M.J. Lee;B.J. Kim;S.M. Kang;J.K. Choi;B.S. Jeon;Keun Ho Orr
한국결정성장학회지
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제4권4호
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pp.336-346
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1994
용융 silicon과 carbon 입자가 어떠한 반응관계를 나타내는가를 알아보기 위하여 sili-con만으로 된 powder와 silicon에 carbon을 0.2wt%의 비율로 혼합한 powder와 silicon에 carbon을 0.2wt%의 비율로 혼합한 powder를 silicon의 용융점 이사의 고온인 $1450^{\circ}C, 1550^{\circ}C, 1650^{\circ}C, 1700^{\circ}C$에서 각각 1시간, 4시간을 유지시킨 다음 quenching시켜 각각의 조건에 따른 반응의 정도 및 상의 분포와 morphology의 분석을 통해 melt sili-con의 morphology 변화,carbon이 함유된 silicon의 조건에 따른 물성변화 및 SiC의 형성여부를 조사하기 위하여 광학현미경과 SEM, XRD등을 이용하여 시편의 미세구조 및 결정화 양상을 관찰하였다. 용융점 이상의 온도에서 quartz는 연화하여 분해반응을 일으켜 산소를 내놓고 이것이 silicon과 결합하여 SiO로써 기체상태로 휘발하게 되어 silicon melt에 산소침투로 인항 표면결함을 형성하며, liquid silicon속에 용융되어 있던 carbonrhk 불순물로써 grain boundary를 따라 존재 하고 있는 미반응의 carbon이 용융상태 silicon과 반응하여 SiC를 형성한다. SiC 결정은 고화계 면에서 발생하게 되며 생성되는 결정은 ${\alpha}-SiC$이었다.
IGCC 발전 시스템에 사용되는 고온 가스 필터에 대하여 용융 Si 침윤공정 방법을 사용한 고강도 반응소결 탄화규소 고온 가스 필터 제조 공정이 개발되었다. 용융 Si 침윤 반응으로 제조된 반응소결 탄화규소의 상온 및 고온 파괴강도는 약 50-123, 60-66 MPa이었으며, 반응소결 탄화규소 다공체의 평균기공크기 및 기공율의 범위는 각각 60- 70 $\mu\textrm{m}$ 및 약 34 vol%이었다. 용융 Si 침윤 방법으로 제조된 반응 소결 탄화 규소 다공체에서는 SiC 입자 사이에 SiC/Si으로 이루어진 기지 상이 형성되어 고온 파괴 강도가 점토 결합 탄화 규소 다공체보다 우수하였다. 소결된 지지층 위에 Si 분말이 첨가되지 않은 slurry를 사용하여 여과층을 제조하였다. 여과층에 사용된 Sic 입자의 크기가 10$\mu\textrm{m}$에서 34 $\mu\textrm{m}$로 증가됨에 따라 SiC 입자 사이에 형성된 기지상의 두께가 증가하였다. 분진이 포함된 유체의 face velocity 변화에 따른 압손의 관계는 US filter사 Schumacher type 20 filter의 기체 유동 특성과 비슷하게 나타났으며, 분진여과 측정시 4분 내에 누출 분진의 크기가 1 $\mu\textrm{m}$ 크기 이하로 감소되었다.
폴리 카보네이트와 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 그리고 이들의 혼합물이 혼합기에서 용융 가공되는 동안 고강도 초음파를 조사하였다. 순수한 고분자의 경우에 용융상태에서 가해진 초음파 에너지에 의하여 용융점도가 감소되었으며, 혼합물에서는 분산상의 크기가 감소하는 것으로 확인되었다. 초음파 조사에 따른 성분 고분자의 용융점도 저하는 가공 중에 거대 라디칼이 생성된 것과 관련이 있으며, 이들의 상호 결합으로 말미암아 폴리 카보네이트/스티렌-아크릴로니트릴 혼합물의 상용화가 진행됨을 알 수 있었다. 전체적인 상용화의 효과는 혼합물의 형태학과 기계적 성질을 측정함으로 평가하였다. 총 조사 시간 5분 중에서 약 3분을 전후하여 분산상의 크기가 현저하게 감소하였고 혼합이 끝난 시료를 20$0^{\circ}C$에서 약 10분간 방치한 후의 형태학은 초음파로 처리된 경우에 매우 안정한 상 구조를 유지하였다. 아울러 파단 신율과 인장강도와 같은 기계적 성질이 현저하게 향상되는 결과를 바탕으로, 고강도 초음파를 이용한 용융 혼합은 별도의 상용화제의 투입 없이 비상용계 고분자 혼합물을 상용화할 수 있는 효과적인 방법으로 판단되었다.
