용융탄산염 연료전지(MCFC)는 $650^{\circ}C$에서 작동하는 고온형 연료전지 시스템이다. 이 시스템은 천연가스 등을 개질하여 생산된 수소를 바로 전기로 생산할 수 있는 시스템으로 열효율이 높으며, 현재 대체 발전시스템으로 각광을 받고 있다. MCFC는 개질방식에 따라 내부개질 방식과 외부개질 방식이 있다. 내부개질 방식은 수소를 생산하는 개질기가 스택내부에 장착된 형식으로 천연가스를 스택내부에서 개질하여 바로 전기를 생산하는 방식이다. 이 내부개질반응에 사용되는 촉매로는 알루미나에 담지된 니켈(Ni) 계열촉매이 주로 쓰이고 있다. 또한 내부개질촉매의 형태는 작은 원주형의 촉매형태로 성형되어 사용된다. 이 성형된 촉매의 크기가 바로 내부개질 스택의 크기를 결정하는 중요한 요소이다. 그래서 촉매의 크기는 되도록이면 작게 성형하는 것이 중요하다. 그러나 촉매의 크기가 너무 작으면 촉매를 성형하는데 큰 어려움이 생기게 된다. 본 연구에서는 니켈 촉매를 공침법이 아닌 균일용액침전법을 이용하여 제조하였으며, 이 촉매를 이용하여 지름이 약 2 mm 이하로 촉매를 압출성형하는 방법을 연구하였다. 먼저 요소(urea)를 이용한 균일용액침전법으로 촉매를 제조하였다. 최적의 촉매 합성조건을 살펴보기 위해서, 반응 온도를 80, 85, 90, 95, $100^{\circ}C$로 변화 시키면서 제조된 촉매의 특성을 살펴보았다. 그리고 촉매의 적절한 니켈 양을 알아보기 위해서 니켈의 양을 30, 40, 50, 60, 70 wt%로 변화 시켰으며, 조촉매로 사용되는 MgO 양을 5, 10, 15, 20 wt%로 변화 시켜서 제조된 촉매의 특성을 살펴보았다. 물성을 비교하기 위해서, X-선 회절분석(XRD) 및 TPR, 물리화학흡착을 하였다. 그 결과 침전반응온도가 $80^{\circ}C$에서 촉매가 가장 좋은 물성을 보였으며, 우수한 개질성능을 보였다. 그리고 촉매 활성물질인 니켈의 함량은 50 wt% 정도가 가장 적절한 함량이었으며, MgO의 함량이 15 wt%일 때 가장 우수한 물성과 개질 성능을 보여주었다. 이 촉매들은 공침법으로 제조된 상용촉매와 비교하였을 때, 보다 우수한 물성과 개질성능 보였다. 그래서 이 촉매를 균일침전법을 이용하여 대량으로 제조한 다음 압출성형 방법을 이용하여 촉매를 원주형으로 제조하였다. 먼저 제조된 촉매는 별도의 분쇄작업(볼밀 혹은 제트밀)을 거치지 않아도 입자사이즈가 약 $4{\mu}m$ 수준이 나오도록 촉매 제조조건을 조절 하였다. 그리고 소량의 Methyl cellulose(MC) 바이더와 물만 사용하여 촉매를 혼합한 다음 스크류 압출기를 이용하여 촉매를 성형하였다. 이 촉매는 지름이 약 2 mm 이하로 제조할 수 있었으며, 기계적 강도는 타정기로 성형한 상용촉매보다 우수하였다. 그리고 촉매 성능 또한 상용촉매와 비교하였을 때, 우수한 성능 보였다. MCFC용 내부개질 촉매로 균일용액침전법을 사용한 촉매가 적합하다고 판단되며, 압출성형에도 적합하다고 판단되었다.
