본 연구에서는 pH 및 용매조성의 변화에 따라 투과도가 변화하는 고분자막을 제조하고자 다공성 폴리우레탄 대칭막을 상전이법에 의해서 제조하고 다공성 대칭막의 표면에 친수성 고분자를 그라프트시켰다. 다공성 대칭막은 응고조로 DMSO/메탄올을 이용하여 얻을 수 있었다 또한 ceric ammonium nitrate (CAN)를 이용하여 다공성 대칭막 표면에 폴리아크릴아미드를 그라프트시키고, 가수분해하여 폴리아크릴산이 그라프트된 다공성 대칭막을 얻었다. 친수성 고분자가 그라프트된 고분자막을 통한 pH 및 용매조성의 변화에 따른 투과도의 변화를 비타민 $B_2$인 리보플라빈을 이용하여 검토하였다. pH에 따른 투과도의 변화는 폴리아크릴산이 그라프트된 경우 pH가 감소함에 따라 투과도는 증가하였으며 또한 용매조성에 따른 투과도의 변화는 비용매에 대한 용매의 양이 증가함에 따라서 증가하였다.
세포막 유동성은 생체의 항상성 유지의 가장 기본적이며 중요한 기능으로서, 도라지의 용매별 분획물의 첨가로 세포막 유동성에 미치는 영향을 열시차 열량분석법 (differential scanning calorimetry, DSC)으로 측정하였다. DPPC liposome에 도라지의 용매별 분획물 첨가시 첨가물의 농도 증가에 따라 서서히 상전이 온도가 저하되었고 thermogram도 넓어졌으며 이에 따라 협동 단위($\Delta$$H_{vH}$ /$\Delta$$H_{cal}$)수도 감소됨을 알 수 있었다. 이는 도라지 분획물의 첨가로 DPPC liposome의 유동성이 증가하였음을 보여주는 결과로 생각 되어진다. 시료의 각 용매별 분획물의 유동성 효과는 ethyl-ether 분획층인 PGMEE의 경우 상전이온도 Tm이 시료첨가 최고농도에서 DPPC liposome 만의 경우보다 4.3$^{\circ}C$가 저하되어 다른 분획물보다 그 정도가 두드러졌으며 그 순서는 hexane 분획층 PGMH, ethylacetate 분획층인 PGMEA 및 methanol 분획층 PGMM의 순이었으며 butanol 층인 PGMB는 그 효과가 미미하여 앞서의 열역학적 요소에 거의 영향을 미치지 못했다. 이와 같은 결과는 PGMB를 제외한 시료의 각 분획물 성분 중 분자내 hydrophobicity가 큰 물질들이 DPPC liposome 이중층의 소수성부분에 더 깊숙히 침투됨으로써 인지질 liposome의 유동성을 증가시킨 현상이라고 생각된다. 도라지의 용매별 분획물의 막유동성 증가는 이온, 약물, 영양물의 흡수, 수송 및 교환등 생체막의 주요기능에 영향을 미치므로 막유동성을 증가시키는 도라지 분획물들의 생리활성물질에 대한 더욱 구체적인 연구가 기대되어 진다.
요소 1,3-디메틸요소(DMU), 아세트아미드, 프로피온아미드의 상대점도와 삼투계수를 dimethylsulfoxide(DMSO), 메탄올, 에탄올 및 물용액에서 $25^{\circ}$C와 $45^{\circ}$C에서 각각 측정하였다. 수용액에서 각 용질의 점도증가량은 분몰랄부피가 증가하면서 증가하였으나 물아니 용액에서는 오히려 감소하였다. 또한 요소의 점도 증가량은 수용액에서는 DMU보다 작았으나, 물아닌 용액에서는 DMU보다 컸다. 그러나 아미드류는 어느 용매에서나 거의 같은 점도증가량을 나타내었다. 요소수용액에서 삼투계수는 DMU 수용액보다 컸으며, 물아닌 용액에서 요소용액은 DMU보다 Raoult의 법칙에서 크게 벗어났다. 이러한 사실로부터 요소는 DMSO 용액에서 자체회합을 크게 일으키고 있으며 알코올용액에서는 DMU보다는 큰 정도의 용매-용질상호작용, 수용액에서는 용매구조를 파괴하고 있음을 알았다. 아세트아미드나 프로피온아미드는 수용액이나 DMSO 용액에서보다 알코올용액에서 더 크게 용매구조를 파괴하고 있음을 알았다.
