플라티늄포르피린 핵과 주위에 8, 16, 32 그리고 64 개의 벤질 단위를 갖는 새로운 덴드리머를 압력 감지형 페인트에 사용할 발광체로 합성하였다. 플라티늄포르피린 핵을 갖는 제 1 세대의 덴드리머는 Lindsey형 합성법을 이용하여 제조하였으며, 제 2 세대에서 제 4 세대까지의 플라티늄포르피린 핵을 갖는 덴드리머는 플라티늄 테트라키스(3,5-디히드록시페닐)포르피린을 적합한 덴드론 브로마이드와 Williamson 에테르 합성법에 따라 알킬화반응시켜 제조하였다. 이러한 에테르 연결의 생성 반응들은 $K_2$CO$_3$와 18-크라운-6를 사용하여 아세톤 용매에서 질소 기류 하에서 6$0^{\circ}C$에서 수행하였을 때 가장 좋은 결과를 주었다. 그리고 이렇게 합성한 덴드리머들을 $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, Mass spectrum 이용하여 구조를 확인하고, 그리고 UV-VIS spectroscopy를 이용하여 분광학적인 특성을 조사하였다.
이온성 액체는 일정한 온도 범위에서 액체로 존재하는 이온성 염으로, 유기 양이온과 유기 또는 무기 음이온의 이온결합으로 이루어져 있다. 본 연구에서는 이온성 액체를 CdSe/ZnS 반도체 나노입자 합성의 리간드 및 용매로 사용하여 이들이 나노입자의 형태와 결정 구조에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. CdSe/ZnS 나노입자는 용매로 알킬기의 길이가 다른 imidazolium 계열; 1-R-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([RMIM][TFSI]), R = ethyl ([EMIM]), butyl ([BMIM]), hexyl ([HMIM]), octyl ([OMIM]), 을 사용하여, 평균 크기는 약 8~9 nm 이고 두 상 zinc-blende 및 wurtzite 혼합물로 합성하는 것을 성공하였다. 또한, CdSe/ZnS 나노입자는 trihexyltetradecylphosphonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([$P_{6,6,6,14}$][TFSI]) 이온성 액체와 octadecene (ODE)의 혼합 용액을 사용하여 합성하였다. [$P_{6,6,6,14}$][TFSI]의 부피비가 증가함에 따라 나노입자의 결정 구조가 zinc-blende 구조에서 wurtzite 구조로 조절되었다. 또한 나노입자의 평균 크기는 약 5.5 nm 로써 [RMIM][TFSI] 를 사용했을 때 보다 더 작게 합성되었다. 이처럼 이온성 액체에 의해서 나노입자의 크기뿐 만 아니라 결정 구조도 조절할 수 있음을 처음으로 증명하였다.
4,4'-비피리딘과 크롬(VI) 산화물을 반응시켜 $(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$을 합성하였다. 적외선분광광도법(FT-IR)과 원소분석으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 $(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$을 이용하여 벤질알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값이 증가함에 따라 반응수율이 증가했다. 그 순서는 DMF (N,N'-디메틸포름아미드) > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센이었다. $H_2SO_4$ 촉매를 이용한 DMF 용매 하에서, $(C_{10}-H_8N_2H)_2Cr_2O_7$은 벤질알코올(H)과 그의 유도체들($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.70 (308 K)이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.
6M HCl 용매 하에서 2,2'-bipyridine과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 2,2'-bipyridinium chlorochromate[$C_{10}H_8N_2HCrO_3Cl$]를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 2,2'-bipyridinium chlorochromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 즉, 시클로헥센<클로로포름<아세톤$p-CH_3$, H, m-Br, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반 응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.64(303K) 이었다. 이러한 알코올류의 산화반응성은 polysilsesquioxane과 같은 고분자물질을 용해시켜 코팅제로 활용할 때 열안정성과 같은 물성을 연구하는데 중요한 인자 가 될 수 있다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임 을 알 수 있었다.
6M-HCl 용매 하에서 헤테로고리 화합물인 4-(dimethylamino)pyridine과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate[$C_7H_{10}N_2HCrO_3Cl$] 착물을 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate를 이용하여 벤질알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 즉, 시클로헥센<클로로포름<아세톤$H_2SO_4$)를 이용한 N,N'-디메틸포름아미드 용매 하에서 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate는 벤질 알코올과 그의 유도체들(p-$OCH_3$, m-$CH_3$, H, m-$OCH_3$, m-Cl, m-$NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.68(303K) 이었다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
세개의 ${\alpha}$,${\beta}$-불포화알데히드, 신남알데히드, 크로톤알데히드, 아크로레인을 여러가지 일차 아민 존재하에서 테트라카르보닐철산염으로 환원시켜 상당히 다른 수득률로 N-알킬아민을 합성하였다. 보통, $KHFe(CO)_4$ (22mmole)와 일차아민(22∼44mmole)과 ${\alpha}$,${\beta}$-불포화 알데히드 (22mmole)를 에탄올 용매에 넣고 일산화탄소 분위기하에 실온에서 9∼60시간 자석 젓개로 저어주면 일산화탄소를 천천히 흡수하면서 반응이 진행된다. 생성물은 가스크로마토그래피, 질량분석스펙트럼, 핵자기공명스펙트럼, 적외선스펙트럼 등으로 그 구조를 알았다.
