• 분석과학
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• 제9권4호
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• pp.336-344
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• 1996

뇨시료 중 혼적량의 코발트, 구리, 니켈, 카드뮴, 납 및 아연을 흑연로 원자흡수분광 광도법으로 정량하기 위한 dithizone이 포함된 chloroform으로의 용매추출에 관하여 연구하였다. 실험조건인 시료의 전처리 과정, 추출용액의 pH, 킬레이트제인 dithizone의 농도, 역추출할 때 사용하는 산의 종류와 농도에 관하여 최적화하였다. 유기물의 방해를 제거하고자 뇨시료 100.0mL에 진한 질산 30mL를 가하고 30% 과산화수소 50mL를 5.0mL씩 단계적으로 가하면서 가열하여 유기물질을 분해하였다. 삭힌 뇨시료를 100mL로 만들어 분별 깔때기에 넣고 시판용 완충용액으로 pH가 8이 되게 조절한 다음 0.1% dithizone을 포함하는 chloroform 15.0mL를 가했다. 진탕기(shaker)를 이용하여 90분 동안 흔들어 준 후 상분리시켜 용매층을 분리하였다. 카드뮴, 납, 아연은 0.2M 질산용액 10.0mL로 역추출하여 직접 정량하였고, 이런 조건으로 역추출되지 않은 코발트, 구리, 니켈은 유기 용매를 증발 건고시킨 다음 잔류물을 $HNO_3$ $H_2O_2$로 녹이고, 정확히 10.0mL가 되게 탈염수로 묽혀서 정량하였다. 최적의 추출조건을 찾기 위하여 인공 뇨시료를 제조하여 검토하였고, 얻은 최적조건으로 검정곡선을 작성하였다. 삭힌 각 시료에 일정량 첨가된 원소를 정량하여 얻은 회수율은 77 내지 109%였고, 검출한계는 Cd(II) 0.09, Pb(II) 0.59, Zn(II) 0.18, Co(II) 0.24, Cu(II) 1.3, Ni(II) 1.7ng/mL였다. 이로써 본 방법이 과량의 유기물과 알칼리 및 알칼리 토금속이 포함된 뇨시료에서 혼적량 원소들을 정량적으로 분리 분석할 수 있음 을 알았다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권4호
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• pp.459-464
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• 2017