본 연구에서는 기능성 홍삼 엑기스 제조를 위해 추출용매, 압력, 온도, 추출시간을 조절하여 가속 용매 추출한 후 기능성 홍삼제품의 지표성분인 진세노사이드 함량, 총페놀화합물 및 벤조피렌 함량 등을 조사하였다. 홍삼 가속 용매 추출 최적화를 위한 독립변수 선택을 위해 에탄올 농도, 압력, 온도 및 추출시간에 따른 기능성 홍삼제품의 지표성분인 진세노사이드 Rb1, Rg1 및 Rg3(20S) 함량의 합을 분석하여 진세노사이드 추출에 가장 최적의 용매를 50% 에탄올로 하고, 영향이 다소 작았던 요인인 압력을 2,500 psi로 설정하였으며, 온도와 추출시간을 독립변수로 설정하였다. 추출 온도 및 시간을 독립변수로 하여 고온고압 처리한 홍삼의 진세노사이드 Rb1, Rg1 및 Rg3(20S) 함량의 합, 총 페놀성 화합물 및 벤조피렌 함량을 측정한 결과, 벤조피렌이 검출되지 않는 조건에서 진세노사이드 Rb1, Rg1 및 Rg3(20S)의 함량 합이 최적화된 조건은 $158^{\circ}C$, 20분임을 확인할 수 있었다. 최적화된 조건에서의 가속 용매 추출 시 초음파 및 환류냉각 추출에 비해 적은 용매로 단시간 추출하면서 진세노사이드 Rb1, Rg1 및 Rg3(20S) 함량 합 및 총폴리페놀 함량이 각각 1.5~2배 및 2.2~5배 높게 추출할 수 있어 효율적인 추출방법이 될 것으로 생각된다.
초임계 이산화탄소를 이용해 감초 내의 glabridin을 추출하기 위하여 1 mL/min의 일정 유속으로 추출온도, 추출압력 및 보조용매의 종류와 첨가량이 추출효율에 미치는 영향을 조사하였다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출을 수행한 경우 $16\%$의 매우 낮은 회수율이 얻어졌으나, 보조용매로 $100\%$ ethanol과 acetone을 $10\%$의 농도로 첨가한 경우 $4{\sim}5.5$배 향상된 회수율을 얻을 수 있었다. 보조용매로 ethanol을 사용한 경우에는 추출온도가 감소할수록, 추출압력이 증가할수록 회수율이 증가하였고, acetone의 경우에는 추출압력이 증가함에 따라 회수율이 증가하였으나, $60^{\circ}C$의 추출온도에서 가장 높은 회수율을 얻을 수 있었다. 두 보조용매의 경우 모두 50 MPa의 추출압력 조건에서는 회수율이 떨어지는 경향을 나타내었다. 또한 acetone을 $25\%$의 농도로 첨가한 경우 $94.3\%$의 최고 회수율이 얻어졌으며, 30분 이내에 최고 회수율에 도달함을 확인하였다. 초임계 이산화탄소에 대한 보조용매로 ethanol과 acetone을 사용하여 최적의 glabridin 추출조건을 조사한 결과, ethanol은 30 MPa, $40^{\circ}C,\;25\%$의 보조용매 농도에서, acetone의 경우에는 30 MPa, $60^{\circ}C,\;25\%$의 농도조건에서 각각 $96.5\%$와 $94.3\%$의 최고 회수율을 얻을 수 있었으며, 유기용매 추출에 비해 $2{\sim}3$배 높은 glabridin 순도를 얻을 수 있었다.
흑목이 버섯의 자실체로부터 열수추출에 의해 얻은 조다당 분획물은 흑갈색 색소를 함유하였으므로 활성탄에 의한 탈색공정이 검토된 바 있다. 하지만 활성탄에 흡착된 색소 성분의 회수 및 활성탄의 재사용이 필요하였으므로 용매추출법을 이용한 용출 실험을 실시하였다. 증류수, 중성용매(3종) 및 알칼리 용매(4종) 등 8종 용매에 의한 1단 침출 실험 결과, 색소성분의 용해성은 1 M KOH 용액이 가장 우수하였다. 이러한 최적 용매인 1M KOH 용액을 이용하여 용액의 부피 및 시간에 따른 용출효과를 조사한 결과, 용액의 부피는 활성탄 1 g당 45 mL에서 최적의 용출량을 보였으며, 10분 이내에 빠르게 용출평형에 도달하였고, 용출공정의 용출속도는 2차 속도식으로 나타낼 수 있었다. 또, 25$^{\circ}C$에서 1 M KOH 용액에 의한 다단침출의 실험 결과, 7단계 침출에서 최종 용출효율은 88.9%이었다. 그러나 온도가 증가할수록 용출효율이 급격히 높아져 95$^{\circ}C$에서는 단일용출만으로 82.6%의 용출효율을 보였다. 한편, 용출후의 재사용된 활성탄의 흡착효율(75.3%)은 신선한 활성탄 (78.5%)과 거의 비슷하였고, 다당 정제율도 거의 비슷하여 (1.21-1.25배) 재생 가능함을 보였다. 따라서, 흑목이 버섯의 흑갈색 성분의 탈색 후 흡착된 활성탄으로부터 용매추출을 이용한 효율적인 색소성분의 회수 및 활성탄 재생 공정의 가능성이 확인되었다.
