방향족 에폭사이드 기질에 대한 입체선택적 가수분해 활성이 우수한 Aspergillus niger LK를 이용하여 광학활성 (S)-para-nitrostyrene oxide를 제조하였다. 수용액에서 기질 의 낮은 용해도를 극복하기 위하여 유기용매에서 광학분할 반응을 수행하였으며, 생촉매 활성 저하가 가장 적은 dodecane을 유기용매로 선정하였다. 반응온도 3$0^{\circ}C$ 및 최적 water content 2% (v/v)의 조건에서 약 10시간 정도의 반응을 통해 ee 값이 100 %인 광학적으로 순수한 (S)-para-nitrostyrene oxide를 37% 정도(이론수율 : 50 %)의 높은 수율로 얻을 수 있었다.
본 연구는 탈질용 폐 SCR 촉매로부터 유가금속인 바나듐과 텅스텐을 회수하기 위하여 고온 소다배소, 수침출, 침전 및 용매추출 실험 순으로 진행하였다. 소다배소는 $Na_2CO_3$ 첨가량 5당량, 폐촉매 평균 입자크기 $54{\mu}m$, 배소온도 $850^{\circ}C$, 배소시간 120분의 조건이 적절하였고, 소다배소 산물의 수침출 실험은 배소산물 입자크기 $-45{\mu}m$, 침출온도 $40^{\circ}C$, 침출시간 30분 및 광액밀도 10%의 조건이 적절하였다. 이와 같은 조건하에서 소다배소 및 수침출 실험을 수행한 결과, 바나듐 성분 약 46%와 텅스텐 성분 약 92%가 침출 되었다. 수침출 공정에서 얻어진 바나듐과 텅스텐이 함께 침출된 침출용액으로부터 바나듐 성분을 선택적으로 침전시키기 위하여 MgCl2를 사용하여 침전실험을 수행하였으나, 바나듐 성분이 침전될 때 텅스텐 성분이 함께 침전되어 큰 손실율을 나타내었다. 또한, 침출용액 내의 바나듐과 텅스텐 성분을 분리하기 위하여 용매추출 실험을 수행하였다. 아민계열의 추출제인 Alamine 336 및 Aliquat 336을 사용한 용매추출 실험에서 바나듐과 텅스텐 성분 모두 90% 이상 추출되었다. 이후 수행된 탈거실험에서 대부분의 역추출제에 의해 바나듐과 텅스텐은 동시에 탈거되었다. 그러나 Alamine 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험에서 NaCl 및 NH4Cl 용액을 탈거용액으로 사용하였을 경우에 바나듐과 텅스텐이 선택적으로 탈거될 수 있는 가능성을 나타내었다. 반면에 Aliquat 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험의 경우, NaOH 용액이 가장 선택적인 탈거용액임을 확인하였다.
MeOH-MeCN 혼합용매의 Taft용매 파라미터인 ${\pi}^{\ast}$(용매의 polarity-polarizability), ${\alpha}$(용매의 수소결합 주게 산도) 그리고 ${\beta}$(용매의 수소결합 받게 염기도)를 여러 지시약을 사용하여 분광용매화 비교법으로 구하였다. 또한 Swain의 용매 파라미터인 A(음이온을 용매화 시키는 척도)와 B(양이온을 용매화 시키는 척도)를 반응속도 자료를 이용하여 최소 자승법으로 구하였다. 용매 상수 ${\beta}$는 용매의 염기도에 의존하며 혼합용매의 MeOH 함량이 증가할 수록 $(MeOH)_n$의 기여에 의해 증가하는 것을 알 수 있었다. ${\pi}^*$는 용매의 쌍극자 모멘트에 의존하며 혼합용매의 MeCN 함량이 증가할 수록 ${\pi}^{\ast}$값도 커지며 ${\alpha}$는 MeOH의 수소결합주게 효과에 의해 혼합용매의 MeOH함량이 증가할 수록 크게 증가하는 것을 나타냈다. 앞서 보고된 반응들에 용매 파라미터를 적용하여 반응상수를 구하였으며 Taft의 반응상수 a, s와 Swain의 반응상수 a, b사이에는 용매 척도의 차이 때문에 서로 연관성이 없었다. 그러나 그들의 비인 a/s와 a/b는 서로 좋은 직선관계를 보여 주었으며 이들 반응상수 비를 이용하여 반응 메카니즘이나 치환기 변화 및 이탈기 변화에 미치는 용매효과를 논의 하였다.
