• 대한화학회지
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• 제40권7호
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• pp.492-500
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• 1996

Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate(APDC)를 착화제로 사용하여 해수중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 인듐을 동시에 용매추출하여 정량하는 방법을 연구하였다. 최적조건을 찾기위하여, 시료용액의 pH, 착화제의 양, 흔들어주는 시간, 유기용매의 종류 등에 대하여 조사하였고 역추출효율도 검토하였다. 해수시료 200mL를 취하여, pH를 4.0으로 조정하고 1% APDC 5.0mL를 첨가하고, MIBK 10.0mL로 35분 동안 흔들어 추출한다. 그리고 0.05M 수산화나트륨용액 10mL로 유기층의 HPDC를 세척한다. 유기층을 150.mu.g/mL Pd(II)를 포함하는 4M 질산으로 5분동안 흔들어 분석원소를 역추출한다. 팔라윰이 포함된 4M질산은 역추출효율을 증가시키고 흡광도 측정에서 매트릭스를 개선하여 감도를 증가시켰다. 바탕 흡광도에 대한 표준편차의 3배에 해당하는 농도로서의 검출한계는 Bi(III) :0.038, Cd(II) : 0.0057, In(III) : 0.023 ng/mL이었다. 동해 시료2 가지를 취하여 본방법으로 정량한 결과 Bi(III), In(III)은 검출한계 이하였고, Cd(II)는 0.018과 0.016 ng/mL이었다. 해수시료에 일정량 원소를 가해서 구한 회수율은 모두 90% 이상으로 아칼리금속 매트릭스에서 흔적량 원소의 동시분석에 이 방법이 응용될수 있음을 알 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제32권1호
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• pp.1-8
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• 2000

본 연구에서는 추출용매의 종류, 추출온도, 용매혼합비율 등의 추출조건에 따른 배초향의 꽃, 잎, 줄기의 3가지 부위와 부위별 추출물들의 여러 가지 이화학적 특성들을 분석하여 배초향의 식품소재화를 위한 기초자료를 제공하고자 하였다. 단백질함량은 꽃이 16.08%로 가장 많이 함유되어 있었으며, 지방은 잎에 9.54%로 가장 많이 함유되어 있었다. 다른 아미노산들보다도 로이신과 같은 필수아미노산들의 함량이 상대적으로 높았으며, 모든 부위에서 K의 함량이 가장 높게 나타났다. 물보다는 에탄올, 에탄올보다는 NaCl용액으로 추출할 때 상대적으로 조금 높은 수율을 나타냈으며, 추출용매의 종류, 추출온도, 부위 등에 상관없이 모두 15-20분 정도면 가용성성분이 거의 다 추출되었다. 추출물의 pH는 거의 중성에 가까웠고, 유리당도 에탄올추출물에만 매우 소량 함유되어 있었다. 색도 및 관능검사 결과도 추출조건에 따라 모두 다르게 나타났다. 결론적으로 배초향의 3가지 부위의 추출물들은 추출용매의 종류나 농도, 온도별로 위에서 측정한 여러 가지 이화학적 특성들이 절대적으로 어떤 조건에서 추출한 추출물이 더 좋다고 판단하기보다는 각기 다른 나름대로의 독특한 특성들을 나타내고 있기 때문에 소재로 사용하고자 최종제품의 특성이나 목적에 맞는 추출조건들을 앞에서 측정된 자료들을 참고하여 선정해야 할 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제34권2호
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• pp.174-179
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• 2002

역상 HPLC를 이용하여 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물(chlorinated) 형태인 그들의 분해산물인 $BADGE{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}2H_2O$, $BFDGE{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}2H_2O$, $BADGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}HCI$, $BADGE{\cdot}2HCl$, $BFDGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}HCl$ 및 $BFDGE{\cdot}2HCI$ 또는 BADGE와 BFDGE의 합성에 사용되는 출발물질인 BPA 및 BPF를 정량하고 이들 물질을 $MSTFA-NH_4I-DTE$ 유도체화 시약으로 유도체화 시킨 뒤 GC/MSD로 정성하는 동시분석법을 확립하였다. 이 방법은 캔 식품 및 식품 유사용매에 각 100 ng/mL의 BPA, BPF, BADGE 및 BFDGE를 첨가하여 행한 회수율 시험에서 $4.1{\sim}7.0%$의 상대 표준편차를 갖는 $90{\sim}114%$의 회수율을 보여 주었으며 검출한계가 $6{\sim}11ng/mL$이었고 정량한계는 $12{\sim}18\;ng/mL$이었으며 검량선의 상관계수도 0.9987이상의 우수한 직선성을 보여 주었다. 따라서 본연구의 방법은 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물형태인 그들의 분해산물을 정량함에 있어 적합한 방법이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제55권3호
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• pp.346-353
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• 2011

