물-용매계에서 용매의 몰분율 변화에 따른 di-t-butyl nitroxide (DTBN)의 N hyperfine coupling 상수($a_N$)를 EPR spectroscopy에 의하여 측정하였다. 아세톤, dimethylsulfoxide (DMSO), methanol, ethanol 그리고 1-propanol과 같이 서로 다른 값의 극성도를 갖는 용액들을 용매로서 사용하여 연구하였다. 물-용매계에서 DTBN의 $a_N$ 값으로부터 용매화 평형에 대한 평형상수값을 계산하였고, 또한 몰전이 에너지($E_T$) 값을 용매의 흡수스펙트럼 실험결과로부터 계산하여 제시하였다. 물-용매계에서 용매의 몰분율에 대한 $a_N$ 값들을 도시한 결과 물-DMSO, 물-ethanol과 물-1-propanol계의 경우에는 직선으로부터 약간의 음의 편차가 관측되었으나, 물-아세톤과 물-methanol계의 경우에는 거의 직선적인 관계가 있음을 알 수 있었다. 물-아세톤계의 경우 ${\eta}{\rightarrow}{\pi}^{\ast}$ 전이에 의한 흡수파장 (${\lambda}$)은 아세톤의 몰분율과 비례하여 증가하였다. 물-아세톤과 물-DMSO계에서 ${\eta}{\rightarrow}{\pi}^{\ast}$ 전이에 의한 ${\lambda}$ 값들이 증가함에 따라 $a_N$ 값들은 감소하였으며 이들 값들은 온도에 의하여 거의 영향을 받지 않고 있어 DTBN 라디칼들이 이러한 용매내에서 안정된 전자구조를 가지고 있음을 알 수 있었다.
키틴에 산화프로필렌을 반응시켜 키틴의 수산기에 히드록시프로필기가 치환된 히드록시프로필 키틴(HPCH)을 합성하였다. 여러가지 유기 용매중에서 키틴과 그 유도체의 용해성 시험에서 HPCH가 키틴보다 용해성이 향상되었으며 포름산에서 가장 좋은 용해성을 나타내었다. 포름산을 용매로 HPCH용액을 제조하여 농도를 변화시키면서 편광현미경으로 관찰한 결과 30 wt% 이상의 농도에서 지문형태의 복굴절 현상이 나타났으며, 열분석기(DSC)의 분석에서 열적 특성피크는 관찰되지 않아서 HPCH는 콜레스테릭 구조를 갖는 유방성 액정을 확인할 수 있었다.
다공성 소재는 바이오 및 전기전자소재 등 다양한 분야에 폭넓게 응용될 수 있다. 이러한 가공소재의 제조 및 공정은 주로 유기용매의 사용에 의해 이루어지고 있으나 유기용매는 대기 방출과 같은 많은 환경성 문제를 야기시키고 있다. 이에 반하여 초임계 유체는 기능성 기공 소재의 제조를 위한 대안 용매로서 수많은 물리적, 화학적 그리고 유독성 측면에서 유용한 장점을 보여주고 있다. 본 총설에서는 초임계 유체를 이용하여 나노/마크로 크기의 미세 기공구조 설계 및 형상 제어를 위한 공정 기술과 초임계 유체 내에서의 화학적 합성 반응을 통한 다공성 소재의 제조 기술을 소개하고자 한다.
트리아세틸 셀룰로오스(triacetyl cellulose, TAC) 용액필름 가공 시, 가공 공정 변수인 TAC 도프(dope)의 농도, 용매 제거 온도, 열처리 온도와 흐름특성 증가를 위하여 사용되는 가소제의 첨가가 TAC 필름의 구조 변형에 미치는 영향을 살펴보았다. 사용 도프의 농도가 높을수록, 용매 제거 온도가 높을수록 TAC의 결정화가 더 잘 발현됨을 알 수 있으며 이러한 결정화는 TAC 필름의 제조 후 열처리에 의하여 증가됨을 확인하였다. 또한, 가소제의 첨가에 의한 주사슬의 유연성 증가에 의하여 용융온도 및 결정화도가 감소하며 첨가된 가소제의 방향족 구조로 인하여 필름의 열분해 안정성이 우수해짐을 알 수 있었다.