최근, 치과 산업에서 레이저를 열원으로 합금을 제조하는 선택적 레이저 용융법(Selective laser melting, SLM)이 소개되고 있다. 하지만 SLM으로 제작된 금속-세라믹 수복물에 대한 연구가 부족한 실정이다. 따라서 본 연구의 목적은 SLM 그리고 CAST(casting)에 의해 제조된 Co-Cr 합금의 금속-세라믹(metal-ceramic) 결합 강도(bond strength)를 평가하는 것이다. SLM 그리고 CAST 방법을 사용하여 Co-Cr 시편을 제조하고 세라믹을 소결하여 시료를 제작하였다. 연구의 실험은 표본 준비 및 분석을 통해 2020년 1월부터 6월까지 수행되었다. 금속-세라믹 결합 강도는 만능 시험기에 의해 측정되었다. 부착 세라믹의 면적분(The area fraction of adherence ceramic, AFAC)은 SEM/EDS로 시편의 Si 함량을 측정하였다. 금속-세라믹 결합 강도 및 AFAC 결과는 t-test를 사용하여 분석하였다(α = .05). SLM 그리고 CAST Co-Cr 합금 사이의 결합 강도에 대해서는 유의한 차이가 발견되지 않았다(P>.05). SLM은 CAST 그룹보다 많은 세라믹 부착성(ceramic adherence)을 나타냈다(P<.001). 세라믹과 합금의 결합 강도는 제조 방법엥 영향을 받지 않았다. 그러나 SLM은 더 우수한 세라믹 부착성을 보였다. 이는 향후 임플란트 상부 보철물 제작에도 SLM으로 제작한 합금이 사용 가능한 것을 시사한다. CAST 방식의 단점을 극복하고 시간과 비용을 절약할 수 있을 것으로 기대된다.
SiC 섬유의 고온강도를 향상시키기 위한 소결조제로 boron, aluminum 등을 사용할 수 있다. 본 연구에서는 폴리카보실란에 aluminum precursor를 첨가한 후 중합반응을 거쳐 Al-contained polycarbosilane을 합성하였다. 합성된 Al-contained polycarbosilane을 용융방사하여 섬유화 하고 열분해 공정을 통해 Si-Al-C-O 나노복합 섬유를 제조하였다. 먼저 aluminum butoxide와 polycarbosilane(commercial)을 200m1 xylene에 용해시켜 14$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 reflux하였다. evaporator를 이용하여 xylene를 제거한 후 autoclave에서 25$0^{\circ}C$/30$0^{\circ}C$ 중합과정을 통해 가교결합 시켰다 이와 같이 합성된 시료는 ICP분석을 통해 aluminum 함량을 확인하였고 FT-IR(Fig.1) 및 GPC분석(Fig.2)으로부터 화학구조 및 분자량변화를 확인하였다. aluminum 첨가량이 증가함에 따라 Si-H/Si-$CH_3$의 결합크기의 비가 감소하였으며 이로부터 aluminum butoxide와 polycarbosilane의 가교결합이 이루어진 것으로 보이며 중합 후 분자량의 증가 또한 가교결합에 의한 결과로 사료된다 열무게감량(TGA) 측정 결과는 40$0^{\circ}C$부터 유기리간드의 분해가 일어나며 80$0^{\circ}C$이상에서 세라믹화 과정이 완료되었음을 알 수 있었다 또한 aluminum 첨가량이 증가함에 따라 세라믹 수율도 증가하였음을 확인하였다. 합성된 aluminum-contained polycarbosilane은 20$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 불융화과정을 거쳐 환원 및 진공 분위기에서 고온 열처리하였으며 이로부터 얻어진 시료에 대해 XRD분석을 수행하였다. SEM과 TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
최근에 기존 고무의 장점인 유연성과 충전제에 의한 다양한 기능성과 열가소성 고무의 장점인 리싸이틀 및 성형의 용이성을 동시에 갖춘 초분자 네트워크형 열가역성 가교 탄성체가 소개되고 있다. 수소 결합과 이온 클러스터간의 결합력과 같은 열가역성 결합은 1990년부터 소개되었지만, 초분자 네트워크에서 가교 구조의 결합과 절단을 조절할 수 있는 기술이 시도된 것은 최근의 기술적 성과이다. 본 보문에서는 열가소성 탄성체의 용융 특성과 가교 탄성체의 보강 거동을 가지는 열가역성 가교 탄성체의 특징들을 정리하였다.