Di-n-butyl phosphorochloridate((CH3CH2CH2CH2O)2POCl, 1)의 가용매 분해반응의 속도상수를 여러 가지 용매 중에서 구하였다. 반응용매 28개의 속도상수를 이용하여 확장된 Grunwald-Winstein 식에 의하여 구한 용매의 친핵성도와 이온화력에 대한 기질의 민감도(l = 1.40, m = 0.42)는 SN2 반응임을 예상할 수 있다. 이를 뒷받침할 수 있는 추가 요소들은 상대적으로 작은 양의 값의 ΔH≠ (8.0 ~ 15.9 kcal·mol−1)와 큰 음의 값의 ΔS≠(−25.8~−53.1 cal·mol−1·K−1), Kivinen의 n 값(0.9~1.7) 그리고 용매동위원소효과 값(1.69)이다.
동결 건조된 미역 가공 부산물로부터 색소 및 지방산의 추출 및 조건은 시료 30g, 압력 $10.3\~17.2MPa$, 유량 15mL/min와 온도 $30\~45^{\circ}C$에서 추출 실험을 실시하였다. 지방산의 경우 초임계 처리하지 않은 것에 비해 불포화 지방산의 함량이 높게 나타났고, 온도 $40^{\circ}C$의 조건에서 보조용매 (entrainer)로 에탄올을 첨가하여 압력의 변화에 따른 회수율을 실험한 결과 12.4MPa에서 최대 $92\%$의 회수율을 보였다. 그리고 압력이 증가하면서 초임계 이산화탄소에 대한 용질의 용해도가 감소하는 retrograde 현상이 나타났다 시료입자의 크기를 $500\~1,000{\mu}\;m$와 12.4MPa에서 온도의 변화를 주어 실험한 결과 입자의 크기 $500{\mu}m$가 $1000{\mu}m$에 비해 색소의 추출량이 1.8배정도 많았다 최적 조건 (압력 12.4MPa,온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 $500{\mu}m$)에서 추출시간에 따른 chlorophyll a 함량을 비교한 결과 에탄올을 각각 3mL/min, 5mL/min 첨가하였을 때 모두 20분까지 함량이 증가한 후 감소하였으며, 최적 추출시간은 30분까지로 판단되었다. 유기용매 추출과 초임계 추출을 비교한 결과 유기용매로 48시간 추출시 chlorophyll a 함량이 150mg/L였지만 초임계로 1시간 추출시 최대 172mg/L로 약 $20\%$ 증가하였다.
마늘의 이용성 증진에 관한 기초자료와 제품의 품질 향상에 기여하고자 마늘 oleoresin 제조과정 중의 휘발성 향기성분의 변화를 알기 위해 휘발성 향기성분을 4가지 용매로 추출하여 농축한 후, 가스크로마토그래피와 질량 분석 검출기 (mass selective detector)를 이용하여 polar(Supelcowax-$10^{TM}$)와 nonpolar capillary column(HP-5)에서 각각 분리, 동정하였다. 용매에 따른 oreoresin 추출을 보면 methanol을 사용하여 추출한 경우가 가장 peak area가 높았고 그외 acetone, methy acetate, hexane을 사용한 경우는 비슷하였다 Polar capillary column에서 총 41종이 분류되었고, pyran 및 그 유도체 물질 13종, 황화합물이 11여종, furan 및 그 유도체들이 6종, alcohol류 2종 분류되었고 그밖에도 2종의 heterocyclic compound가 각각 확인되었다. Nonpolar capillary column에서는 32종의 향기성분이 동정되었고, pyran및 그 유도체물질이 11종, 황화합물 11여 종, acid류 5종, pyran 및 그 유도체들이 3종 그밖에 eugenol 등이 나타났다. Nonpolar 보다 polar에서 휘발성성분의 다량 검출되었으며, 대부분의 휘발성 향기성분이 극성이 강한 methanol에서 잘 추출되었지만 마늘의 주요휘발성 성분인 황화합물 즉, 3,3'-thiobis 1-propene, methyl 2-propenyl disulfide, dimethyl trisulfide, di-2-propenyl -trisulfide, 2-thiophenecarboxylic acid는 비극성용매인 methyl acetate와 hexane에서 잘 추출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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