혈액 및 생체시료 중 필수원소 혹은 독극성 원소의 극미량상분 정밀측정과 동위원소비율측정에 널리 사용되는 유도결합플라즈마 질량분석기(ICP-MS)의 기본원리를 소개하고 ICP-SM를 이용한 혈액중 낮은 ppb수준의 Cd, Hg 그리고 Pb의 정밀분석법을 소개한다. 혈액은 많은 양의 유기물을 포함하고 있으므로 digestion bomb에 질산과 과산화수소를 넣어 microwave oven에서 고온고압 상태로 분해시켜 많은 용액을 얻어 이 용액을 플라즈마에 주입시켜 분석한다. 그리고 수온은 tin(II) chloride 용액을 환원제로하여 생성시킨 수은원소증기를 membrane liquid-gas separator를 이용하여 뽑아내어 플라즈마에 주입시켜 낮은 ppt 수준의 검출한계를 얻는다. 또한 높은 정밀도와 정확도와 극미량 원소 측정에 사용되는 동위원소 회석법율 소개하고 실제 혈액분석에의 응용방법을 제시한다.
$AG^{(R)}$ 50W-X8 양이온교환수지를 이용하여 14종의 희토류원소와 Y를분리하고, 유도결합플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석하는 방법에 대해 연구하였다. 수지에 대한 희토류원소의 이온교환용량은 매우 커 pH 1~6 범위와 0.3~1.0mL/min의 흐름속도에서 희토류원소는 모두 정량적으로 이온교환 되었다. 희토류원소의 돌파점 용량 곡선은 경희토류원소(Cerium 그릅)의 이온교환능력이 중희토류원소(Yttrium 그릅) 보다 큰 것을 보여주었다. 100mg의 이온교환수지에 각각 $200{\mu}g$의 희토류원소들이 이온교환 되어있을 때 대부분의 중희토류원소는 2.0M의 질산 10 mL로, 경희토류원소는 30mL로 정량적으로 탈착시킬 수 있었다. 본 방법으로 모나자이트 중에 희토류원소를 분석하였다. 모나자이트 중에 공존하는 Ti, Mn, Mg, Ca 등의 원소는 상대적으로 희토류원소 보다 이온교환 능력이 낮아, 매트릭스 원소로 부터 희토류원소의 분리가 가능하였다. 그러나 본 방법에서 분석 결과의 상대표준편차는 1~5%로 향상되지 않았다.
다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(Multi-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer; MC/ICP/MS; AXIOM MC 모델)를 이용한 Pb동위원소 분석 시 고려 사항인 Pb/Ti 비율, Pb농도 영향, 기질 원소 영향을 살펴보고, NBS 981 용액을 2001년 3월부터 8월까지 42번 측정하여 정확도 및 재현성 을 검토하였다. 그리고 암석, 청동기 및 퇴적물 시료의 Pb 동위원소를 분석하여 열 이온화 질량분석기(TIMS) 자료와 비교하였다. NBS 981 Pb 200 ng으로 동위원소 비율을 측정하였을 때 $^{206}$$Pb^{204}$ , $Pb^{207}$ //$Pb^{204}$ , $Pb^{208}$$Pb^{204}$ Pb 비율은 약 500 ppm(2sd), $^{/}$$207^{206}$ Pb 및 $Pb^{208}$$Pb^{206}$Pb 비율은 100~200 ppm(2sd)의 재현성을 얻을 수 있었다. Pb등위원소 분석의 정확도 및 재현성 측면에서 최적 조건은 1) Pb/Tl농도 비가 10 이고 2) Pb농도가 100 ng/ml 이상이며 3) 질량 분별 효과는 지수 법칙에 따라 보정하고 이 때 사용된 Tl의 동위원소 비율($^{205}$$Tl^{203}$ Tl)은 2.3887이며 질량 분별 인자는 측정된 $208^{Pb}$$^{206}$ 및 $Pb^{205}$$Tl^{203}$ Tl 비율로부터 경험적으로 구해진 Pb의 인자를 이용하는 것이었다. 시료 중의 기질 원소들(matrix elements)에 의한 Pb 동위원소 비율의 영향은 없는 것으로 판단되며, TIMS와 비교된 시료들에 대하여 Pb 등위원소들은 측정 오차 범위 내에서 잘 일치하였다. 즉, MC/ICP/MS에 의한 Pb 동위원소 분석은 시료 전처리 단계를 줄여도 WS와 유사한 정밀도를 얻을 수 있어 신속한 분석방법이라 할 수 있다.다.