$H_2O$ 용매하에서 4-(dimethylamino)pyridine과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 4-(dimethylamino)pyridinium dichromate를 합성하여, IR, EA 및 ICP 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매하에서 4-(dimethylamino)pyridinium dichromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센 < 클로로포름 < 아세톤 < N,N-디메틸포름아미드 용매에서 높은 산화반응성을 보였다. 산 촉(HCl)를 이용한 N,N-디메틸포름아미드 용매하에서 4-(dimethylamino)pyridinium dichromate는 벤질 알코올과 그의 유도체들($p-CH_3$, H, m-Br, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수 $\rho$값은 -0.70(303 K)이였다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 먼저 크토메이트 에스테르 형성과정을 거친 후, 속도결정단계에서 양성자 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
$H_2O$ 용매 하에서 6-methylquinoline 과 chromium trioxide의 반응을 통하여 6-methylquinolinium dichromate [$(C_{10}H_9NH)_2Cr_2O_7$]를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 6-methylquinolinium dichromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센 < 클로로포름 < 아세톤 < N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 높은 산화반응성을 보였다. 산촉매($H_2SO_4$)를 이용한 DMF 용매 하에서 6-methylquinolinium dichromat는 벤질 알코올과 그의 유도체들(p-$OCH_3$, m-$CH_3$, H, m-$OCH_3$, m-Cl, m-$NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.67(303K) 이였다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
탄소나노튜브는 우수한 전기적 특성과 더불어 열전도도, 강도, 높은 화학적 안정성, 바이오 물질과의 친화성 때문에 많은 응용이 가능하며 최근까지도 활발히 연구되는 대표적인 탄소질의 물질이다. 이러한 다중 벽 탄소나노튜브를 제품화시키기 위해서는 특정 용매에서 용이한 분산성을 지닐 수 있도록 기능화 공정이 필수적이고 많은 양의 파우더를 기능화 시킬 수 있는 장비의 구조 및 공정개선이 요구된다. 플라즈마 기술을 이용한 건식의 순환형 나노분산 파우더 플라즈마 반복처리장치를 통하여 기능화 처리된 탄소나노튜브를 습식공정에 비해 간편한 공정으로 재현성 있고 균일한 결과로 많은 양의 확보가 가능하다. 이에 탄소나노튜브의 기능화 결과를 제시함으로써 본 장비를 소개하고자 한다.
콜레스테롤을 갖는 계면활성제를 합성하고, 이 계면활성제를 단량체[tetradeca(ethylene glycol) diacrylate]와 함께 물 속에서 음파 파쇄하여 vesicle 용액을 형성한 다음, 이 용액내의 물을 증발시켜, 분자들이 규칙적으로 배열된 분자 다층 구조를 갖는 막을 합성하였다. 이 막에 들어 있는 단량체들을 광중합하여, 고분자가 계면활성제들의 층과 층 사이에 들어 있는 분자 다층 구조를 합성하였다. 중합이 끝난 후 유기 용매를 사용하여 계면활성제를 추출하여 이차원적인 구조를 갖는 얇은 박막 층으로 이루어진 고분자 막을 합성하였다. 형성된 이차원 구조를 갖는 고분자 막의 물성을 측정하였는데, 막의 물성으로는 인장 강도, 신장율, 팽윤 등을 측정하였다.
25℃와 35℃에서 메탄올-아세토니트릴 혼합용매계에 대한 할로겐화 펜아실과 피리딘 치환체와의 친핵성치환반응을 속도론적으로 연구하였다. 전이상태 파라미터인 ΔH≠와 ΔS≠ 및 Brosted β값으로 보아 $S_N2$반응 메카니즘을 예상할 수 있었고, 이탈기 변화에 따른 QM모형의 적용으로 이들 반응의 전이상태 역시 생성물 닮은 구조임을 알 수 있었다.
용액공정을 이용하여 우수한 특성을 가지는 OLED를 제작하기 위해서는 다층 박막을 형성하여야 하며, 일반적인 용액공정으로는 다층 구조를 형성하는 데에 어려움이 있어 다양한 공정 및 재료에 대한 연구와 개발이 이루어지고 있다. 박막을 전사하는 방법은 상부막에 사용되는 용매의 침투에 의한 하부막 손상을 최소화할 수 있다는 장점을 가지고 있지만, 사용할 수 있는 전사 공정은 극히 제한적이다. 본 기고에서는 전사 공정으로서 산업에 이용되고 있는 hydrographic printing (수전사) 공정을 OLED 제조에 적용하고 그 가능성에 대하여 알아보고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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