생분해성 폴리머의 모노머로 사용가능한 파라디옥산온(p-dioxanone, 1,4-dioxan 2-one, PDX)을 고순도로 정제하기 위해, 용해도 실험을 통하여 불순물을 선택적으로 제거하기에 적절한 용매를 선정하였으며, 용매를 일부 포함한 부분 경막결정화 실험을 실시하였다. 용매로는 에틸아세테이트(EA), 데트라하이드로퓨란(THF), 아세톤(acetone), 메탄올(MeOH), 에탄올(EtOH), 1-프로탄올(PrOH), 1-부탄올(BtOH), 1-펜탄올(PtOH) 등을 사용하여 $-10{\sim}15^{\circ}C$의 온도범위에서 용해도 실험을 실시하였으며, 정규이론식에 의해 구한 활동도 계수를 포함한 비이상형 용해도식과 비교하였다. 그 결과, 용매에 따른 PDX의 용해도 및 용해도의 온도의존성은 상대적으로 용해도가 큰 용매(acetone, EA, THF)가 알코올계에 비해 크게 나타내었으며, 동일한 알코올계에서는 분자량이 작고 극성이 큰 용매일수록 큰 값을 나타내었다. 또한 에틸아세테이트를 사용한 부분 경막 결정화 시, 용매를 PDX에 비해 1:9(무게비)로 적게 사용한 경우에도 중합에 영향을 미치는 불순물이 선택적으로 제거되었으며, 99.9% 이상의 고순도 PDX를 얻을 수 있었다.
환경 친화형 전기자동차, 하이브리드 자동차, 전철 등에서는 고내압 및 소형으로 전력손실을 감소시킬 수 있는 파워 디바이스가 필수이다. 최근, 실리콘 카바이드(SiC, silcon carbide)는 기존 실리콘(Si)보다 스위칭 손실의 저감 및 고온환경에서의 동작 특성이 우수하여, 차세대 저 손실 전력반도체 재료로서 기대를 받고 있다. 용액 성장 법에서 고품질 SiC 결정을 만들 수 있다. 그러나 늦은 성장 속도 때문에 SiC의 양산을 어렵게 하고 있다. 현재까지 성장 속도 향상을 위한 Si용매에 Cr을 첨가하여 탄소 용해도를 높이는 방법이 사용되고 안정된 성장을 위한 Si-Cr용매에 Al를 첨가하는 등 다양한 금속을 첨가하는 방법이 이용되고 있다. 선행 연구에서는 다양한 용매인 탄소 용해도를 실측하고 특히 큰 탄소 용해도를 보인 것은 Co이었다. 본 연구에서는 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$원료와 Co를 첨가한 $Si_{0.56}Cr_{0.4}Co_{0.04}$의 용매에 의한 SiC용액 성장을 실시하고 결정 성장 속도 및 표면 상태의 변화를 검토했다. on-axis 4H-SiC(000-1)을 사용한 Top-seeded solution growth(TSSG)법과 원자 비율로 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$와 $Si_{0.56}Cr_{0.4}Co_{0.04}$의 용매를 이용하여 SiC 용액 성장을 실시했다. Ar가스에서 저항 가열로 내를 치환 후에 $1800^{\circ}C$까지 가열하고 종자화 후에 120분간 유지하고 결정 성장을 실시했다. 냉각 후에 성장의 표면에 남은 용매를 $HF+HNO_3$에서 제거했다. 광학 현미경을 이용하여 결정면과 두께를 관찰 측정했다. Co를 첨가한 $Si_{0.56}Cr_{0.4}Co_{0.04}$의 경우는 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$의 경우보다 결정 성장 속도가 향상됐다. 또한 $Si_{0.6}Cr_{0.4}$보다 step-flow의 성장을 나타낸 결정의 표면이 전반적으로 관찰됐으며 안정된 결정성장을 나타냈다. 본 연구에서 실시한 연구 방법과 결과는 고품질 및 고속의 SiC 용액성장을 위한 매우 유용한 자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단한다.
This study examined the electrochemical deposition and dissolution of lithium on nickel electrodes in 1 mol $dm^{-3}$ (M) $LiPF_6$ dissolved in propylene carbonate (PC) containing different 1,2-dimethoxyethane (DME) concentrations as a co-solvent. The DME concentration was found to have a significant effect on the reactions occurring at the electrode. The poor cycleability of the electrodes in the pure PC solution was improved considerably by adding small amounts of DME. This results suggested that the dendritic lithium growth could be suppressed by using co-solvents. After hundredth cycling in the 1 M $LiPF_6$/PC:DME (67:33) solution, almost no dead lithium has been found from the disassembled cell, resulting from suppression of dendritic lithium growth. Scanning electron microscopy revealed that dendritic lithium formation was greatly affected by the ratio of DME. Raman spectroscopy results suggested that the structure of solvated lithium ions is a crucial important factor in suppressing dendritic lithium formation.