원자력 발전소에서 사용되는 연료의 효율을 증가시키기 위해서는 반응로에서 연소된 연료에 잔존하는 미량의 란탄족 (lanthanide)과 악티늄족 (actinide) 원소를 측정하고, 동위원소 성분비를 분석하는 작업이 필요하다. 이러한 미량원소 측정에는 흡수분광학 (absorption spectroscopy) 방법이 주로 사용되고 있다. 최근 들어 단일 종 모드 (single-longitudinal mode) 반도체 레이저가 개발되면서 미량원소 분석을 위한 분광 기술이 급속히 발전하고 있다. 반도체 레이저는 동작시킬 때 전력소모가 적고, 설치 공간이 작다는 점 때문에 현장 적용이 용이하므로 미량원소 측정 연구의 광원으로 많이 활용되고 있다. (중략)
희토류 (또는 란탄족) 원소들은 주기율표상에 원자 번호 57번부터 71번까지 15종의 원소들의 총칭이다. 일부 희토류 원소는 감속재를 비롯한 원자로의 재료로 사용되고 있으며, 대부분의 희토류 원자 스펙트럼은 원자력 발전소에서 사용한 연료의 폐기물 처리에 관련된 각종 연구에 이용되고 있다. 따라서 이 원소들에 대한 원자 분광학적 연구는 원자력 산업 응용 분야에서 중요하게 인식되고 있다. 특히, 레이저를 이용한 분광학적 기술은 이 원소들의 정량 분석에 있어 주성분과 비교적 적은 양 및 극미량 수준의 시료 분석에 가장 유용하게 이용되고 있다. (중략)
최근 분석법의 발달에 따라 금속 안정동위원소의 지질학적인 활용이 두드러지고 있다. 이 논평에서는 Mg 동위원소 분석 자료를 화강암류의 성인 해석에 활용하는 원리와 분석 방법, 적용의 예를 소개한다. 먼저 Mg 동위원소가 분별되는 원리를 설명하고 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 활용한 분석 방법을 기술하며 마지막으로 북미 서해안과 호주, 중국의 I형, S형, A형 화강암에 대한 최근의 적용 사례를 살펴볼 것이다.
여러 가지 원소의 동위원소 성분 분석은 생물학, 화학, 환경학, 연대학, 기후학 연구에 있어서 중요한 정보를 제공하는 유용한 수단이다. 동위원소 성분비를 측정하는 방법으로는 가스 동위원소 질량분석기를 이용한 방법이 사용되어 왔지만, 최근 다이오드 레이저의 발달과 함께 다이오드레이저 흡수분광법(TDLAS)이 개발되어 사용되고 있다. TDLAS 방법의 경우 질량분석기를 이용하는 방법에서는 측정이 불가능한 동일질량 분자의 동위원소 성분비를 측정할 수 있다. (중략)
호수나 습지 퇴적물을 대상으로 동위원소분석을 실시하여 얻은 결과들은, 다양한 해석들을 통해 고기후를 복원하는데 일조할 수 있다. 호소퇴적물의 경우 보통 유기 무기 탄산염 등을 추출하여 산소 탄소 동위원소 분석을 실시하게 된다. 산소동위원소 분석은 과거의 기온과 습도 변화를 정량적 정성적으로 복원하는데 이용되며, 탄소동위원소 분석결과는 호수의 주위환경 변화나 인간의 영향 등을 파악하는데 유용하다. 그리고 고산습지의 피트 층에 존재하는 반부패상태의 물이끼는 탄소동위원소분석의 좋은 시료이며 기온, 대기 중 이산화탄소압 등 고기후 정보를 제공해준다. 해안의 염습지나 염하구 등의 습지지역에서는 육상기원의 유기물과 해상기원의 유기물이 서로 탄소동위원소비율값에서 차이를 보인다는 점을 이용하여 해수면 상승에 관한 연구를 할 수 있다. 또한 탄소동위원소비율이 상이한 C4 식물과 C3 식물이 염도에 따라 분포가 변한다는 점을 이용하여 몬순과 관련된 연구를 할 수도 있다. 우리나라의 경우 아직까지 동위원소분석방법을 이용한 고환경 연구들이 활성화되어있지 않은 상태이며, 이는 연구방법에 대한 관심 부족과 국내에서는 적절한 시료 채취에 어려움이 존재한다는 점에 기인한다. 제주도의 하논, 무제치늪이나 용늪 같은 고산습지, 그리고 해안의 염습지 등에서 얻은 퇴적코어들에 동위원소 분석을 시행하면, 우리나라 고환경 연구에 도움이 되는 흥미로운 결과가 산출될 수 있을 것으로 사료된다.
지질과학 분야에서 암석의 생성 시기, 지각과 맨틀 진화연구의 기초자료로 활용되는 Sr 동위원소비는 열이온화 질량분석기(thermal ionization mass spectrometry, TIMS) 혹은 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(multi-collector plasma ionization mass spectrometry, MC-ICP-MS)와 같은 질량분석기를 이용하여 측정할 수 있다. 이 기술보고에서는, Sr 동위원소비 측정시, 원소의 불완전한 화학적 분리가 Sr 동위원소비의 참값 (true value)에 어떤 영향을 미치는지를 비교하였다. 실험에는 상업용 레진, NBS987(NIST SRM987) Sr 동위 원소 표준물질 그리고 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1를 이용하였다. 비교실험 결과, NBS987 Sr 동위원소 표준시료, 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1 모두 불완전한 분리에 의해 Rb이 남아있는 경우 87Sr/86Sr의 측정값이 변하는 것이 명확하게 관찰된다. 이는 질량분석기 특히 MC-ICP-MS로 동위 원소비를 측정하고자 하는 경우, 동종동위원소의 간섭에 대한 보정에도 불구하고 측정값은 참값에서 벗어나므로 완전한 분리가 중요한 인자임을 지시해준다. 그러므로 MC-ICP-MS를 이용한 Sr 동위원소비 측정결과를 보고할 때는, 동종동위원소에 의한 영향을 판단할 수 있도록 Sr의 동위원소 전체의 측정강도와 더불어 85Rb의 측정강도도 함께 보고돼야 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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