에너지 분산형 X-선 형광분석기를 이용하여 국산과 수입산 황금의 원산지 판별 기술을 개발하였다. P, S, Cl, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn 등 총 43종의 무기성분 함량을 총 206개의 시료에서 측정하였다. 특히 국산과 수입산 시료 간에 함량비 차이가 크게 나타난 무기원소는 P, S, K, Ca, Cl, Mn, Fe 등 이었다. 다량원소에서 P의 경우 국산은 0.38%이고 중국산은 0.23%이었고, S은 국산이 0.16%이고 중국산이 0.25%였으며, K은 국산은 1.58%이고 중국산은 1.20%, Ca은 국산은 0.18%, 중국산이 0.39%로 나타나 큰 차이를 보여주었다. 미량원소에서도 Cl의 경우 국산은 487.72 ppm이고 중국산은 616.69 ppm이었고, Mn은 국산이 39.79 ppm이고 중국산이 7.92 ppm, Fe은 국산은 122.79 ppm이고 중국산은 274.87 ppm으로 나타나 국산과 중국산 황금의 미량원소 함량비 차이를보여주었다. Spectra EDX의 반정량법인 standardless fundamental prameters (SLFP)방법을 이용하여 원소별 상대적 함량 백분비를 얻은 다음, 다변량 분석 중의 한 방법인 정준판별분석법으로 분석하여 원산지를 판별하였다. 국산 시료 108점 중 8점을 중국산으로 판별하였고, 중국산 98점 중 2점을 국산으로 판별하여 95.15%의 판별정확도를 나타냈고 상관계수는 0.888이었다. 에너지 분산형 X-선 형광분석기에 의한 원산지 판별 기술이 황금의 원산지 판별에 유용하게 사용될 수 있다고 판단된다.
최근 수입자유화 이후 중국산 한약재의 수입이 증가하면서 수입산과 국산의 명확한 판별이 요구되고 있는 가운데 수입이 급증한 품목 중 하나인 천궁을 선택, CE를 이용한 분석조건을 확립하고 원산지판별에의 적용가능성을 검토하였다. 분석을 위한 지표물질의 추출에는 30% ethanol 을 사용하였고, $50\;{\mu}m\;I.D.{\times}27\;cm$ 길이의 uncoated fused-silica capillary를 이용하여 $40^{\circ}C$, 10 kV로 200 nm에서 분석하였다. 0.1 M phosphate buffer(pH 2.5)에 40% methanol과 15 mM IDA를 첨가하여 분석 buffer로 사용하였고, 국산시료는 5초, 수입산은 2초 동안 pressure injection하였다. 분석 시 시료 injection 전에 증류수로 4분간 흘려주고 분석 buffer로 10분간 평형화시켰으며 분석이 끝난 후 0.1M phosphoric acid와 1N sodium hydroxide를 각각 4분씩 흘려 분석의 재현성을 높이고자 하였다. 이상의 조건으로 시중에 유통되는 국내산(62점)과 수입산(51점) 천궁을 분석한 결과 전체 peak에 대한 구성비율이 서로 차이를 나타내는 peak LW-1과 peak LW-5(용출시간 약 11분, 14분)를 원산지 판별에 적용할 수 있는 peak로 도출하였으며, 이 peak를 이용한 국산 및 수입산 천궁의 원산지 판별율은 국산이 약 65%(총 62점 중 40점을 바르게 판별), 수입산은 약 63%(총 51점 중 32점을 바르게 판별)로 나타났다.
본 연구는 무기성분을 활용하여 국산 콩과 외국산 콩의 원산지 판별법을 개발하기 위해 수행하였다. 2018년도에 수집한 국산 100점, 미국, 중국, 베트남, 태국으로 구성된 외국산 97점에 대하여 ED-XRF를 이용하여 총 26종 무기성분의 농도를 산출하였다. T-test, ANOVA, CDA 분석을 통해 원산지판별에 영향을 주는 주요 변수로 5종(P, Ni, Br, Zn, Mn)의 무기성분을 선발하였다. 원산지 판별식을 설정한 결과 감응도 91.0%, 선택성 95.9%, 효율성 93.4%를 나타냈다. 2019년도에 수집한 국산 30점, 외국산 30점으로 원산지 판별식을 검증한 결과 국산 예측률 93.3%, 외국산 예측률 100.0%를 나타냈다. 복잡한 전처리 없이 ED-XRF와 통계처리를 통해 국산 콩과 외국산 콩을 판별할 수 있는 실용적인 판별 체계를 구축하였으며 부정유통 단속을 위한 과학적인 근거자료로서 활용이 가능할 것으로 판단된다.
수입산과 국내산 홍삼농축액이 혼합비율에 따른 차이에 따른 원산지 판별가능성을 알아보기 위하여 MS-전자코를 이용하여 분석해 보았다. 수입산 홍삼 농축액과 국내산 홍삼농축액의 원산지 판별이 가능하였고 수입산과 국내산 홍삼농축액의 혼합비율에 따라 DF1값이 일정하게 감소하는 경향을 보였다. 관계식으로 볼때, 상관계수가 0.9951와 0.9656로 나타나 정확한 관계식을 토대로 원산지 판별에 적용 가능함을 보여주었다. 이러한 관계식을 토대로 미지의 시료와 함께 판별함수 분석할 경우 수입산과 국내산이 혼합된 제품의 원산지 및 혼합비율을 알아보는 것이 가능함을 알 수 있었다.
한약재의 불법 유통을 방지하기 위해 신속 정확한 원산지 판별방법 개발이 필요함에 따라 TDU-GC/MS를 이용하여 한국품종 당귀와 외국품종 당귀를 판별함과 동시에 한국품종 당귀의 재배지가 한국인지를 판별할 수 있는 기법을 연구하였다. 당귀추출물을 열탈착 시킨 후 냉각응축시스템에서 응축시켜 일시에 GC/MS로 분석한 결과 국산 품종 당귀(참당귀)는 TIC의 RT 26.9-27.2에서 coumarin 유도체인 decursin과 decursinol peak가 확인되었다. 중국 품종 당귀(중당귀)의 경우 RT 17.2 부근에서 ligustilide의 peak가 검출되었다. 국산 품종 참당귀 원산지에 따른 휘발성분의 차이를 알아보기 위하여 twister로 흡착하여 TDU-GC/MS로 m/z 40-400 amu 범위에서 mass spectrum을 측정하였다. 참당귀의 국내 및 중국 재배 시료 TIC는 전반적으로 같은 경향을 냈으나 TIC를 부분 scan한 결과 RT 15.4-16.1에서 국내 및 중국 재배의 peak pattern 차이를 확인할 수 있었다. Peak A (RT 15.54)과 B (RT 16.05)의 비율은 국내 재배는 0.0-0.2, 중국 재배의 경우 0.5-2.8으로서 TDU-GC/MS의 TIC peak pattern 비교를 통한 원산지 판별 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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