본 연구에서는 Dual-Ovenable Packaging 용 폴리에테르이미드의 수분흡수 특성을 개선하기 위하여 가교구조를 형성할 수 있는 말단기를 포함한 이미드 올리고머를 신규 합성하였으며, 이를 이용한 폴리에테르이미드와 가교구조 (semi-IPN, semi-interpenetrating network)를 형성을 통하여 수분흡수와 열적 특성 변화, 그리고 구조적 특성에 대하여 조사하였다. 가교 말단기와 용액 이미드화법을 이용하여 두 종류의 이미드 올리고머 6FDA-ODA/APA와 6FDA-MDA/MA를 제조하였으며, 그 특성을 고찰하였다. 또한 이미드 올리고머와 $Ultem^{(R)}$ 혼합물의 semi-IPN 구조를 제조하였으며, 열적 성질, 수분흡수 거동, 그리고 박막의 구조적 특징을 TGA, Thin Film Diffusion Analyzer, 그리고 XRD 분석을 이용하여 해석하였다. 제조한 이미드 올리고머는 말단기의 양을 이용하여 분자량 조절이 가능하였다. 그리고, 온도가 증가함에 따라 가교에 의한 발열반응이 일어나며, 가교 가능한 말단기가 증가할수록 발열량이 증가하였다. $Ultem^{(R)}$과 이미드 올리고머 혼합물에 의한 semi-IPN 구조는 이미드 올리고머의 비율이 증가할수록 5와 10% 질량감소 온도가 상승하였다. 또한, 수분에 대한 친화도가 작은 불소기를 함유하는 이미드 올리고머와 패킹정도의 증가로 인하여 semi-IPN의 확산계수와 수분흡수량이 감소하였다. 이와 같이 열적 성질과 수분에 대한 안정성이 떨어지는 단점을 semi-IPN 구조를 통하여 보완할 수 있었다.
The properties of $2^{nd}$ generation high temperature superconducting wire, coated conductor strongly depend on the quality of superconducting oxide layer and property of metal substrate is one of the most important factors affecting the quality of coated conductor. Good mechanical and chemical stability at high temperature are required to maintain the initial integrity during the various process steps required to deposit several layers consisting coated conductor. And substrate need to be nonmagnetic to reduce magnetization loss for ac application. Hastelloy and stainless steel are the most suitable alloys for metal substrate. One of the obstacles in using stainless steel as substrate for coated conductor is its difficulties in making smooth surface inevitable for depositing good IBAD layer. Conventional method involves several steps such as electro polishing, deposition of $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ before IBAD process. Chemical solution deposition method can simplify those steps into one step process having uniformity in large area. In this research, we tried to improve the surface roughness of stainless steel(SUS310). The precursor coating solution was synthesized by using yttrium complex. The viscosity of coating solution and heat treatment condition were optimized for smooth surface. A smooth amorphous $Y_2O_3$ thin film suitable for IBAD process was coated on SUS310 tape. The surface roughness was improved from 40nm to 1.8 nm by 4 coatings. The IBAD-MgO layer deposited on prepared substrate showed good in plane alignment(${\Delta}{\phi}$) of $6.2^{\circ}$.