빛과 공기 중의 이산화탄소를 고정화하여 생성되는 바이오매스(biomass)로부터 다양한 에너지 및 물질을 생산하는 연구는 석유고갈과 환경문제 해결의 한 방안으로서 활발히 진행되어 왔으며, 앞으로도 그 지속 가능성과 환경 친화성에 의해 바이오에너지 이용 및 보급은 꾸준한 증가세를 보일 것으로 전망된다. 바이오디젤, 바이오에탄올의 경우는 미국, 브라질, EU, 한국 등에서 상용화되어 사용되고 있으며 그 생산량이 계속적으로 증가하고 있다. 하지만, 바이오연료의 보급 증가는 식량 자원과의 충돌과 열대우림 파괴 등의 부작용을 일으키고 있다. 이러한 문제 해결의 일환으로 단위면적당 생산성이 대두, 유채보다 월등한 것으로 보고되는 미세조류에 대한 관심이 증가하고 있으며 우수 미세조류종 개발, 미세조류 고속배양 및 수확, 미세조류로부터 에너지 및 유용물질, 소재 생산에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 미세조류로부터 바이오디젤 원료유를 생산하기 위해 Soxhlet을 이용한 추출 방법을 이용하였다. 추출되는 오일은 사용 용매의 극성에 따라 물성과 추출 효율에 차이가 큰 것으로 나타났다. 강한 극성의 용매일 경우, 엽록소와 단백질이 같이 추출되는 문제가 있으며 약한 극성 용매는 세포벽의 방해로 용매가 세포내부로 흡수되지 못하는 문제가 있다. 추출 효율이 높은 극성용매의 경우 불순물을 제거해야 고순도의 바이오디젤의 생산이 가능하고 비극성 용매는 추출 오일의 물성은 좋으나 수율이 매우 낮게 측정되었다. 이러한 동시추출을 방지함과 동시에 추출 효율을 높이기 위해 본 연구에서는 세포벽 파괴 후 용매추출하는 방법으로서 미세조류를 Microwave에 노출시켜 오일 추출율을 증가시키는 전처리 연구를 수행하였다. 전처리시, Microwave에 의한 열 발생은 미세조류를 탄화시키기 때문에 열매체로서 물을 혼합하여 탄화를 방지하고 세포벽 내외부의 가열효과로 세포벽을 파괴하고자 하였다. Microwave에 의한 에너지 손실을 줄이며 세포벽 파괴에 효과적인 수분혼합비를 조사하였으며 Microwave에 노출 후 잔류수분을 건조하고 효율적으로 용매를 접촉시키기 위해 분쇄를 수행하였다. 모든 전처리 반응을 거친 미세조류에서 약 2배 증가된 추출수율을 얻을 수 있었으며, SEM을 통해 전처리 미세조류와 미전처리 미세조류를 분석해본 결과 전처리 미세조류의 다공성이 증가함을 확인하였다. 또한, 90%의 메탄올에 미세조류를 녹여 엽록소 함유량을 측정한 결과, 전처리 미세조류의 엽록소가 미전처리 미세조류보다 약 7배가량 감소함을 확인할 수 있었다.
전기영동전착법을 이용한 초전도 후막선재의 제작은 제작 장치와 공정이 간단하고 두께제어 및 다양한 형태의 초전도 막과 선재 제작이 가능한 경제적 효율성과 기술적 장점을 가지고 있다. 따라서 초전도 후막의 특성향상을 위하여 전착공정 과정에서 입자의 치밀성 및 배향성 향상을 위한 칙적화 방안과, 건조 및 열처리 과정에서 발생되는 크랙 및 기공현상과 같은 문제점을 극복 할 수 있는 균일한 후막 표면 화보에 관한 비교 분석 연구를 수행하였다. 전기영동전착법에 의한 초전도후막 제작을 위한 조건 중 현탁용매 조건에 대한 최적화를 구현함으로써 전착 불균일성에 따른 초전도 특성 저하요인인 후막표면의 기공과 크랙현상을 최소화하였다. 전기영동 전착법에 의한 초전도 후막의 특성을 향상시키기 위한 제작 방법으로 각 용매별에 따른 안정화된 제작 조건을 구현하였다.
