모나자이트광 속에 포함되어 있는 회토류 원소들을 이온교환수지를 이용하여 분리 회수 하는 방법에 관해 연구하였다. 이온교환수지로는 양이온교환수지와 음이온교환수지를 사용하고, 용리액으로는 EDTA, DTPA, IMDA, Ln-EDTA 용액을 사용하였으며, 양이온교환수지는 retaining 이온 곧 $H^+, Zn^{2+}, Fe^{3+}, Al^{3+}, Cu^{2+}, NH^+_4$으로 치환된 수지를 사용하였다. 음이온교환수지는 EDTA로 치환된 수지에 Ln-EDTA착물을 흡착시켜 분리하였다. 여러 가지 회토류 원소 중에서 선택적으로 한 원소만 분리하기 위해 용리액으로 Ln-EDTA를 사용하였으며, 수지통의 크기 변화와 여러 가지 용리형태의 메카니즘, 그리고 다량의 회토류 원소를 분리 회수하는 방법 등에 관해 연구하였다.
스트론튬 페라이트에 포화자화를 높이기 위하여 Fe이온에 Co를 치환하고, 원소치환에 따른 전하보상차원으로 La를 동시 치환을 실시한 $_{l-x}$ La$Sr_{x}$ /$Fe_{12-x}$$Co_{x}$$O_{19}$ 조성에서 치환량 X=0에서 부터 X=0.5까지 0.1씩 변화하여 하소분말을 제조하여 하소분말 특성을 조사하고, 소결조제와 함께 미분쇄한 후 자장중 성형 및 소결하여 스트론튬 페라이트 자석을 제조하여 미세구조와 자기적 특성을 조사하였다. 스트론튬 페라이트에 La-Co 치환량이 증가할수록 하소 후 이방성자장과 하소분말의 보자력을 강하게 증가시키며, 하소후 결정크기가 작아지는 것으로 나타났다. 스트론튬 페라이트 자석은 La-Co의 치환량에 따라 회귀식 $B_{r}$$≒0.097_{i}$$H_{c}$ +4500의 함수적 관계를 나타내고 있으며, La-Co를 치환하지 않은 $SrFe_{12}$$O_{19}$ 조성에서 잔류자속밀도는 4090 G, 보자력은 3560 Oe를 나타내었으나, La-Co치환량 0.3인 $Sr_{0.7}$$La_{0.3}$$Fe_{11.7}$$Co_{0.3}$$O_{19}$ 조성에서 잔류자속밀도는 4080 G, 보자력은 4800 Oe 특성을 나타내었다.
백금족 원소의 광화 마그마 내에서의 지화학적·결정학적 거동을 밝히기 위하여 백금, 안티모니, 테루리움계를 선택하여 800℃에서 안정한 광물 또는 화합물의 종류와 이들의 공생군, 원소간의 고용한계 등에 대해 실험적으로 연구하였다. 순도가 높은 각 원소를 초기 반응 물질로 하였으며, 고순도 석영관을 용기로 사용하였으며, 화학 반응 생성물은 반사현미경의, X선회절분석기, 전자현미분석기 등을 사용하여 분석하였다. 800℃에서 안정한 화합물로는, 백금(Pt), PtSb(stumpflite), PtSb2(geversite), PtTe, Pt3Te4, Pt2Te3, PtTe2(moncheite)이다. 이 연구 결과로부터 800℃에서의 상평형다이아그램을 정립하였다. 이 온도에서는 stumpflite와 geversite 및 moncheite가 현저히 치환고용체를 이루는데 그 한계는 각각 10 at.% Te, 28.5 at.% Te, 19.5 at.% Sb이다. 특히 원소광물인 백금과 stumpflite 및 moncheite는 화학성분은 이들 광물을 포함하고 있는 광상의 생성온도를 제시해 주는 지질온도계 역할을 할 수 있다.
Cu2ZnSnSe (CZTS)는 CuInSe2 (CIS) 중 희소 원소인 In을 Zn 및 Sn 으로 치환하여 만든 화합물 반도체이다. CZTS 의 특징은 그 구성원소가 지각 중에 풍부하게 존재하고, 모든 원소의 독성이 극히 낮다는 것이다. 이에 비해 CIS 중에 In과 Se 의 지각 함유량은 0.05 ppm 이하이다. 따라서 CZTS 는 값이 싼 범용 원소만으로 구성된 새로운 태양전지 재료가 된다. 본 연구에서는 다양한 Se 비율로 동시 증발법으로 증착된 CZTS 박막의 후속 열처리 효과에 관하여 발표하고자 한다. 증착된 CZTS 박막은 적정량의 Se 비율과 후속 열처리를 통해서 이차상이 없는 CZTS 결정성을 나타내는 XRD 결과를 보여주었으면, 3.6% 의 효율을 보여주었다.