CaO의 첨가량에 따라 $CO_2$가스를 불어넣고 반응시간 변화에 따라 용매로 $C_2 H_5 OH$을 사용하여 에틸렌글리콜을 첨가한 CaO-$C_2 H_5 OH$-$CO_2$계의 기.액반응으로부터 비정질 $CaCO_3$의 합성과 결정구조를 전기전도도, X-선회절 및 주사전자현미경으로 조사하였다. 이 반응에서 900ml의 $C_2 H_5 OH$에 에틸렌글리콜 100ml를 첨가하고 CaO의 양을 10~40g으로 하여 $CO_2$가스를 1$\ell$/min의 유속으로 흡입시켜 얻은 합성분말의 겔형 물질을 신속히 여과, 감압하의 $60^{\circ}C$에서 건조하여 1${\mu}m$이하의 구형 vaterite상과 무정형인 비정질 $CaCO_3$을 얻었다. 그리고 비정질 $CaCO_3$의 일부는 중간생성물로서 연쇄형 calcite로 변화하는 것을 알 수 있었고 침강성 $CaCO_3$의 생성보다 먼저 초기 반응생성물은 비정질 $CaCO_3$이었고 이 경우 생성역역은 pH 7-9의 범위로 상당한 영향을 준다. 또한 비정질 $CaCO_3$은 용액 속에서 불안정하여 용해반응으로 인해서 결국 calcite로 결정화한다. 특히 비정질 $CaCO_3$은 CaO-$C_2 H_5 OH$-$CO_2$계의 반응에 의해서 침강되어 생성되거나 또는 gel상으로 된다.
미역의 가공적성을 높일려는 목적으로 미역 다당류의 대부분을 차지하고 있는 알긴산의 물성을 이용한 미역쨈을 제조한 결과, 미역중량에 대해 $0.5\%\;K_2HPO_4$ 용액 4배량을 첨가할 경우 시중 딸기쨈과 유사한 점도를 가졌으며 유동특성은 항복력을 가지면서 의가소성형인 혼합형으로 간주되었다. 그리고 생미역으로 만든 쨈이 마른미역의 경우보다 점도가 좋았으며 미역 고유의 색조를 유지하는데도 양호하였다. 또 관능검사결과 부원료로서 사카린 $0.375\%$, 솔비톨 $2.0\%$, 구연산 $0.25\%$, 구운콩가루 $0.5\%$를 첨가하는 것이 양호하였다. 지방산조성에서는 고도불포화지방산인 $C_{18:3},\;C_{20:4},\;C_{20:5},\;C_{22:6}$의 함량이 상당히 높았으며 정미성분에 관여하는 유리아미노산 중 lysine, alanine, glutamic acid의 함량과 유기산중에서 구연산, 옥살산, $\alpha-ketoglutaric\;acid$, 젖산, 숙신산의 함량이 많았다.
본 연구에서는 높은 기체선택도를 가지는 폴리이미드의 제조를 위해 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine (DAM)과 4,4-Methylenedianiline (p-MDA)을 이용하여 합성을 진행한 후 비용매 상전이법으로 비대칭 분리막을 제조하였다. 분리막 제조에 사용된 용매에 따른 물성변화를 확인하기 위하여 고분자 용액의 점도, 흐림점 측정을 통한 고분자의 상평형도, 비용매 상전이 계수 측정을 진행하였다. 상전이법을 이용하여 제조된 분리막은 SEM을 통해 용매 휘발시간에 변화에 따른 모폴로지를 확인하였고 이의 변화에 따른 기체 투과도 변화를 확인하였다. 기체투과도는 디메틸아세트아마이드를 사용하였을 때보다 N-메틸-2-피롤리돈을 사용하였을 때 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$의 투과도와 각 기체에 대한 선택도가 높은 것을 확인하였다. 또한 용매 휘발 시간이 길수록 기체 투과도는 감소하지만 기체에 대한 선택도가 증가하는 것을 확인하였다.
피리딘, ${\beta}$-피코린 및 3,5-루티딘과 요오드사이에 형성되는 전하이동착물을 사염화탄소 용액에서 자외선분광광도법을 사용하여 연구한 결과 $C_5H_5N{\cdot}I_2$, ${\beta}-C_5H_4(CH_3)N{\cdot}I_2$ 및 3,5-$C_5H_3(CH_3)_2N{\cdot}I_2$ 형의 1:1 분자착물이 형성됨을 알았다. 이들 착물생성에 대한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형상수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$및 ${\Delta}S$ 이 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알수가 있었다. Pyridine < ${\beta}$-Picoline < 3,5-Lutidine. 이러한 결과는 dipole moment, steric hindrance effect 및 positive inductive effect에 의한 electron density의 증가 때문인 것으로 설명할 수 있었다. 그리고 polymethylbenzene-iodine CT-complex와도 비교 검토하였다.