이 연구는 산·염기 반응의 준미시적 표상화 과정에서 학생들이 부딪치는 문제점을 파악하는 것이다. 이를 위하여 다양한 산·염기 모델을 학습한 고등학교 3학년 이과 학생들 30명을 선정하였다. 학생들의 준미시적 표상화 능력을 파악하기 위하여 한 종류의 용질과 용매 상황, 두 종류의 용질과 용매 상황, 용매가 물인 경우와 물이 아닌 경우 등 다양한 맥락의 9 문항을 개발하였다. 모든 문항에서 화학변화 개념의 결여가 지속적으로 나타났다. 수용액 상황과 비수용액 맥락에서, 암모니아를 용질이나 용매로 제시한 문항에서 화학결합 개념의 결여 빈도는 높았다. 그리고 이온화도 개념 결여의 비율도 매우 높았다. 따라서 화학 교사들은 다양한 산·염기 문제를 푸는 상황에서 학생들이 부딪치는 어려움을 분석함으로써 학생들의 준미시적 표상화 능력을 높여줄 수 있다는 것을 알아야 한다.
전기영동전착법은 도전성이 없는 산화물 또는 천연 분말을 알콜계 현탁용매와 전해질을 첨가시켜 전기이중층을 형성시킨 후 도전성을 갖는 모재에 미세 분말입자를 전착시킬 수 있는 기술이다. 본 논문은 이러한 전기영동법의 특성을 이용하여 세라믹계열의 분말을 모재에 전착시키는데 중요 요소인 기술적 제작 방법과 파라메터 등 복합적으로 작용되는 세라믹전착에 관한 내용을 연구하였다.
접촉분해경유(LCO)와 dimethylsulfoxide(DMSO)수용액의 평형추출로부터 얻어진 추출상을 원료로 사용한 역추출에 의해 추출상중의 방향족의 회수를 검토했다. 역추출 용매의 선정을 위해, Benzene, Toluene, m-Xylene(mX), n-Hexane(Hx)과 n-Octane(Ot)을 용매로 사용하여 추출상-용매간의 분배평형을 측정한 결과, 추출상중의 방향족의 회수면에서 Hx이 가장 적절한 용매이었다. 또, Hx을 용매로 사용하여 평형 역추출을 행해 방향족의 회수에 대한 조작인자의 영향을 검토했다. 방향족에 대한 분배계수는 용매/원료(추출상) 질량비(S/F)(S/F를 변화시켜 얻어진 추잔상 혹은 추출상중의 질량분율)에 관계없이 일정했으나 수율은 S/F가 증가함에 따라 증가했다. 조작온도는 방향족의 분배계수와 수율에 영향을 미치지 못했다. 나프탈렌류 성분(탄소수:10~12)간에는 탄소수가 많을수록 분배계수 및 수율이 컸다. 또한, 회분 교반조를 사용하여 역추출을 행해 방향족 성분의 물질이동 속도를 측정했다.
메탄올 용액에서 Nd(III)과 B15C5(benzo-1,4,7,10,13-pentaoxacyclopentadecane)의 치환체들간의 착물형성에 따른 화학적 조겅비 및 온도변화에 따른 안정도상수, 열역학적 파라메타들을 분광광도법과 전기전도도법을 이용하여 결정하였다. 이때 B15C5의 치환기들은 $CH_3,\;Br\;CHO,\;NO_2$ 및 43,4-(NO_2)_2$이었다. 메탄올 용액에서 Nd(III)과 이들 리간드와의 착물의 조성비는 1:1임을 알 수 있었으며, 안정도상수는 치환기효과에 $B15C5-3,4(NO_2)2 의하여 순으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 용매변화에 따른 안정도상수의 순위는 용매 염기도(DN)에 역비례하는데 이는 용매의 염기도, 리간드의 염기도, 금속이온의 용매화 현상 및 착물형성에 따른 엔트로피변화 등으로 설명할 수 있었다.
증류-추출의 조합에 의해 접촉분해경유(LCO)로부터 회수한 dimethylnaphthalene (DMN) 이성체 농축액을 원료로 사용하여 결정화조작을 행해 2,6-DMN의 정제를 검토했다. 2,6-DMN의 정제에 적합한 용매의 선정을 위해 13종의 용매(acetone, cyclohexanone, ethanol, ethyl ether, ethyl acetate, isopropyl ether, methanol, n-hexane, n-heptane, pyridine, THF, toluene, methanol과 acetone의 혼합용매)를 사용하여 결정화조작을 행한 결과, 60 vol% methanol과 40 vol% acetone의 혼합용매(M/A = 1.5)가 2,6-DMN의 순도 및 수율의 측면에서 우수한 정제성능을 보였다. 결정화 온도의 상승 및 용매(M/A = 1.5)/원료(농축액)의 체적비의 증가는 2,6-DMN의 순도를 향상시켰으나, 역으로 수율의 저하를 초래시켰다. DMN 이성체 농축액을 원료(10.43 wt% 2,6-DMN)로 사용한 결정화를 통해 회수한 결정(76 wt% 2,6-DMN)을 원료로 사용하여 재차 결정화조작을 행한 결과, 40%의 수율로 99.7 wt% 2,6-DMN의 결정을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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