• 한국세라믹학회지
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• 제37권10호
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• pp.944-948
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• 2000

TiCl$_4$, 물 및 propanol의 혼합용액으로부터 가수분해하여 미립의 TiO$_2$분말을 제조할 때 HPC 첨가와 HPC 존재하에서 TiCl$_4$mole 농도 및 유기용매 처리를 했을 때 입자크기, 응집성 및 형태 등을 관찰하였다. HPC는 TiO$_2$합성시 steric dispersant로 작용하여 응집을 적게 하는 경향을 나타내었고 HPC를 첨가한 상태에서 TiCl$_4$의 mole 농도 변화는 입자크기에 크게 영향을 주었는데 TiCl$_4$mole 농도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였다. 또한 유기용제 처리는 분산 효과가 있었다.

• 한국정밀공학회지
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• 제31권6호
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• pp.483-489
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• 2014

In this study, experiments were conducted for micro pattern printing to combine solution atomization process and stencil printing based on electrospray deposition. The stencil mask fabricated by etching the photosensitive glass placed below 0.3 mm distance to substrate has 100 um line width. The process parameters of electrospray deposition system for the atomization of the solution are applied voltage and supply flow rate of the solution. Meniscus angle of cone-jet was optimized by varying the supply flow rate from 0.3 ml/hr to 0.7 ml/hr. Voltage condition was verified having symmetric cone-jet angle and no pulsation at 8.5 kV applied voltage. In addition, a number of micro patterns are printed using a single 1 step process by solution atomization process. Variable line width of approximate 100 um was confirmed by changing conditions of solution atomization regardless of the pattern size of stencil mask.

• Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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• 제28권5호
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• pp.818-826
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• 2004

The spray-induced mixing characteristics and thermal decomposition of aqueous urea solution into ammonia have been studied to design optimum sizes and geometries of the mixing chamber in SCR(Selective Catalytic Reduction) system. The cold flow tests about the urea-injection nozzle were performed to clarify the parameters of spray mixing characteristics such as mean diameter and velocity of drops and spray width determined from the interactions between incoming air and injected drops. Discrete particle model in Fluent code was adopted to simulate spray-induced mixing process and the experimental results on the spray characteristics were used as input data of numerical calculations. The simulation results on the spray-induced mixing were verified by comparing the spray width extracted from the digital images with the simulated Particle tracks of injected drops. The single kinetic model was adopted to predict thermal decomposition of urea solution into ammonia and solved simultaneously along with the verified spray model. The hot air generator was designed to match the flow rate and temperature of the exhaust gas of the real engines The measured ammonia productions in the hot air generator were compared with the numerical predictions and the comparison results showed good agreements. Finally, we concluded that the design capabilities for sizing optimum mixing chamber were established.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.160-160
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• 2011

I-III-VI족 화합물 반도체인 $CuInS_2$(CIS) 박막은 Cu(In,Ga)$Se_2$에 비해서 독성원소를 사용하지 않으므로 환경 친화적이고 Ga, Se를 사용하지 않아 조성의 조절이 쉬우며 태양전지의 이상적인 밴드갭인 1.5 eV에 근접한 1.53 eV의 직접천이형 에너지 밴드갭을 가지고 있어 태양전지의 광흡수층으로써 유망한 재료이다. CIS 박막 증착에는 다양한 방법이 있으며 본 연구에서는 chamber를 진공으로 만들고 CIS를 구성하는 용액으로부터 미립자화 된 입자를 노즐을 통하여 팽창시켜 에어로졸을 생성하고 입자들의 운동에너지를 증착에 직접 이용 할 수 있는 Aerosol Jet Deposition (AJD)라는 방법을 이용하려고 한다. 이 방법은 높은 증착속도로 우수한 박막을 성장시킬 수 있는 저비용 및 단순공정으로 CIS를 증착 할 수 있는 새로운 방법이다. 물을 용매로 하여 수용액 상태의 $CuCl_2{\cdot}2H_2O$, $InCl_3$, $(NH_2)_2CS$를 혼합하여 CIS 용액을 제조하고 carrier gas를 주입하여 CIS 용액을 노즐로 이동시켜 팽창시킨다. 용액이 팽창되면서 온도가 감소하여 응축이 일어나며 이 응축된 용액이 가열된 기판 위에 충돌하여 용매가 증발하면서 결정화된 CIS가 증착이 된다. CIS의 특성은 용액의 전구체 비율, 기판 온도, 팽창 전 압력, chamber 압력 등의 영향을 받는데 본 연구에서는 기판 온도를 증착변수로 선택하여 CIS 박막을 증착하고 박막의 특성을 고찰하고자 한다.