본 연구에서는 국내 미설정 보존료인 biphenyl의 분석법 확립을 위해 국내외 다양한 분석법을 조사하고 비교 검토하였다. 식품용 기구 및 용기 포장공전 목재류 시험법의 경우 범용적 장비와 비교적 간단한 시험 전처리 방법이지만 회수율이 10% 이하로 측정되었으며 방해 물질 제거가 어려워 효과적인 시료 전처리와 분석방법이 될 수 없음을 확인하였다. 식품공전의 잔류농약 분석법의 경우 시료 전처리에 사용된 추출 용매는 아세토니트릴이고 정제는 아미노프로필 카트리지를 이용하였으며, 정성 및 정량분석이 가능하고 효과적으로 matrix를 제거하는 장점이 있으나, 30% 이하의 회수율과 전처리 시간이 많이 소요되는 것을 확인하였다. AOAC official method 분석법의 경우 n-heptane을 이용하여 추출 후 무수황산나트륨 칼럼을 이용하여 정제한 뒤 TLC와 spectrophotometry를 이용하여 확인 시험 결과 시료 전처리에 시간 소요가 많고 재현성과 숙련도가 요구되는 단점이 확인되었다. QuEchERs 방법은 시료를 아세토니트릴로 추출 후 dispersive SPE kit을 이용하여 전처리 후 GC-MS와 HPLC를 이용하여 확인 결과 시료 전처리 시간이 비교적 짧고 좋은 재현성이 있는 장점이 있으나, 소모품 사용 시 경제적 부담이 큰 단점을 가지고 있다. Anklam E 등의 시험법은 GC-FID이며 디클로로메탄, 메탄올, 헥산을 이용한 단순 추출 후 2시간 방치한 다음 GC-MS와 GC-FID로 분석하는데, 일부 시료에서 효과적인 matrix 제거가 어려운 것으로 확인되었다. 따라서 국내외 여러 시험방법을 검토 및 응용하여 간단한 시료 전처리와 분석법을 확립하였다. 시료 중의 biphenyl 분석에 사용한 칼럼은 Capcellpak UG 120 $C_{18}$($4.6mm{\times}250mm$, $5{\mu}m$), 이동상은 3차 증류수에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent A)와 아세토니트닐에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent B)를 이용하여 gradient로 분석하였다. UV 흡수 파장은 230 nm, 오븐 온도는 $40^{\circ}C$, 유속은 1.0 mL/min을 이용하였다. 직선성은 0.999($R^2$) 이상의 높은 직선성을 보였으며 직선성 각각의 농도에 대한 정밀도는 6.7% 이하, 정확도는 86.7~102.9%, 검량선 내 서로 다른 농도 3가지에 대한 일내 정밀도는 0.7~1.9%, 정확도는 95.8~104.0%로 확인되었다. 일간은 정밀도가 1.6~2.4%, 정확도는 96.7~102.4%로 확인되었다. 검출한계 $0.04{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.13{\mu}g/mL$로 측정되었다. 회수율 측정 결과 3가지 농도에서 정밀도는 1.8% 이하이고, 회수율은 92.7~99.4%로 측정되었다. 확립된 biphenyl의 분석법 확립의 적용성 검토를 위해 시료는 총 111건을 수집하였으며, 일본 현지에서 구입한 시료는 30건, 서울 경기 대형마트 및 중소형 식품 도매점에서 81건을 수집하여 총 111건에 대해 분석한 결과 모든 시료에서 불검출이 확인되었다. 향후 국내 미설정 보존료인 biphenyl을 사용한 식품에 대해 정량한계($0.13{\mu}g/mL$)까지 분석할 수 있는 분석법 확립과 국내에 비의도적으로 혼용될 수 있는 수입식품의 사전사후 관리에 기여될 수 있을 것으로 판단된다.

• 폴리머
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• 제29권2호
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• pp.146-150
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• 2005

본 연구는 수십 마이크로미터 크기의 임의의 3차원 형상제작을 위한 이광자 광중합에 의한 나노 입체 리소그래피(nano-stereolithography) 공정개발에 관한 것이다. 본 연구에서 제안한 공정은 3차원 CAD 파일을 이용하여 형상의 윤곽선을 고화시켜서 연속적으로 적층하여 구조물을 제작하는 공정으로 기존의 리소그래피 공정과 달리 복잡한 형상제작이 가능하다. 형상제작은 펨토초 레이저를 이용하여 이광자 흡수 색소가 첨가된 아크릴레이트 계열의 단량체에 이광자 중합반응으로 제작하였으며 선 폭 정밀도는 150 nm수준이었다. 이광자 광중합법으로 윤곽선을 고화시켜 쉘(shell) 형태로 3차원 형상을 제작할 때에는 기계적 강성이 약하여 고화 후에 용매로 중합반응이 일어나지 않는 부분을 제거할 때 변형이 쉽게 발생하게 된다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 해결하고자 윤곽 쉘 두께를 증가시켜 윤곽선을 중첩으로 제작하는 이중 윤곽선 스캐닝 방법(double contour scanning)을 시도하였으며 이를 통하여 제작된 형상의 강도가 향상됨을 확인할 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제28권2호
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• pp.345-351
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• 1996