기존 연구에서는 단일 타겟으로부터 증착된 코팅층 내에 다상으로 이루어진 나노 복합구조를 형성하기 위하여, 나노 합금분말을 방전플라즈마 소결법 등으로 급속 소결하여 타겟을 제조하는 방법이 고려되어 왔다. 반면, 비정질 재료가 우수한 비정질 형성능을 가지는 경우 주조 방법에 의해서도 타겟 제조가 가능하며, 특히 최근 들어 금속 비정질 합금에서 합금의 주요 구성 원소들이 양의 혼합열을 가지는 경우, 액상 또는 과냉각 액상에서 상분리 현상이 발생한다는 것이 밝혀졌다. 이러한 사실에 기초하면, 우수한 비정질 형성능을 가지는 합금 시스템에 합금 구성 원소와 양의 혼합열 관계를 갖는 원소를 첨가함으로써, 비정질 기지 내에 화학적 불균일성을 유도하여 다상으로 이루어진 복합 구조를 형성시키는 것이 가능하다. 본 연구에서는 이러한 합금 설계법을 이용하여, 비정질 기지 내에 존재할 수 있는 불균일성 정도를 합금 조성과 주조 조건의 변화를 통하여 나노 크기에서 원자 크기까지 조절하고, 이에 따른 재료 특성과의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이를 위하여 우수한 비정질 형성능을 가지는 Cu-(Zr, Hf)-Al 벌크 비정질 합금계에서 (Zr, Hf)과 (Y, Gd)간의 양의 혼합열 관계에 주목하여 Cu-(Zr, Hf)-(Y, Gd)-Al 벌크 비정질 형성 합금계를 설계하였으며, 이 합금계 내에서 조성과 냉각속도의 조절에 따라 나타나는 불균일성의 정도와 특성변화의 영향을 체계적으로 고찰하였다. 결과로서, Cu-(Zr, Hf)-Al 합금계에서 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 15 at.% 이상 치환한 경우, Cu-(Zr, Hf)-rich 와 Cu-(Y, Gd)-rich 비정질상으로 이상분리가 일어났으며, 이렇게 생성된 비정질-비정질 복합재는 응력 하에서 소성 변형을 거의 보이지 않았다. 반면, 5 at.% 이하로 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 치환한 경우에는 비정질 기지에 SAXS 혹은 WAXS로 확인 가능한 원자 크기의 불균일성이 나타났으며, 이 경우 비정질 합금의 점성 유동의 변화를 통해 합금의 연신 특성이 향상되었다. 특히, 본 연구에서는 비정질 기지내 불균일 제어를 통한 기계적 특성 향상을 위해서 조성 제어뿐 아니라 동역학적인 요소를 고려한 냉각속도 조절을 통한 원자단위 불균일성의 최적화가 필요함을 규명하였다. 이러한 연구 결과는 분말화 및 소결 과정을 배제하고 제조된 단일 타겟을 통해 코팅층에 다수의 합금원소를 혼합하고 나노/원자 스케일의 복합구조 형성 및 고집적화가 가능한, 타겟 모물질 설계의 새로운 방향을 제시함으로써 다기능성 복합소재 코팅층의 연구에 크게 기여할 것으로 사료된다.
이웃하는 란탄족 원소의 분리에서 온도와 흐름속도의 영향을 치환크로마토그래피로 연구하였다. 일렬로 연결된 두 컬럼에 Amberlite 120 양이온 교환수지를 채워서 충전용과 분리용으로 나누어 사용하였다. 보유이온은 $H^+$을, 흐름용액은 0.012M과 0.015M의 EDTA 용액을 사용하였다. 실험중에는 관의 온도를 90$^{\circ}C$로 유지하였으며 이온교환수지 관 속에 생기는 기포를 줄이기 위해 일정한 압력을 걸었다. 용출액은 ICP-AES로 직접 분석하였다. 이 실험에서 란탄족 원소쌍 La: Ce, Ce :Pr, Pr: Nd에 대한 분리인자는 각각 4.6, 2.8, 1.9이었으며 이것은 25$^{\circ}C$에서 이론적으로 얻은 것보다 큰 값이다. 흐름속도를 2.5 ml/min에서 1.5 ml/min로 줄이면 이론단해당높이(HETP)도 1.60 cm에서 0.88 cm로 줄었다. 따라서 용리액의 흐름속도를 줄이고 온도를 높이므로써 분리효율을 증가시킬 수 있었다. 이 실험에서 99.9% 이상의 순수 란탄족 원소에 대한 회수율은 49∼77%이었다.
