• 제목/요약/키워드: 용리액 농도

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금속이온 흡착 및 분리를 위한 킬레이트 시약-침윤수지에 관한 연구 (제1보). 8-Hydroxyquinoline-침윤수지 (Studies on the Chelating Agent-Impregnated Resins for the Adsorption and Separation of Metal Ions (Ⅰ). 8-Hydroxyquinoline-Impregnated Resins)

  • 이대운;이택혁;박광하
    • 대한화학회지
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    • 제27권5호
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    • pp.353-360
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    • 1983
  • 8-hydroxyquinoline의 Amberlite XAD-7 수지에 대한 최적 흡착조건의 매질용액은 pH 6.0~9.0의 30% MeOH 수용액이다. 이 매질 용액에서 XAD-4 및 XAD-7 수지에 대한 8HQ의 침윤량은 각각 3.81${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-4 resin와 2.60${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-7 resin이었다. 8HQ-XAD-4 및 8HQ-XAD-7 침윤수지는 pH 6.0-10.0 영역에서 안정하였으며, 특히 8HQ-XAD-4 수지의 경우에는 흡착된 금속이온의 회수에 사용되는 용리액인 HCl의 농도가 증가할 수록 안정도가 증가하였다. 8HQ-XAD 침윤수지에 대한 Cu(II), Cd(II), Ni(II), 및 Fe(III) 금속이온의 흡착은 pH 6.0~10.0 영역에서 최대 흡착을 보였으며, 금속이온의 흡착몰비(금속이온 : 8HQ)는 Cu(II), Cd(II), Ni(II)의 경우에는 1:2이었으며, Fe(III)의 경우는 1:3으로 나타났다. 8HQ-XAD 침윤수지에 흡착된 금속이온은 5M HCl로 용리하였을 때 정량적으로 회수되었으며, 8HQ-XAD-4 침윤수지는 5M HCl을 용리액을 사용하였을 때 침윤양의 감소없이 5회 이상 재사용이 가능하였다.

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陰 Ion 交換樹脂에 依한 稀土類元素의 溶離行動에 關한 硏究 (The Elution Behavior of Rare Earth Elements in Diethylene Triamine N,N,N',N',N)

  • 정오진;김일두;이계수;차기원
    • 대한화학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.47-53
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    • 1984
  • DTPA 용리액의 pH와 농도를 변화시키면서 음이온 교환수지관을 이용해서 희토류 원소들을 분리하는 연구를 하였다. 희토류 원소들의 가장 좋은 분리조건은 0.025M DTPA, pH 8.35이 있었으며 희토류 원소들의 용리순서는 Sm을 제외하고 희토류 원소들의 원자번호 순서와 일치하였다. 0.025M DTPA, pH 8.35에서 분리한 인접 희토류 원소들의 분리값은 3.03~1.25이었으며 그중 Ce/Pr이 3.03으로 최대값을,Eu/Gd은 최소값을 각각 갖는다. 0.025M DTPA 희토류 원소들을 용리하였을 때, pH 8.0~8.6의 넓은 범위에서 비교적 좋은 분리현상을 보였다.

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흐름주입 분석에 의한 아염소산 이온의 분광광도법 정량 (Photometric Determination of Chlorite ion by Flow Injection Analysis)

  • 최용욱;이수영;김미경;박성호
    • 대한화학회지
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    • 제44권6호
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    • pp.556-562
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    • 2000
  • 간접 요오드화법의 UV 검출을 이용한 흐름주입분석에 의한 아염소산 이온의 정량에 관하여 연구하였다. 산성 조건하에서 아염소산은 요오드화 이온을 요오드로 산화시키고 자신은 염화 이온으로 환원된다. UV 370nm에서 노란 색으로 발색된 요오드의 흡광도를 측정하여 아염소산 이온을 간접적으로 정량 하였다. 흐름주입분석-UV검출 장치를 이용한 무기성 소독부산물인 아염소산 이온을 선택적으로 정량하기 위한 분석 인자로서 혼합 및 반응코일 길이, 산성 용리액의 pH, 요오드화 이온의 농도, 주입고리부피, 반응 온도, 유속을 최적화 하였다. 조제수로부터 산화제나 방해 물질들을 제거하기 위한 가리움제를 조사하였다. 아염소산 이온에 대한 0.002~0.2 mg/L의 선형 농도 범위에서 검정곡선은 0.999이상의 상관계수를 나타내였다. 아염소산 이온의 검출한계는 0.18 ${\mu}g/L$이었다.