자색고구마를 새로운 천연식용색소원으로서 개발하기 위한 연구의 일환으로 자색고구마 색소의 추출조건과 특성을 조사하였다. 자색고구마 색소는 물, ethanol, methanol 등의 용매에는 잘 추출되나 비극성 유기용매에는 거의 추출되지 않는 수용성 색소임을 알 수 있었으며, 0.1%의 구연산을 첨가한 20%의 ethanol 용액이 자색고구마 색소 추출을 위한 최적의 용매임을 알 수 있었다. 자색고구마로부터 생체중량의 3.7%에 해당하는 동결건조분말을 얻을 수 있었다. 자색고구마 색소를 추출하기 전에 가압중탕($121^{\circ}C$, 15분)이나 데치기($9^{\circ}C$, 15분)와 같은 전처리를 하였을때에도 색소의 추출량과 농도에는 영향이 없는 것으로 보아 본 색소는 열에 비교적 안정함을 알 수 있었다. 색소 추출에 대한 온도의 영향은 추출온도가 높을 수록 초기에는 색소 추출율이 높았으나 일시간이 지난 후에는 색소가 파괴되어 추출효과가 낮았으며, 저온에서는 초기에는 다소 추출속도가 낮았으나 시간이 지날수록 계속 추출량이 증가하였다. 따라서 색소의 안정성과 추출속도를 고려하여 $30^{\circ}C$가 자색고구마색소 추출을 위한 최적온도라고 판단되었다. 자색고구마의 색소는 pH의 변화에 따라 큰 변화를 보였는데, 색깔은 pH가 $1.0{\sim}3.0$일 때 적색, pH가 $7.0{\sim}8.0$일 때는 청색, pH가 $9.0{\sim}10.0$일 때는 녹색을 띠었으며, spectrum양상은 pH가 증가할수록 최대흡수파장이 장파장 쪽으로 이동되는 anthocyanin 색소의 전형적인 특성을 나타냈다.^5\;{\beta}(33)\;-9.79{\times}10^5,\;{\beta}(12)3.31{\times}10^5\;{\beta}(33)\;-9.79{\times}10^5,\;{\beta}(12)3.31{\times}10^5\;{\beta}(13)\;5.18{\times}10^5,\;{\beta}(23)9.08{\times}10^5$ 2) 회귀식에 대한 분산분석 결과, 분산비(Fo)가 8.44로 0.05 수준에서 모델에 의해 도출된 결과를 잘 성명할 수 있으며 그 정확도에 대한 결정계수($r^2$)는 0.938로 높았다. 또한 정상점에서 ${\beta}-carotene$의 반응표면을 정준분석한 결과 중속 변량인 ${\beta}-carotene$추출함량이 최대점임을 확인하였다. 3) 최적조건 즉, 압력은 350bar, 온도는 $51^{\circ}C$ 및 시간은 200min의 조건을 동시에 만족하는 관심영역에서의 ${\beta}-carotene$의 최대추출량은 생당근 100g당 10,611 ${\mu}g$으로 예측되었다.이 높은 반면 AsA는 둘다 낮은 편이었다. 무기질은 무에서 Fe, Ca, Na, K과 우엉에서는 Na, P, K의 잔존량이 높은 반면 우엉에서 Fe의 잔존율이 극히 낮았다. 6. 각종 조리시 비타민과 무기질의 잔존상태가 전체적으로 좋은 결과를 보인 채소의 순서는 사용된 횟수에 차이가 있으나 도라지>들깻잎, 양배추>무, 오이>참취, 상추>숙주>시금치, 우엉, 돌나물>당근, 호박>콩나물>가지로 나타났으며, 조리법 중에서 잔존율이 좋은 것은 비타민의 경우는 생채이었고 무기질은 생채, 볶음, 조림이었다

• 폴리머
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• 제27권3호
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• pp.226-234
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• 2003

이프리플라본은 이소플라본의 파생물로서 골의 재흡수를 방지하여 골의 재형성을 방해함으로써 골 형성에 도움을 준다. 이프리플라본은 칼슘의 양을 안정적으로 증가시킴과 함께 골수 줄기 세포의 작용으로 세포층에 칼슘을 침착시킨다. 조직공학적 골을 형성시키기 위해 락타이드-글리를라이드 공중합체 (PLGA)에 이프리플라본을 함유시킨 지치체를 용매 캐스팅/염 추출법으로 제조하였다. 수은 다공도계, 주사 전자 현미경, 시차 주사 열량계, X선 회절기를 이용하여 특성결정을 수행하였고, 이프리플라본이 함유된 지지체와 이프리플라본이 함유되지 않은 지지체를 면역이 결핍된 쥐의 피하에 삽입하여 이들의 골 형성을 비교하였다. 조직을 hematoxylin & eosin, 본쿠사 염색과 면역화학적 염색법인 콜라겐 I 형과 오스테오칼신 염색을 하였다. 이프리플라본이 함유된 담체의 다공도는 91.7% 이상이었고, 평균 다공 크기도 101 $\mu\textrm{m}$였다. PLGA로만 제조된 지지체와 이프리플라본을 50% 함유시킨 지지체를 동물 실험을 수행한 결과 이프리플라본은 피하 층과 다른 연조직에서 미분화 줄기 세포가 칼슘 침착, 골아 세포, 골상으로의 유도에 더 많은 영향을 주는 것을 관찰하였다. 결론적으로 이프리플라본을 함유한 지지체에서 이프리플라본이 골형성에 중요한 요인으로 작용한다고 사료된다.