• 공업화학
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• 제35권2호
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• pp.115-121
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• 2024

본 연구는 W1/O/W2 이중유화법을 통한 마이크로 캡슐화 공정을 최적화하기 위해 역미셀(reverse micelle), salt 농도 등의 열역학적 변수와 유체의 점도, 계면장력 등 계면의 유동에 영향을 미치는 공정변수들의 영향성을 분석하였다. 아스코르브산의 PLA (polylactic acid) 미립자 내부로의 캡슐화 효율에 가장 큰 영향을 미치는 변수는 W1과 W2상의 삼투압의 차이로 W2상의 salt 농도를 높이거나, W1상의 아스코르브산 농도를 줄이면 캡슐화 효율이 높아짐을 관찰하였다. 또한, 삼투압의 차이가 클수록 미립자 표면의 손상이 심해짐을 확인할 수 있었다. 캡슐화 효율을 높일 것으로 예상되었던 역미셀 도입은 그 기여도가 낮거나 오히려 캡슐화 효율을 낮추었다. 마이크로캡슐의 수율은 공정 조건, 용액 조성 등과 상관없는 universal 함수로 표현하였는데, Ca > 20에서는 더 이상의 수율 증가가 관찰되지 않았다.

• 청정기술
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• 제26권3호
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• pp.177-185
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• 2020

본 연구에서는 석탄화력발전소에서 전량 폐기되고 있는 석탄재의 재활용 방안으로 석탄회의 80%를 차지하고 있는 비산재로 부터 유용성분을 회수하고 이를 산업재로 활용하기 위한 청정부유선별 공정을 개발하였다. 비산재로부터 미연탄소(unburned carbon, UC) 를 회수하기 위해 비이온성 포수제인 등유 대신에 친환경 식물성 오일인 대두유를 사용하여 등유로부터 악취 발생을 예방하였고 부유선별 후 잔류물로부터 CM (ceramic microsphere)과 CA (cleaned ash)를 분리하기 위해 황산용액을 사용하지 않고 hydro-cyclone를 사용함으로써 산성폐수를 발생시키지 않고 미립의 CM를 회수할 수 있었다. 등유를 포수제로 사용하여 UC를 분리할 때 보다 대두유를 포수제로 사용하였을 때, 대두유의 높은 점성으로 인한 UC의 흡착성 증가와 대두유에 포함된 리놀레산에 의해 부유성 향상으로 UC의 회수율이 85.8%로 높게 나타났다. 회수된 UC에 포함된 연소가능성분(combustible component, CC)은 모두 탄소성분으로 대두유를 사용하였을 때 탄소의 함량이 높게 나타났으며, 회수된 UC는 표면이 거칠면서 기공이 많아 분쇄가 쉬워 미립화로 산업용 소재로 활용할 수 있을 것이다. Hydro-cyclone을 이용한 입도선별 청정분리공정에 의해 회수된 CM과 CA는 구형 형상으로 입자들이 서로 뭉치지 않고 뚜렷하게 분리되었으며 입자의 평균직경(D₅₀)은 5 ㎛로 미세하여 공정변경에 의한 CM의 미립화를 구현할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제8권2호
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• pp.301-307
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• 1997

