분석하였다. 상온에서 합성한 경우는 표면형상이 비정질 형태를 나타내었고, X-ray peak이 거의 관찰되지 않았다. 합성온도가 증가하게 되면 hBN (100) peak이 나타나게 되고 이것은 합성된 막이 turbostratic BN (tBN) 형태를 가지고 있다는 것을 나타낸다. 50$0^{\circ}C$의 합성 온도에서 기판 bias가 -300V에서 hBN (002) peak이 관찰되었고, -500, -700 V에서는 hBN (100) peak만이 관찰되었다. 따라서 고온에서의 큰 ion bombardment는 합성되는 막의 결정성을 저해하는 요소로 작용한다는 것을 확인 할 수 있었다. 합성된 BN 막은 ball on disk type의 tribometer를 이용하여 마모 거동을 관찰한 결과 대부분 1이상의 매우 큰 friction coefficient를 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10 GPa 정도 까지의 값을 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN 막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10GPa 정도 까지의 값을 가지며 변하였다. 합성된 BCN, Si-BCN 막은 FT-IR, Raman, S-ray, TEM 분석을 통하여 그 구조와 합성된 상에 관하여 분석하였다. FT-IR 분석을 통해 B-N 결합과 C-N 결합을 확인할 수 있었고, Raman 분석을 통하여 DLC의 특성을 분석하였다. 마모 거동에서는 BCN 막의 경우 0.6~0.8 정도의 friction coefficient를 나타내었고 Si-BCN 막은 0.3이하의 낮은 friction coefficient를 나타내었다. Hardness는 carbon의 함유량과 Ar 가스의 첨가 유무에 따라 각각을 측정하였고 이것은 BN 막 보다 향상된 값을 나타내었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2000.02a
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• pp.89-89
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• 2000

AlN 박막은 Al과 N원자의 부분적 이온결합 특성을 가진 공유결합을 한 육방정계의 wurtzite 경정구조의 화합물 반도체로서, III-V족 반도체 중 가장 큰 에너지 갭(6.2 eV), 결정 구조적 이방성, 화학 양론적 결합구조, 높은 탄성종과 전달속도(약 10$\times$106 m/s)와 높은 열전도도, 고온 안정성, 가시광성.적외선 영역에서의 좋은 투과성과 높은 굴절률, 상온 대기압에서의 유일하게 안정적인 특성을 가지고 있어, 절연재료, 내열재료, 저주파 영역 센서의 압전 트랜스듀서, 광전소자, 탄성파 소자 및 내환경 소자, MIS소자 등으로 주목받고 있다. 본 연구에서는 BAW 공진기의 활용을 목적으로 반응성 마그네트론 스퍼터링 방법으로 AIN 압전박막을 제작하여, 증착 조건-질소 농도, 고주파 출력, 전체 스퍼터링 압력, 기판 온도-에 대한 박막의 특성을 조사하였다. AlN 박막의 c축 우선 방위 결정성 및 낮은 투과성, 적당한 굴절률의 특성이 BAW 공진기의 활용을 위한 요건이므로, 각각의 증착 조건하에 제작된 박막은 XRD의 $\theta$/2$\theta$ 스캔 회절상에 의한 결정성의 분석과 우선 성장 결정면의 rocking curve 및 XRD로 측정한 FWHM과 표준 편차로 결정성의 배열성과 소자 응용가능성을 조사하였다. 박막의 표면.단면 미세 구조 및 평활도는 SEM으로 관찰하였으며, Al-N 결합 상태는 XPS와 FT-IR로 분석 조사하였다. 제작된 AlN 박막의 결정성 분석 결과, c축 우선 방위 성장을 위한 스퍼터링 압력에 대한 임계 질소 농도와 임계 스퍼터링 압력이 관찰되었다. 전체 스퍼터링 압력이 6~8 mTorr의 범위에서 나타난 최소 임계질소 농도는 10%, 최대 임계 질소 농도는 60%이며, 4 m Torr 이하 10 m Torr 이상의 전체 스퍼터링 압력에서 박막의 우선 방위성장이 제재된다. 이는 AlN 박막이 형성에 관여하는 질소 이온 양의 충분한 형성에 필요로 하는 질소 가스의 유입량에 따른 것으로 판단된다. AlN 박막의 c축 결정면인 (002) 결정면의 성장을 유도하며 다른 방향으로의 성장을 제어하여 소자 활용에 유용한 박막을 제작하기 위한 고주파 출력은 300W 정도가 적당하며, 기판을 가열하지 않았을 때 낮은 투과도를 나타낸다. 본 연구에 의한 BAW 공진기 활용을 위한 AlN 압전박막의 제작을 위한 최적 증착 조건은 기판의 가열 없이 6~8 mTorr의 전체 스퍼터링 압력에 20~25%의 질소종도, 300W의 고주파 출력이다. 최적 조건에서의 AlN 박막은 약 0.19$^{\circ}$의 FWHM과 약 0.08$^{\circ}$의 표준편차를 가지며, 균일하고 조밀한 표면 미세구조와 주상정 구조의 측면구조, 파장에 대한 약 2.0의 굴절률, 낮은 투과도와 화학 양론적 구조를 가지는 우수한 박막이 형성되었다.