원자력 발전소에서 발생하는 고체 방사성 폐기물인 이온교환수지, 제올라이트, 활성탄 및 슬러지 에 포함된 성분 원소 분석을 위한 산분해 조건을 확립하였다. 방사성 폐기물의 분해 에는 흔합산을 이용한 밀폐형 극초단파 산분해법을 사용하였으며, 제안한 방법에 따른 산분해 후의 용액은 맑고 색이 없는 투명한 상태임을 확인할 수 있었다. 또한, 산분해 과정을 거친 각각의 용액 시료는 ICP-AES와 AAS를 사용하여 분석하였고, 모의 방사성 폐기물에 첨가한 5종의 금속 원소들은 $94{\%}$ 이상의 높은 회수율을 보여주었다. 화학적 특성을 고려하여 제안된 산분해 조건에 의해 용액화된 중${\cdot}$저준위 방사성 폐기물의 성분 원소 분석은 최적의 유리화 기술 개발을 위한 기초 자료로 유용하게 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
[ $45^{\circ}C$ ]의 25%(v/v) dioxane-수용액(${\mu}=0.1M$) 중에서 살충제, flupyrazofos의 가수분해 반응속도상수를 자외선 분광법으로 측정하였다. 용매효과($|m|{\ll}|{\ell}|$) 및 반응 속도식($k_{obs.}=k_O+k_{H3O}+[H_3O^+]+k_{OH}-Kw/[H_3O^+]$) 그리고 생성물 분석 결과로부터 flupyrazofos는 trigonal-bipyramidal형($d^2sp^3$) 중간체를 경유하여 pH 4.0 이하의 산성 용액에서는 $A_{AC}2$형의 특정 산-촉매 반응, pH 11.0 이상의 알카리성 용액에서는 $B_{AC}2$ 형의 특정 염기-촉매 반응 그리고 PH $5.0{\sim}10.0$ 사이에서는 $B_{AC}2$형의 일반 산 및 염기-촉매반응에 따른 일련의 가수분해 반응 메카니즘을 제안하였다. 또한, 중성 용액 중에서 flupyrazofos는 매우 안정한 ($8.0{\times}10^{-8}sec^{-1}$) 화합물로 반감기는 약 3개월($45^{\circ}C$) 이상이었다.
직선형(Type 1), 곡선형(Type 2) 및 병렬형 (Type 3) baffle을 설치한 역삼투용 판틀형 모듈을 설계 제작하였으며 NaCl과 sucrose 용액을 각각의 모듈에 공급하여 용액농도 및 운전압력등이 분리특성에 미치는 효과를 측정하고 각 모듈의 특성치를 비교하였다. 운전압력 35bar, 원료 공급유량 6 l/min 이내의 운전조건에서 Type 3가 투과선속 및 배제율 측면에서 가장 우수하였다. NaCl 수용액의 경우, Type 1에 대한 Type 2 및 3의 투과선속 향상율은 운전압력이 증가함에 따라서 감소하였다: 1wt% NaCl 수용액에 대한 Type 3 투과선속 향상율은 10bar 근처에서 약 100%이었으나 35bar에서는 약 10%로 감소하였다. 그러나 sucrose 수용액에 대한 Type 2 및 3의 투과선속 향상율은 농도 및 운전압력에 따라서 크게 변화하였다. 또한 Type 3의 경우, 원료용액의 공급속도 변화에 따른 투과선속의 의존성은 거의 선형적으로 나타났으며 이는 baffle이 존재하지 않는 난류영역에서 보다 큰 값이었다.