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증류법을 이용한 모의 방사성폐기물 중 129I 의 정량 (Determination of 129I in simulated radioactive wastes using distillation technique)

  • 최계천;송병철;한선호;박용준;송규석
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.141-148
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    • 2011
  • 방사성폐기물이 처분장에 인도 될 때 주요 방사성 핵종의 방사능 농도를 규명 하도록 방사성폐기물 인도 규정에 명시되어 있다. 저준위 방사성폐기물 시료의 경우 측정된 방사능 농도가 최소검출 방사능 농도(MDA: Minimum dectable activity) 이하의 값을 나타낼 경우가 많으며, MDA는 시료의 양, 바탕 값, 계측시간 및 계측효율 등에 따라서 달라지므로 MDA를 낮추기 위하여 가능한 많은 양의 시료를 취할 필요가 있다. 모의 잡고체 시료에 첨가된 요오드의 회수율을 결정하기 위한 방법으로서 모의 시료 중 비 방사성 요오드를 비휘발성 산으로 침출시킨 후 침출액을 직접 증발시키는 방법과 음이온 교환수지를 이용하I-를 흡착하여 분리하는 칼럼용리방법으로 측정하여 회수율을 비교한 결과, 증류법과 칼럼용리방법의 회수율은 각각 $86.5{\pm}0.9%$, $87.3{\pm}2.7%$로 나타났다. 증류법에 의한 모의 방사성 시료 중 $^{129}I$ 요오드의 회수율 및 MDA는 $84.6{\pm}1.6%$, $1.2{\times}10^{-4}Bq/g$로 각각 나타났으며, 분리공정을 단순화하고 많은 양의 시료를 취함으로써, 칼럼용리 방법의 단점을 보완하고 10배 이상 MDA를 낮출 수 있는 결과를 얻을 수 있었다.

새로운 HDBPDA 이온교환체를 사용한 알칼리 및 알칼리토금속 이온들의 분리와 그의 이온교환특성 (Separation of Alkali and Alkaline Earth Metal Ions using Novel HDBPDA Ion Exchanger and Its Ion Exchange Characteristics)

  • 김동원;김창석;최기영;전영신;윤여학
    • 대한화학회지
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    • 제37권9호
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    • pp.820-825
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    • 1993
  • 새로운 HDBPDA 이온교환체, {(4,5) : (13,14)-dibenzo-6,9,12-trioxa-3,15,21-triazabicyclo[15.3.l]heneicosa-(1,17,19)(18,20,21) triene ion exchanger: HDBPDA ion exchanger}의 이온교환용량은 3.8 meq/g이었다. 그리고 이 이온교환체에 대한 알칼리 및 알칼리토금속 이온들의 분포계수를 물과, 여러 농도의 염산용액중에서 측정하였다. 금속이온들의 분포계수는 염산농도의 영향을 거의 받지 않았으나, 대체적으로 염산의 농도가 감소할수록 점진적으로 약간 증가하는 경향을 보였다. 그리고 물속에서의 분포계수가 가장 컸다. HDBPDA 이온교환체를 사용하여 알칼리 및 알칼리토금속 이온들을 컬럼이온교환크로마토그래피로 분리하였으며, 이때 용리액으로 물을 사용하였다. 또한 알칼리 및 알칼리토금속 이온들의 분포계수는 그들 이온들의 이온반경이 증가함에 따라 증가하였다.