환경 친화성인 비이온 계면활성제 글루카마이드(N-알킬-N-아실 글루카민)는 크게 두 단계 반응으로 구분되는데, 첫 단계는 알킬 아민과 글루코스를 메탄올 용매하에 아민화 반응시킨 후, Ni 촉매하에 고압으로 환원시킨 결과 4종의 알킬 글루카민을 86~93%의 수율로 얻었다. 2단계 반응에서는 4종의 알킬 글루카민과 4종의 지방산 메틸 에스테르를 알칼리 촉매하에 메탄올을 환류시키면서 합성한 결과 16종중 12종의 글루카마이드는 84~95%수준의 높은 수율을 보였으나, 알킬기가 벤질일 경우에는 50~70%의 낮은 수율을 나타내었다. 알킬 글루카민 4종과 글루카마이드 16종에 대한 분자구조 확인은 IR, MS, NMR로 확인하였다.
유기태양전지는 간단한 제조공정, 낮은 제조단가, 가벼운 무게 및 우수한 유연성의 장점을 가지고 있기 때문에 모바일 기기의 응용에 많은 관심을 가지고 있다. 그러나 이종접합 유기태양전지의 광전 변환효율이 낮기 때문에 유기태양전지를 상용화하기 위해서는 광전변환 효율을 높이기 위한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 태양전지의 광전 변환효율을 증진하기 위하여 열처리 시간 변화에 따른 이종접합 유기 태양전지의 특성에 미치는 효과를 조사하였다. 전자 주게 물질인 P3HT와 전자 받게 물질인 PCBM 물질을 특정용매에 녹여 패턴화된 ITO를 코팅한 glass 기판 위에 스핀 코팅 방법을 이용하여 glass/ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PCBM/Al 구조를 가진 이종접합 유기태양전지를 제작하였다. UV-Vis 분광학, X-선 광전자 분광학 및 원자힘 현미경 측정을 하여 제작한 소자의 광학적 및 구조적 특성을 분석하였다. 이종접합 유기태양전지의 우수한 광흡수율과 평탄한 표면을 가지는 최적화 조건을 열처리 시간에 따라 비교 분석하였다. 제작한 소자들을 열처리를 하지 않은 소자와 다양한 시간 동안 열처리를 한 소자의 특성을 비교하였다. 제작한 이종접합 태양전지의 전류-전압 측정 결과를 분석하여 최대의 광전 변환효율을 가지는 최적의 열처리 조건을 결정하였다. 열처리를 할 경우 열처리를 하지 않은 소자보다 광전 변환효율이 증가함을 알 수 있었다.
Pyridine과 $^tBuLi$의 반응생성물과 $Me_3SiCl$의 반응에 의해 반응성이 매우 큰 반응 중간체 1,2-dihydropyridine 유도체 (2)를 낮은 온도의 비극성 용매 속에서 합성하여 분리하였으며 SPINX3을 이용한 $^1H-NMR$ 미세 구조 분석에 의해 반응생성물 (2)의 구조를 확인하였다. $^1H-NMR$ spectrum에서 화학적 이동상수와 NH, 그리고 4개의 aromatic CH proton의 coupling에 관한 정보를 분석하였으며, 이 화합물의 형성반응에 의한 반응형성물 3과 4의 합성에 의해 확인하였다.
대표적인 스핑고지질인 글리코실세라미드의 생리적 기능을 조사하기 위하여 쌀겨 추출물로부터 cerebroside를 분리하였다. 정제하지 않은 글리코실세라미드를 flash system 칼럼으로 분리한 후 ELSD를 검출기로 사용하여 순상 HPLC로 정제하였다. 클로로포름 : 메탄올 : 증류수(99:11:1, v/v/v)을 용출용매로 사용하여 주요 cerebroside를 얻을 수 있었고, MALDI/TOF-MS, FAB-MS, GC, 600MHz $^1$H-NMR로 구조를 분석하였다. 구성당은 글루코오스였고 cerebroside의 구성 지방산은 2-hydroxy-arachidic산이었다. 장쇄 염기는 sphinga-4,8-dienine이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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