태양 에너지는 미래 에너지원으로 각광받고 있는 중요한 에너지원이다. 다양한 태양전지 중 CuInS2(CIS) 박막형 태양전지는 높은 광흡수율과 조절가능한 밴드갭에너지를 가지고 있으며, 높은 장기 안정성과 광변환효율 등으로 많은 관심을 받고 있다. 최근 20.3%에 달하는 높은 광변환효율이 보고된 바 있으나, 이는 고진공 장비를 요구함으로 인해 초기 투자비용이 늘어남과 동시에 대량생산 측면에서 한계점이 지적되고 있다. 본 연구는 CIS계 태양전지를 보다 저온, 상압에서 제조하기 위해 Cu, In, S 전구체를 용매에 녹여 전구체 용액을 제조하였다. 이를 스핀코팅을 이용하여 CdS 버퍼층이 증착된 ZnO 나노구조에 코팅 후, 건조 및 열처리하여 광흡수층 박막을 증착하는 방법을 개발하였다. 본 연구에서는 superstrate 형태의 태양전지 구조를 이용하기 위하여window 층으로 쓰이는 ZnO 박막을 수열합성법을 통해 나노구조화하였다. 이를 통해 CIS 흡수층과의 접촉면적 증가에 따른 빛 흡수효율 증가 및 전하 이동 효과를 증가시킬 수 있었다. 각각의 나노구조의 SEM, XRD, UV-transmittance 분석을 통하여 살펴 보았으며, 결과적으로 상온, 상압에서 증착이 가능한 용액 공정을 통해 superstrate방식의 CIS 태양전지를 만들 수 있었다. 소면적 태양전지 제작을 통해 박막 구조에 비해 향상된 광변환 효율을 얻었다.
투석을 이용한 투석법과 투석을 이용하지 않은 평형 실험을 통해 슈워트마나이트를 합성하였다. 이 합성실험 동안 일정시간 간격을 두고 합성 용액 시료와 합성괸 침전물 시료를 채취하였으며, 이러한 시료들에 대해 X-선 회절 분석(XRD), 시차열분석(DTA), 원자흡수분광분석(AA), 유도결합 플라즈마 원자방출분광분석(ICP-AES), 이온크로마토그래피(IC)분석 등을 실시하였다. 컴퓨터 프로그램 MINTEQA2를 이용하여 분석된 합성용액의 화학조성으로부터 침전물과 공존하는 용액 내 각 화학조성으로부터 침전물과 공존하는 용액 내 각 화학종의 분포와 활동도를 계산하였다. 연구 결과 투석법을 이용하여 합성을 하면 비평형 상태를 유지하게 되므로 순수한 슈워트마나이트의 용해도를 얻고자 할 때는 투석을 이용하지 않은 합성법을 수행하여야 하는 것이 밝혀졌다. 투석을 이용하지 않은 합성 실험 결과 슈워트마나이트 침전후 72시간이 경과한 후에 평형상태에 도달함이 확인되었다. 평형상태일 때 순수하게 합성된 슈워트마나이트의 용해도 상수 pKs는 $-6.11\pm$1.16의 값을 갖는 것으로 나타났다. 순사한 슈원트마나이트의 분석된 화학조성으로 계산된 화학식은 $Fe_{8}$ /O sub 8/ (OH)$_{4.16}$ ($SO_4$)$_{1.92}$ .$6.74H_2$O, $Fe_{8}$ /O$_{8}$ (OH)$_{4.18}$ ($SO_4$)$_{ 1.91}$.$6.89H_2$O이다.
십자류 흐름 평판형 cell에서 비대칭 cellulose acetate 막으로 PEG #6000 및 dextran 70T 용액의 한외여과를 압력차와 도입용액 농도 변화에 따라 실험하여 막투과량 및 용질 배제도를 측정하고, 막투과량에 미치는 농도분극층 저항을 고찰하였다. 이 결과 농도분극층 저항 $R_{b1}$을 농도분극층내의 고분자 용액의 평균 농도 $C_{b1}$과 상관시켜 다음의 무차원 관계식으로 나타낼 수 있었다. $\frac{R_{b1}}{{R_m}}=\alpha[\frac{\rho_{b1}}{C_{b1}}]^\beta$
기존의 불산을 대체할 수 있는 평판디스플레이용 유리의 식각용액을 개발하고자 진행하였다. 본 연구과정을 통해 제안된 불산 대체 유리 식각용액은 산성불화암모늄 18~19 wt%, 황산 24~25 wt%, 물 45~46 wt%, 황산염 4~5 wt%, 규불화염 7~8 wt%로 구성되며, 사용된 식각용액의 재사용 시 보충용액으로서 해당조성의 식각용액을 전체의 5% 되게 보충함으로서 효과적으로 지속적으로 재사용이 가능하다. 개발된 식각용액은 $30^{\circ}C$에서 $5{\mu}m/min$ 이상의 식각속도를 나타내며, 반복 재사용 시에도 초기 식각액 전체 질량의 5% 추가로 보충함으로서 식각속도는 $0.1{\mu}m/min$ 이하로 편차로 식각속도가 안정적으로 유지되었다. 이 식각공정을 통해 얻어진 평판디스플레이용의 유리의 표면 상태는 Pin hole, Dimple 등이 발견되지 않는 양호한 품질을 나타내었다.