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Methylbromide에 중독된 인체시료 중 브롬이온의 함량 (Bromide Concentration in Human Biological Samples Intoxicated by Methylbromide)

  • 유재훈;이상기;진광호;인상환;유영찬;박성우
    • 분석과학
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    • 제11권2호
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    • pp.88-91
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    • 1998
  • 정상인과 메칠브로마이드 중독에 의하여 사망한 사람의 혈액 및 조직에서 이온크로마토그라프를 이용하여 브롬이온의 함량을 측정하였다. 용리액은 $2.8mM-NaHCO_3/2.2mM-Na_2CO_3$를 사용하였으며, 브롬이온은 8.9분에 검출되었고, 검출한계는 2.5 ng이었다. 정상인 혈액 및 조직에서 브롬이온의 함량은 각각 2.0~5.8 ppm 및 1.0~5.3 ppm 범위였다. 메칠브로마이드중독에 의해 사망한 사람의 경우 혈액중 브롬이온의 농도는 4사례에서 74.2~139 ppm 범위였으며, 조직중 브롬이온의 농도는 1사례에서 76(심장)~201(폐)ppm 범위였다. 메칠브로마이드중독에 의해 사망한 사람의 경우 혈중 브롬이온의 농도는 정상인에 비해 12~22배 높았다.

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역상 이온쌍 액체크로마토그래피에 의한 농약 제품 중 Kasugamycin의 분석 (Analysis of Kasugamycin in Pesticide Formulations by Reversed-Phase Ion Pair Liquid Chromatography)

  • 김택제;김경선;윤채혁;주진복;김충효
    • 분석과학
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    • 제10권5호
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    • pp.343-349
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    • 1997
  • 역상 이온쌍 고성능액체크로마토그래피(RP-IPC)에 의한 살균제 농약 kasugamycin(5-amino-2-methy-6-(2,3,4,5,6-pentahydroxy cyclohexyloxy) tetrahydropyran-3-yl-amino-${\alpha}$-iminoacetic acid)의 정량분석법을 확립하였다. Ksugamycin의 정량분석법을 확립하기 위해 RP-IPC에서 organic modifier의 농도, 용리액의 pH 및 상대이온(counter ion)의 종류와 농도에 의한 시료의 머무름 거동에 대한 영향을 조사 검토하였다. 확립된 최적 변수를 바탕으로 개발된 이 분석법은 kasugamycin의 품질관리에 활용할 수 있음을 확인하였다.

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이온크로마토그래피에 의한 Tributyl Phosphate(TBP) 분해산물의 정량 (Determination of Tributyl Phosphate Degradation Products by Ion Chromatography)

  • 한선호;이효진;양한범;박양순;조기수
    • 분석과학
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    • 제15권4호
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    • pp.329-334
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    • 2002
  • TBP 내의 분해산물인 $DBP^-$$MBP^{2-}$의 정량을 위하여 이온크로마토그래피를 이용하였으며, AS4A-SC(Dionex) 분리관과 $Na_2CO_3$/NaOH 용리액을 사용하여 $DBP^-$, $MBP^{2-}$, $F^-$, $Cl^-$, ${NO_2}^-$, ${NO_3}^-$, ${SO_4}^{2-}$${PO_4}^{3-}$의 머무름거동을 살펴보았다. 2 mM $Na_2CO_3$/1 mM NaOH 용리액에서 이들의 분리가 가장 효율적이었으며, 15분 이내에 분리되었다. $5{\mu}g/mL$ - $100{\mu}g/mL$의 농도범위가 측정에 적합하였으며, 이 범위에서 검량곡선은 $r^2$=0.999로 좋은 상관관계를 보여주었다. 시료량 $25{\mu}L$를 취할경우 $DBP^-$의 검출한계는 $1{\mu}g/mL$이고, $MBP^{2-}$의 검출한계는 $0.5{\mu}g/mL$ 이었다.