• 폴리머
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• 제31권1호
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• pp.14-19
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• 2007

탈미네랄화된 골분(demineralized bone particle, DBP)은 골/연골 형성의 강력한 유도인자로 사용된다. 본 연구에서는 용매 캐스팅/염 추출법을 이용해 함량별 DBP와 PLGA가 하이브리드화된 다공성 지지체를 실제 디스크 형태와 유사하게 제조하였다. 제조된 지지체의 특성을 분석하기 위하여 다공도, 표면 젖음성 및 물 흡수성을 측정하였다. 디스크 세포인 섬유륜 및 수핵 세포는 토끼로부터 분리하여 제조된 지지체에 각각 파종한 후, 지지체를 재조합하여 배양하였다. 지지체에 파종된 디스크 세포의 생존율과 증식률은 MTT(3-(4,5-dimethylthiazole-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium-bromide) 분석 방법을 이용하였고, 면역결핍 쥐의 피하에 삽입하여 이들의 디스크 조직 형성 정도를 확인하였다. 피하에 이식된 지지체를 적출하여 육안으로 관찰하고 모폴로지의 변화를 확인한 후, 조직을 파라핀으로 고정시켜 슬라이드를 제조하여 hematoxylin과 eosin 염색을 수행하였다. 천연/합성 하이브리드 담체로서의 DBP/PLGA 담체가 PLGA 단독으로 사용하였을 때와 비교하여 볼 때 디스크 조직의 형성이 우수하였으며, 특히 20, 40%의 DBP가 함유된 지지체가 세포의 성장과, 디스크 조직화에 유리함을 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제16권3호
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• pp.95-100
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• 2006

수열법을 이용하여 비팽윤성 운모의 합성을 행하였다. 인위적인 이온의 확산을 유도시키기 위하여 수열참치에 회전장치를 부착하고 0.7mm 크기의 지르콘 비드를 첨가시킴으로써 저온영역에서 비팽윤성 운모를 합성할 수 있었다. 비팽윤성 운모를 제조하기 위한 수열조건은 다음과 같다. 즉, 출발원료: $1K_2O,\;1Al(OH)_3,\;4Mg(OH)_2$ 및 $6SiO_2$, 수열용매: 8M-KOH, 반응온도: $260^{\circ}C$, 반응시간 72시간이었다. 이와 같은 조건에서 얻어진 운모는 $2.89{\mu}m$ 크기의 판상형 이었으며 97% 이상의 백색도를 나타내었다. 그리고 $3700cm^{-1}$ 부근에서 $Mg_3OH$ 진동에 의한 흡수피크를 나타내었기 때문에 $KMg_3AlSi_3O_{10}(OH)_2$의 화학조성을 나타내는 비팽윤성의 금운모임을 FT-IR분석을 통하여 알 수 있었다. 이 결과는 O (41.34%), Mg (3.88%) Al (11.45%), Si (17.62%) 및 K (25.71%)의 원소가 검출된 EDS 분석결과와 잘 일치하였다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제19권6호
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• pp.646-651
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• 2018