응집이 없는 단분산의 $SiO_2/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 $TiO_2$seed가 분산되어 있는 에탄올 수용액과 TEOS (Tetraethyl Orthosilicate)를 에탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ 주위에서 TEOS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었다. 반응변수는 TEOS의 농도, 암모니아의 농도, $TiO_2$ seed의 크기 및 양이었다. 응집이 없는 복합 미립자를 얻기 위한 최적조건은 [TEOS]=0.3M, [$NH_4OH$]=0.7M, $TiO_2$ seed의 크기가 200~300 nm이었고, 이때 $0.8{\sim}0.9{\mu}m$의 입자크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제27권2호
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• pp.24-31
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• 2018

본 연구에서는 폐 ITO 타겟을 염산에 용해시킴으로써 인듐-주석 복합 산 용액을 제조하여 원료용액으로 사용하였다. 이 원료용액으로부터 분무열분해 공정에 의하여 평균입도 30 nm 이하의 ITO 분체를 제조하였다. 또한 본 연구에서는 인듐-주석 산화물(ITO) 형성을 위한 열역학적 수식들을 확립하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $900^{\circ}C$로 증가됨에 따라 평균입도 30 nm 이하인 나노입자들이 응집되어 있는 액적 형태의 비율 및 크기는 감소하는 반면 표면 조직은 더욱 치밀해짐을 알 수 있었다. 반응온도가 $800^{\circ}C$인 경우에는 생성된 분체의 평균입도는 약 20 nm이었으며, 현저한 소결 현상은 나타나지 않았다. 한편, 반응온도가 $900^{\circ}C$인 경우에는 노즐에 의하여 미립화되는 액적의 분열 현상은 $800^{\circ}C$의 경우보다 심하게 나타났으며 액적 형태의 비율은 현저하게 감소하였다. 형성된 입자들의 평균 입도는 약 25 nm로서 $800^{\circ}C$의 경우보다 약간 증가하였다. 반응온도에 관계없이 ITO 입자들은 단결정으로 구성되어 있었다. XRD 분석 결과 분무열분해 공정에 의하여 염화물 상은 전혀 존재하지 않았으며 오직 ITO 상만이 형성되었음을 알 수 있었다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $900^{\circ}C$로 증가함에 따라 비표면적은 약 30% 감소하였다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제9권4호
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• pp.16-27
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• 2000

본 연구에서는 기능성 자성재료의 원료분말을 분무배소법에 의해 제조하기 위하여 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행 될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 cyclone 및 bag filter 등의 포짐장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정시킬 수 있는 장치까지 포함하는 개선된 분무배소로 system을 제작하였다. 또한 본 연구에서는 불순물들을 다량 함유하고 있는 mill scale 및 ferro-Mirr을 산용액에 용해 시킨 복합 산용액의 pH를 4정도로 조절하여 용액 내에 존재하는 $SiO_2$, P 및 Al 등의 불순물들을 약 20ppm 이하로 감소시킴으로써 mill scale 및 ferro-Mn의 분무열분해를 위한 원료로의 재활용 가능성을 확인하였다. 원료용액인 정제된 복합 산용액을 nozzle을 통하여 분무배소로 내부로분무시킴으로써 Fe-Mn 계의 복합 산화물 분말을 제조하였으며, 반응온도, 원료용액 및 공기의 유입속도, nozzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 주요 반응조건의 변화에 따른 생성분말의 특성 변화를 파악하였다. 생성된 분말들의 형상은 대부분의 반응조건에서 구형을 나타내고 있었으며, 조성 및 입도분포가 매우 균일하게 혼합된 형태로 나타남으로써 본 연구에 의해 제작된 분무배소로 system의 우수성을 확인할 수 있었다. 한편 본 반응조건 하에서 생성된 분말들의 결정입도가 대부분 약 100nm 이하으 초미립상태이면서 형상 및 입도분포가 매우 균일하다는 사실은 본 연구에서 제작한 분무배소, system을 이용함에 의해 Fe, Mn, Ni, Cu 및 회토류계 염화물로부터 초미립의 산화를 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 반응분위기의 변화에 따라 초미립 순금속분말의 제조도 충분히 가능할 것으로 사료된다.