페라이트 도금 방법으로 M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$$O_4$(x=0.00~0.08)와 N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{*}$2.78-x/ $O_4$(x=0.00~0.15)의 스피넬 페라이트 박막을 제작하였다. 반응용액의 조성비 변화에 따라 형성된 박막의 조성비와 성장속도를 조사하였다. 제조한 시료들의 결정성과 미세구조는 x-선 회절분석과 전자현미경으로 조사하고, 시료의 자기적 성질을 진동 시료형 자력계를 사용하여 조사했다. 조성비 x가 증가함에 따라 격자상수는 M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$$O_4$(x=0.00~0.08) 박막에서 증가하지만, N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$$O_4$(x=0.00~0.15) 박막에서 감소한다. M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$$O_4$(x = 0.00~0.08) 박막의 포화자화는 419 emu/㎤에서 394 emu/㎤ 의 값을 가져 N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$$O_4$(x=0.00~0.15)의 $M_{s}$ 보다 높게 나타났다. 보다 높게 나타났다. 보다 높게 나타났다.
마드래스형 티타늄 기판위에 전착시킨 $\beta$형-이산화납 전극을 이용하여 도금폐수중의 시안염을 분해하기 위한 최적조건에 관하여 검토하고자 하였다. 시안분해에 알맞는 온도 및 pH를 검토한 후 500ppm NaCN을 전해질로 하여 시안분해효율이 높아질 수 있는 이산화납의 전착전류밀도와 시안의 분해전류밀도를 구하였으며, 이산화납 전극의 내구성을 조사하였다. 시안화수소의 발생은 온도 $40^{\circ}C$이상의 시안염용액에서 활발했으며 pH 13이상에서는 시안화수소가 발생하지 않았다. $5A/dm^2$의 전류밀도로 전착시킨 이산화납전극에서 최대의 시안분해효율을 나타냈다. $0.08A/dm^2$의 시안분해전류밀도에서 약 70%의 시안분해 전류효율을 보였으며 $4A/dm^2$이상에서는 약 10% 정도로 일정해지는 경향을 보였다. 이산화납 전착층은 약 $20A/dm^2$의 시안분해 전류밀도에서부터 열화가 일어났으며 약 $50A/dm^2$에서 파괴되었다.
본 연구에서는 보조계면활성제 첨가가 nonylphenol ethoxylate (NP) 계면활성제, 물, 탄화수소 오일의 3성분으로 이루어진 시스템의 평형 및 동적 거동에 미치는 영향을 살펴보았다. 실험에서 사용한 펜탄올, 옥탄올, 데칸올 등의 보조계면활성제는 모두 소수성 첨가제로 작용하였으며, 소수성 증가 효과는 알코올의 사슬 길이 증가 및 첨가량 증가에 따라 증가하였다. 계면활성제 시스템이 친수적인 조건에서는 비극성 오일의 종류에 상관없이 시간에 따라 오일의 크기가 감소하였으며, 마이셀 용액에 의한 탄화수소 오일의 가용화는 diffusion-controlled 메커니즘이 아닌, interface-controlled 메커니즘을 따름을 확인할 수 있었다. 반면에 소수성 조건에서는 과포화로 인하여 일어나는 자발적 유화 현상과 물과 계면활성제의 오일상으로의 확산으로 인한 오일의 크기 증가가 관찰되었다. 비극성 탄화수소 오일과 계면활성제 수용액 사이의 시간에 따른 계면장력 측정 결과는 동적 거동 실험결과와 일치하는 경향을 나타내었다. 한편 middle-phase 마이크로에멀젼을 포함한 3상이 형성되는 조건에서는 매우 낮은 계면장력으로 인하여 오일이 수용액 상에 빠른 속도로 가용화되었고 작은 방울 형태로 유화되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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