나일론 6은 유연한 분자사슬로 구성된 고분자이지만 분자간에 많은 수소결합을 형성 하고 있기 때문에 비교적 높은 용융온도를 가지고 있으나 연신성이 좋지 않고 고탄성의 섬유를 얻기가 어려우며 상온 및 저온에서의 내충격성도 취약하다고 알려져 있다[1]. 나일론 6의 이러한 단점은 각종 산업용소재로 이용할 경우 많은 문제점을 유발하게 되어 이를 극복하기 위한 연구들이 시도되고 있다. 그중 나일론 6에 액체암모니아나 요드 등을 이용하여 가소화 하거나 용제를 사용함으로써 해결하고자 하는 연구들이 진행되어 왔었다[2,3]. (중략)
본 연구에서는 CNT표면에 공유결합으로 기능성기를 도입하는 화학적 방법을 사용하여 PP/MWNT 복합재를 제조하였으며, 기능성기가 도입된 CNT를 용액-용융 블랜딩 방법을 이용하여 탄소나노튜브를 분산시켰다. 탄소나노튜브 표면에 기능성기를 도입한 경우가 상대적으로 분산도가 양호하였다.
폴리에칠렌을 가교시키는 방법으로서 silane에 의한 가교를 행하였다. Silane 가교는 압출기를 이용하여 $200{\sim}210^{\circ}C$ 용융온도에서 반응압출시켜 vinyltrimethoxysilane(VTMOS)를 PE 주쇄에 그라프트시킨 후, 3가지 silane 가교조건($80^{\circ}C$ 온수가교, $80^{\circ}C$ air oven 가교, 상온대기방치 가교)으로써 물 또는 수분에 노출시켜 가교를 완성하였다. Silane 가교된 폴리에칠렌의 결정 용융온도(Tm)의 변화, 밀도의 변화, 가교의 속도 거동을 측정하여 수지의 silane 가교조건에 따른 열적특성 변화를 연구하였다. Silane 가교는 용융상태의 고온에서 가교시키는 과산화물 가교와는 달리 고체상태에서 가교가 일어나기 때문에 그 가교조건에 따라 결정용융온도, 결정도 및 결정성장, 가교속도, 밀도의 변화가 다르고 수지의 종류도 열적특성에 영향을 미침을 알았다. 상온대기방치 가교된 silane 가교 linear low density polyehylene(LLDPE)은 결정이 성장되면서 서서히 가교반응이 진행됨에 따라 DSC에서 2차 용융 피크가 생성되지 않았으며, 재결정화하면 결합된 가교 site의 결정화 방해현상에 의해 결정용융온도가 낮아지는 거동을 나타내었다.
한국원자력연구소 내의 연구용 원자로(TRIGA II, III) 해체 시 발생한 방사성 알루미늄 해체 폐기물의 감용 및 제염 특성을 평가하기 위해 아크로에서 알루미늄의 용융 특성 및 방사성 핵종의 분배 특성에 대한 연구를 수행하였다. 알루미늄 폐기물은 흑연전극(graphite electrode)을 이용한 전기아크로에서 4가지 종류의 플럭스$(A:NaCl-KCl-Na_3AlF_6,\;B:NaCl-NaF-KF,\;C:CaF_2,\;D:LiF-KCl-BaCl_2)$를 함께 첨가하여 용융시켰다. 또한 알루미늄의 용융 시 방사성 핵종의 분배 특성을 고찰하기 위해 알루미늄 시편에 방사성 모의 핵종인 코발트, 세슘, 스트론튬의 화합물을 오염시킨 후 혹연도가니에 넣어 알루미늄 용융실험을 수행하였다. 전기아크로에서 알루미늄의 용융실험을 수행한 결과 플럭스의 종류에 따라 다소 차이는 있으나 플럭스의 첨가에 의해 알루미늄 용융체의 유동성이 증가됨을 확인할 수 있었다. 아크 용융에 의해 생성된 슬래그의 발생량은 플럭스 A와 B를 첨가한 알루미늄 용융실험에 비해 플럭스 C와 D를 첨가한 실험에서 상대적으로 많은 양이 생성됨을 알 수 있었으며, 첨가된 플럭스의 양이 증가할수록 이에 비례하여 슬래그의 발생량이 증가함을 알 수 있었다. 슬래그(slag)의 XRD 분석을 통해 방사성 핵종이 주괴에서 슬래그 상으로 이동한 후 슬래그를 구성하고 있는 산화알루미늄과 결합하여 안정한 화합물로 슬래그 상에 포집됨을 알 수 있었다. 알루미늄 폐기물의 용융시 Co의 분배율은 플럭스를 첨가한 경우에 보다 높은 제염계수를 나타냈으며, 모든 플럭스에서 40% 이상의 제염 효과를 나타내었다. 반면에 휘발성 핵종인 Cs과 Sr은 주괴로부터 98% 이상이 제거되어 대부분이 슬래그상과 분진으로 이동되는 특성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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