본 연구에서는 알칼리 용액에서 알루미늄의 부식속도를 측정하면서, 합금원소, 알칼리도(KOH농도),용액온도, 그리고 용액에 첨가하는 부식 억제제의 종류와 그 농도 등이 미치는 영향에 대해 조사하였다. 알루미늄 제품에 따라서는 순도 $99\%$ 이상인 AA-1050의 부식속도가 가장 낮은 반면에 Mg나 Mn이 포함된 합금은 상대적으로 높게 측정되었다. KOH 수용액에 ZnO를 포화농도로 첨가하면 부식속도가 $50\%$ 이상 억제되는 효과가 나타났지만. ZnAc는 부식 억제제로서 역할하지 못하였다. 알칼리도와 용액온도가 높을수록 ZnO의 부식 억제효과는 상승하였다 부식속도는 KOH농도에 대해 1차 선형 증가함수 그리고 온도 역수에 대해 지수형 감소함수로 나타났다. SEM과 EDS를 사용하여 부식 표면에 부착된 물질의 성분을 분석하였으며, XRD의 기기분석을 통하여 KOH 용액에서의 알루미늄의 부식 생성물이 $Al(OH)_3$임을 확인하였다.
제염기술은 원자력발전소의 순환계통장치 및 기기류의 방사성 오염물질을 제거하는 기술이다. 현재 국내 원전의 설계 수명 및 유지보수 시기가 도래함에 따라, 작업 전 작업자의 방사선 피사량을 극소화하기 위한 제염 기술이 주목을 받고 있다. 제염 방법에는 크게 기계적 제염과 화학약품을 사용하는 화학제염이 있다. 그 중 화학제염은 복잡한 구조의 제염 대상물에 대한 큰 효과 및 간단한 공정 때문에 주로 사용되고 있다. 제염 시 방사성 산화물과 오염성분을 제거하기 위해 강산 또는 강알칼리의 화학용액이 사용된다. 강한 화학약품을 사용함으로써 큰 제염효과를 얻을 수 있는 반면, 금속 재료의 부식에 대한 구동력도 커지게 된다. 금속 재료의 경우, 강한 부식성 환경에서 공식(pitting corrosion) 및 입계부식(intergranular corrosion)형태의 손상이 크게 발생하기 때문에, 제염공정 시 사용되는 화학용액에 대한 재료의 건전성 검증이 반드시 필요하다. 본 연구에서는 원전기기용 재료인 니켈합금강 Inconel600의 화학제염 시 시험공정 3가지에 대한 부식손상 특성을 규명하였다. 산화공정은 $HMnO_4$ 실험용액을 공통으로 사용하였으며, 산화공정 종료 후 환원공정은 각 시험공정에 따라 환원공정 1은 2000ppm $H_2C_2O_4$, 환원공정 2는 1500ppm $H_2C_2O_4$ + 500ppm $H_8C_6O_7$, 그리고 환원공정 3은 3000ppm $H_2C_2O_4$ 실험용액을 각각 투입하여 수행하였다. 산화, 환원공정을 1Cycle로 하여 온도 $75^{\circ}C$로 유지된 용액에 각 2시간씩 침적하였다. 각 시험공정 별로 총 5Cycle을 실시하였다. 각 시험공정 Cycle종료 후 시험편을 취외하여 무게감량측정, SEM(Scanning electron microscope)분석, 3D현미경분석 그리고 타펠분극 실험을 실시하였다. 각 분석결과를 토대로 하여, 니켈합금 Inconel600에 대한 화학제염 시 시험공정에 따른 부식특성을 규명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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