목질계 바이오매스 가스화 발전에 있어서는 가스화 가스중에 함유되어있는 타르를 가능한 한 가연성 가스로 전환하여 냉가스효율을 향상시키는 것 및 잔유하는 타르는 후단기기에 악영향을 초래할 우려가 있기 때문에 타르를 저감 제거하는 것이 바람직하다. 본 연구에서는 공기 수증기를 사용하여 타르개질 프로세스의 개선을 위해서 타르에서 가스성분으로의 전환에 관한 개질 실험을 실시하여 Wood chip 타르의 열분해 개질 생성물 거동에 대하여 검토하였다. Wood chip 열분해로 생성된 타르의 원소분석 및 $^1H$ NMR분석의 결과로 타르를 치환기를 가지지 않는 방향족, alkyl-기를 가지는 방향족, 산소 함유 방향족, 지방족의 4개로 분류하였다. 개질제에 의해 경질 타르, 중질 타르 모두 감소하였다. 개질 공기는 타르를 연소시키지만 그 속도는 가연성 가스와 경합하고 $900^{\circ}C$에서는 타르의 연소는 나타나지 않았다. alkyl-기를 가지는 방향족은 메탄과 치환기를 가지지 않는 방향족으로 전환되고, 치환기를 가지지 않는 방향족은 수소와 soot로 전환되고, 산소 함유 방향족은 일산화탄소와 치환기를 가지지 않는 방향족으로 전환되는 것을 알았다. 또한, 개질제에 의해alkyl-기를 가지는 방향족, 치환기를 가지지 않는 방향족, 산소 함유방향족 모두가 일산화탄소,이산화탄소로 전환되는 것을 알았다.
장군 연-아연 광상은 망간 광체, 연-아연 광체 및 철 광체로 구성된다. 이 망간 광체는 생성환경 및 광물 조합을 토대로 탄산망간 광체와 산화망간 광체로 구성된다. 이 광상 지질은 선캠브리아기의 원남층, 율리층군, 캠브리안기내지 오도비스기의 장산규암층, 두음리층, 장군석회암층, 석탄기내지 이엽기의 동수곡층, 재산층, 쥐라기의 동화지층 및 이들을 관입한 중생대의 춘양화강암류로 구성된다. 이 탄산망간 광체는 고생대 캠브리안기내지 오도비스기의 장군석회암층에 연-아연 열수용액과 반응에 의해 형성된 열수교대형 광체이다. 이 열수교대형 광체의 연-아연 광화작용과 관련된 모암변질작용은 주로 능망간석화작용과 일부 돌로마이트화작용, 황철석화작용, 견운모화작용 및 녹니석화작용 등이 관찰된다. 정출순서에 따른 모암변질작용 시 형성된 탄산염 광물은 Ca-돌로마이트(Co형, 모암) → 철백운석과 Ferroan 철백운석(C1형, 초기) → 철백운석(C2형) → 시데로플레사이트(C3형) → 시데로플레사이트 및 피스토메사이트(C4형, 후기)가 형성되어 Fe와 Mn 원소들이 부화되는 방향으로 진행되었다. 따라서 정출순서에 따른 모암변질작용 시 형성된 모암인 돌로마이트질 대리암(Mg, Ca 기원)과 연-아연 열수용액(Fe, Mn 기원)과 원소들의 치환관계를 살펴보면 다음과 같다. 1)초기 백운석 및 Ferroan 철백운석(C1형)은 Fe ↔ Mn 및 Mn ↔ Mg, Ca, Fe 원소들간 치환에 의해 형성, 2)철백운석(C2형)은 Fe ↔ Mn, Mn ↔ Mg, Ca 및 Mg ↔ Ca 원소들간 치환에 의해 형성, 3)시데로플레사이트(C3형)은 Fe ↔ Mn, Fe ↔ Ca 및 Mn ↔ Mg, Ca 원소들간 치환에 의해 형성과 4)후기 시데로플레사이트와 피스토메사이트(C4형)은 Fe ↔ Mg, Fe ↔ Mn 및 Mn ↔ Mg, Ca 원소들간 치환에 의해 형성되었다.
일반적으로 셀룰로오스는 그 골격구조 안에 서로 다른 반응성을 갖는 3개의 히드록시기를 가지고 있다. 이 기능기에 trimethylsiloxyl-, vinyldimethylsiloxyl-, allyldimethylsiloxyl-, phenyldimethylsiloxyl-, 3,3,3-trifluoropropyldimethylsiloxyl-과 tris(trimethylsiloxy)siloxyl-기를 치환반응을 이용하여 도입하였다. IR, NMR, 그리고 원소분석을 이용하여 그 구조분석 및 치환도, 그리고 siloxylation agent의 반응성을 검토하였다. 치환도는 각각 2.5, 2.2, 2.1, 2.2, 2.6, 0.7이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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