Ion Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry에 의한 $U_3Si/Al$ 사용후핵연료 중 La의 분리 및 정량 (Determination of La in $U_3Si/Al$ Spent Nuclear Fuel by Ion Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)

  • 한선호;최광순;김정석;전영신;박양순;지광용;김원호
    • 분석과학
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    • 제13권5호
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    • pp.601-607
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    • 2000
  • 란탄은 사용후핵연료의 연소도 지표원소들 중 하나로써 이용되고 있다. $U_3Si/Al$ 사용후핵연료는 다량의 U과 Al 속에 미량의 La이 포함되어 있어 정량시 매질의 영향을 줄이기 위해 화학적 분리가 요구된다. La의 분리 및 측정을 위해 IC-ICP-MS를 이용하였으며, 우선 방사성 시료를 취급하기 위하여 유도결합 플라스마 질량분석기의 플라스마 부분 및 분리관을 방사선 차폐 글로브박스 내에 설치하였다. CG10 분리관과 ${\alpha}$-HiBA 용리액을 사용하여 U, Al, La 및 몇 가지 핵분열생성물 (Sr, Zr, Y, Mo, Ru, Pd, Rh, Cs, Ba, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu 및 Cd)의 머무름 거동을 살펴보았다. 0.2 M ${\alpha}$-HiBA 용리액에서 U과 Al이 초기에 용출되므로 분리관과 ICP-MS의 시료분무기 사이에 3방향 밸브를 연결하여 다량의 U과 Al이 ICP-MS로 유입되지 않도록 하므로써 매질의 영향을 줄일 수 있었다. 이 조건에서 La은 약 12분 정도에 분리 및 측정이 가능하였으며, $1-10{\mu}g/L$ (ppb)의 농도범위가 측청에 적합하였고 시료양을 $200{\mu}L$ 취할 경우 La의 검출한계는 $0.25{\mu}g/L$이었다.

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고체상 추출에 의한 1,3-dichloro-2-propanol과 3-chloro-1,2-propanediol의 분석 (Analysis of 1,3-dichloro-2-propanol and 3-chloro-1,2-propanediol by Solid Phase Extraction)

  • 채희정;인만진;김민홍;한금수
    • 한국식품과학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.183-187
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    • 1997
  • 산분해 HVP제조 공정에서 부산물로 생성되는 DCP와 MCPD의 분석을 위한 GC-MS의 분석 조건 및 추출 조건 최적화를 수행하였다. DB-5 모세관 칼럼을 이용하여 DCP와 MCPD가 각각 분리되었으며 SIM기법을 사용한 결과 25-50 ppb까지 검출 한계를 낮출 수 있었다. 고체상 추출 칼럼의 종류, 희석액의 염 농도, 추출 유기용매의 종류 등에 따라 상이한 분석 결과를 보였으며 고체상 추출 칼럼 중에서는 normal phase가 적합하였고, 희석액의 염화나트륨의 농도가 20% (w/v)일 때 최대의 추출 회수율을 보였다. 고체상 추출시 용리제로 사용되는 유기용매의 극성이 회수율을 결정하는 중요한 인자인 것으로 밝혀졌다. MCPD와 DCP의 추출에 적합한 유기용매의 선정을 위하여 물에 섞이지 않으면서 DCP와 MCPD에 용해도가 높은 클로로포름, 에테르, 핵산과 에틸 아세테이트 등의 유기용매 및 각각의 혼합 용매를 용리제로 테스트한 결과 DCP의 경우 핵산이, MCPD의 경우 에틸아세테이트가 적합한 유기용매로 선정되었다. 이 때 DCP와 MCPD의 추출 회수율은 각각 100%와 95%이었다. HVP를 함유하는 식품 시료를 분석한 결과 DCP와 MCPD의 함량은 각각 1 ppm이하와 수십 ppm의 값을 보였다.

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