MeOH-DMSO 혼합용매중에서 t-butyl halide의 가메탄올 분해반응 속도상수 및 활성화 파라미터를 전기전도도법으로 측정하였고, Taft의 분광용매화 변수인 용매의 극성-편극성(${\pi}^{\ast}$), 수소결합주기산도(${\alpha}$) 및 수소결합 받기염기도(${\beta}$)를 분광법에 의해서 5가지의 지시약을 이용하여 측정계산하였다. 분광용매화변수와 반응속도상수로부터 얻은 활성화파라미터를 써서 용매의 부피조성비에 따른 가용매분해반응의 속도상수 변화를 논의한 결과, t-butyl halide의 이온화에 용매의 ${\pi}^{\ast}$, ${\alpha}$ 및 ${\beta}$가 협동적으로 기여했고, 또한 이탈기와 혼합용매사이의 이온-쌍극자 작용과 수소결합주기-받기 작용과 같은 독특한 상호작용이 전이상태의 안정화에 미치는 가장 중요한 용매효과 인자들임을 밝혔다.
In this study, thermochemical degradation by acetone solvolysis reaction of siberian spruce wood was investigated for a temperature range of $200{\sim}400^{\circ}C$. The liquid products by acetone solvolysis from siberian spruce wood produced various kinds of aliphatics, cyclic compounds and aromatics included phenols etc. Combustion heating value of liquid products by acetone solvolysis conversion processes was in the range of $8,010{\sim}8,180cal/g$. The energy yield in acetone solvolysis of siberian spruce wood was as high as 74.2% after 40min of reaction at $400^{\circ}C$. The liquid products from the thermochemical conversion of siberian spruce wood could be used as high-octane-value fuels and fuel additives.
헤테로원자(X=O, S, Se)의 변환에 따라 용액상에서 Merocyanine색소 및 Cyanine색소의 헤테로원자X는 p궤도의 원자보다 d궤도의 원자가 공명에 관여하여 공역계확장에 기여하였고, 유전률이 큰 용매 일수륵 Merocyanine색소는 장파장으로 흡수극대치가 이동하였다. 또 Cyanine색소의 기저상태는 $I^-$이온과 정전하 발색단을 가진 이온성 화합물로 되어 있으므로 극성용매에서 $I^-$ 이온의 전하가 색소본체로 전하 이동전이가 발생하여 단파장화 하였다. 고상에서 색소의 농도가 높을 수록 색소분자간의 거리가 가까워져 색소 상호작용이 변화하여 흡수스펙트럼에서는 전체적으로 폭이 넓은 형태로 나타났으며 이것은 농도가 높을 수록 색소분자간의 거리가 가까워져 색소 상호작용이 변화한 때문이라고 생각된다. 또한 3차원 형광의 저농도에서 보이지 않는 새로운 스펙트럼이 Cyanine색소에서 나타났으며 이 스펙트럼은 색소고유의 흡수에 기인한 것으로 Eximer형광으로 생각된다. 광전특성에 있어서는 Merocyanine색소가 Cyanine색소보다 활성화에너지가 낮아 전하이동도가 커짐에 따라 높은 광전특성을 나타내었다. 그리고 Merocyanine색소 헤테로원자(X)의 비교에서 광전특성은 O
본 연구에서는 광촉매 $TiO_2$/p-25를 POF에 코팅하여 IPA 분해 활성을 고찰한 결과, 코팅 시 용매의 조건은 에탄올에서 IPA의 분해효율이 가장 우수하였고 무기바인더(KR-400), 유기바인더(A-9540) 및 무$\cdot$유기 복합바인더(GPTMS, TMOS)중에서 유기 바인더인 A-9540을 사용했을 때 효율이 가장 우수한 것으로 나왔다. 유기 바인더는 광분해반응에 의하여 바인더 자체가 분해되고 무기 바인더는 부착성이 떨어졌다. 유$\cdot$무기 복합 바인더 중에서 광분해 효율이 뛰어난 TMOS를 바인더로 선정하여 TMOS/P-25의 비율을 0.05부터 1로 바꾸어 광분해 실험을 수행한 결과, 바인더로써 TMOS의 첨가는 IPA분해 효율을 낮게 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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