최근 태양전지의 Donor/Acceptor 계면에 그래핀 양자점을 완충 층으로 삽입하여 광 전환 효율을 향상시킨 많은 연구 결과들이 보고되었다. 그래핀 양자점은 그래핀 단일 층이 여러 겹 쌓여서 구성된 수 나노미터 크기의 물질로, 양자 제한 효과에 의한 밴드갭 조절이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 하지만 대부분의 그래핀 양자점을 활용한 연구에서 레이저 분쇄나 수열 처리 등과 같은 복잡하고 접근성이 떨어지는 용액 공정들이 박막 형성에 사용되고 있다. 본 연구에서는 Indium tin oxide(ITO)/$TiO_2$/Poly(3-hexylthiophene)(P3HT)/Al 구조로 구성된 태양전지의 Donor/Acceptor 계면에 그래핀 양자점을 단순한 초음파 처리를 통해 용매에 분산시켜 박막 공정에 사용하였음에도 불구하고, 단락 전류를 $1.26{\times}10^{-5}A/cm^2$에서 $7.46{\times}10^{-5}A/cm^2$으로, 곡선인자(Fill factor)를 0.27에서 0.42로 향상된 결과를 확인하였다. 이러한 결과를 트랜지스터 구조의 소자를 활용한 전기적 성질 확인과 순환 전압-전류법을 통한 에너지 레벨 분석 및 가시광 흡수 스펙트럼 분석 등을 통하여 고찰하였다. 본 연구 결과를 통해 그래핀 양자점 용액 공정이 복잡한 처리 공정 없이도, 보다 폭넓게 활용 가능할 것으로 예상된다.

• 공업화학
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• 제18권5호
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• pp.483-489
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• 2007

Polyaniline (PANI)/Polyimide (PI) 혼합막을 제조하여 PANI 함량과 doping처리가 막의 구조적 특성과 기체 분리 특성에 미치는 영향을 연구하였다. NMP를 용매로 하여 6FDA와 ODA를 반응시켜 얻어진 polyamic acid (PAA) 용액과 PANI 용액을 혼합하여 PANI/PI 혼합막을 얻었다. 얻어진 PANI/PI 막을 1M의 HCl 수용액에서 24시간 doping처리하여 doped PANI/PI 혼합막을 제조하였다. 제조한 막은 FT-IR과 XRD 및 TGA에 의하여 구조적 특성을 분석하였고, $30^{\circ}C$와 5 atm에서 압력변화법으로 $H_2$, $O_2$, $CO_2$, $N_2$ 및 $CH_4$에 대한 기체 투과 특성을 조사하였다. PANI/PI 혼합막은 PANI와 PI의 흡수특성을 잘 보여주었고 PANI보다 열적 안정성이 향상되었으며, PANI의 함량이 증가할수록 d-spacing은 감소하였다. PANI/PI 혼합막에서 기체의 투과도계수는 PANI의 함량이 증가함에 따라 감소하였으며 투과도 계수의 크기는 $H_2$ > $O_2$ > $CO_2$ > $N_2$ > $CH_4$의 순서였다. PANI/PI막을 doping처리하면 투과도계수는 감소하나 투과선택도는 향상되었다. 특히 doping한 PANI/PI (75/25)막에서 $H_2/CH_4$의 선택도는 991을 나타내었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제15권3호
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• pp.93-98
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• 2005

물에 대한 용해도가 우수한 비정질 탄산칼슘을 이용하여 저온 영역에서 Calcite 단결정을 수열육성 하였다. 비정질 탄산칼슘 제조의 출발원료로는 $CaCl_2$, 및 $Na_2CO_3$를 이용하였으며, 반응온도와 반응시간이 중요한 인자로 작용하였다. 한편, 중량손실법에 의한 비정질 탄산칼슘의 용해도 측정결과 $NH_4NO_3$, 수용액이 Calcite 결정성장에 효과적임을 알 수 있었다. Calcite 결정의 육성에 있어 큰 성장속도를 나타내는 수열조건은 다음과 같다. 즉, 출발원료: 비정질 탄산칼슘, 수열용매: 0.01m $NH_4NO_3$, 반응온도: $180^{\circ}C$, 반응시간: 30일 이었다. 이와 같은 조건하에서 얻어진 Calcite 단결정은 전위밀도: $10^6{\sim}10^7cm^{-2}$, 투과율: $190{\sim}400nm$ 범위에서 약 80%, 복굴절율: $0.17{\sim}0.18$ 이었으며, HCOT 및 $OH^-$ 이온의 혼입에 의한 광학적 흡수가 발생하지 않음을 FT-IR분석 결과로부터 알 수 있었다.