7-hydroxy-2H-chromen-2-one(HC)와 7-hydroxy-2H-chromen-2-one-4-acetic acid(HCA)의 염기성 가수분해반응을 aqueous-methanol과 aqueous-acetone 혼합물에서 283 K에서 313 K의 온도 범위에서 속도론적으로 연구하였다. 반응의 활성화 파라미터를 구하고 토의하였다. 게다가, 물, 물-에탄올, 물-아세톤 혼합물 내에서 화합물들에 대한 활성화 에너지 장벽의 변화를 속도론적 데이터로부터 추정하였다. 활성화 장벽의 변화는 HC and HCA의 가수분해 반응과 거의 같았다. HC와 HCA의 염기성 가수분해는 $k_{obs}=k_2[OH^-]$와 같은 속도법칙을 따른다. 메탄올 또는 아세톤의 비가 증가함에 따라 HC 와 HCA의 속도 상수들이 감소하는 것은 $OH^-$ 이온이 불안정해지기 때문이다. 활성화 엔트로피가 큰 음의 값을 갖는 다는 것은 반응이 중간 착물의 형성을 경유하며 진행된다는 것을 의미하며, 또한 중간 착물이 경직성과 안정도를 갖는다는 것을 의미한다. 그러므로, 중간 착물의 고리 열림이 속도 조절 단계가 될 것이다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권2호
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• pp.181-186
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• 2011

본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면 개질을 위해 실란 커플링제인 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate(MPS) 를 사용하여 표면 개질 반응을 수행하였다. 용매의 pH, MPS의 가수 분해 반응시간, 표면 개질 반응시간 및 실리카 표면의 실라놀기(Si-OH)에 대한 MPS의 몰 비를 변화하여 각각의 반응조건이 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 연구하였다. 개질반응 후 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR), 원소분석(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy(NMR)법을 사용하여 표면이 개질된 실리카 입자들의 분석을 수행하였다. 연구 결과 용매의 pH가 4.5일 때 MPS가 단량체 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하고 이외의 pH에서는 MPS가 이량체, 삼량체 혹은 사량체의 올리고머 형태로 실리카의 실라놀기와 반응함이 우세함을 나타내었다. 가수분해반응 시간을 30분에서 90분으로 증가시키면 MPS가 올리고머 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하는 것이 우세하고, 투입한 MPS 몰 비의 증가도 MPS가 올리고머 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하는 것이 우세함을 나타내었다.

• 월간산업보건
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• 통권90호
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• pp.2-8
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• 1995

원자 흡수 분광법과 용매 추출을 이용한 크롬의 정량분석 조건을 연구하였다. tertiary amine류 중 octy기를 갖는 trioctylamine(TOA)과 quaternary ammonium salt류 중 octy1 기를 갖는 trioctylmethylammonium chloride(TOMAC)가 음이온 교환기로 사용되었다. 또한 첨가되는 산의 종류와 산의 농도 변화에 따라서 원자흡수분광기를 이용하여 흡광도를 측정하였다. TOA사용시 염산의 농도가 0.1M-0.3M사이, TOMAC사용시 염산의 농도가 0.03M-0.1M사이에서 최대 흡광도를 나타내었다. 산이 첨가된 MIRK에 용해된 TOA나 TOMAC와 Cr과의 mole농도 비율이 1:1이상이 된 것이 최대 추출효율을 보았다. 추출과정을 검토한 결과, 본 실험에서 사용된 방법은 비슷한 다른 방법들과 비교하여 보면 크롬의 추출효율이 좋은 것으로 판명되었다.

• 한국대기환경학회:학술대회논문집
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• 한국대기환경학회 2000년도 추계학술대회 논문집
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• pp.350-351
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• 2000

알데히드는 여러 가지 악취물질중의 하나로서 공기 중에 미량으로 존재하면서 냄새를 일으키며, 건강 위해성도 큰 물질이다. 본 연구에서는 휘발성이 강하면서 건강에 유해하여 문제가 되고 있는 이러한 aldehyde 화합물을 간편하게 분석할 수 있는 방법을 개발하고저 하였다. 기존의 aldehyde 분석에서는 알데히드를 DNPH와 같은 유도체로서 변환시킨 뒤에 주로 HPLC로 분석하는 방법을 사용하였다. 이 방법은 보편적으로 많이 알려져 있으나 HPLC가 갖고 있는 단점(크로마토그파피의 낮은 분해능, 긴 분석시간, 다량의 고가 HPLC용매 소모)을 안고 사용해야 하는 불편한 점도 있다. (중략)

• 대한화학회지
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• 제15권5호
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• pp.219-222
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• 1971

The kinetics of the solvolysis of benzyl and p-or m-substituted benzyl bromides in various alcohols have been determined by an electric conductivity method. From these reactions, a curved Hammett plot is obtained and a mechanism is proposed to account for the nonlinear behavior observed. In addition, effects of solvent polarity on the activation parameters for the solvolysis of benzyl bromides are discussed.

• 분석과학
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• 제18권5호
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• pp.403-409
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• 2005

최근 내분비계장애물질로 알려진 PAHs 화합물 중 하나인 벤조피렌은 대표적인 PAHs 화합물로 음식을 조리, 가공할 때 식품의 주성분인 탄수화물, 단백질, 지방 등이 분해되어 생성되는 열분해 산물이며 토양, 공기, 물, 식품 등 전 환경매체에서 검출되고 있다. 본 연구에서는 PAHs[benzo(a)anthracene, chrysene, benzo(b)fluoranthene, benzo(k)fluoranthene, benzo(a)pyrene, dibenzo(a,h)anthracene, benzo(g,h,i)perylene, indeno(1,2,3-c,d)pyrene]에 대하여 어류 중 지방의 알칼리 분해시간에 따른 분해효율, 추출 용매에 따른 추출효율, 정제컬럼의 용출량에 따른 정제효율 등을 비교 실험하여 알칼리분해를 이용한 어류 중 PAHs의 전처리방법을 확립하고자 하였다. 균질화된 시료를 알칼리 분해하여 n-hexane으로 추출하고 증류수로 세척한 후 Sep-Pak florisil cartridge로 정제하여 HPLC/FLD(고속액체크로마토그래피/형광검출기) 로 동시 정량 분석하였으며 각각의 PAHs에 대한 회수율은 약 90~106% 수준이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제29권1호
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• pp.26-31
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• 1997

물을 극미량 함유하는 미수계 효소반응계인 aerosol-OT/이소옥탄으로 구성된 역미셀계내에서 레시친의 일종인 DPPC (dipalmitoyl phosphatidylcholine)의 가수분해반응을 phospholipase $A_2$가 촉매할 수 있었다. 또한 phospholipase $A_2$에 의한 가수분해반응을 정량분석하기 위한 고성능 액체 크로마토그래피에 의한 예민하고 간편한 방법을 고안하였는 바, 이에 의하여 aerosol-OT/이소옥탄 역미셀계내에서 phospholipase $A_2$에 의한 가수분해반응의 동력학적인 분석이 가능하였다. 한편, 여러가지 유화제와 유기용매 중 aerosol-OT와 이소옥탄일 때 효소반응이 가장 효과적이었으며, 반응 적정온도는 $35{\sim}40^{\circ}C$, 적정 pH는 7.0이었다. 또한 역미셀계내에서의 가수분해반응은 수분 함량변화에 민감하였으며, R-값(=[water]/[aerosol-OT])이 10.0일 때 가장 높은 효소활성을 나타내었다. 효소반응을 위한 최적조건하에서의 $K_{m,app.}$ 및 $V_{max.,app.}$는 각각 8.73 mM, 2.83 units/㎎ protein이었으며, 역미셀계내에서 phospholipase $A_2$에 의한 DPPC가수분해반응의 활성화에너지는 12.31 kcal/mole로 산출되었다.