본 연구에서는 단열열량계의 일종인 폭발열량 측정장치를 이용하여 레졸수지 합성반응에서 온도조절 물질이 열폭주 특성에 미치는 영향을 평가하고, 반응열과 활성화에너지 등의 속도론적 데이터를 검토하였다. 그 결과, 온도조절 물질이 투입된 낮은 고형분 농도에서는 폭주반응의 격렬함을 나타내는 순간 특성치들이 감소했다. 그러나 투입된 온도조절 물질의 갑작스런 소실은 급격한 2차 폭주반응을 촉발시켰다. 이때, 레졸수지 합성반응의 폭주반응에 의한 반응열은 페놀을 기준으로 약 157 kJ/mol이었고, 활성화에너지는 약 60 kJ/mol로 나타났다.
한국광물학회.대한자원환경지질학회.대한광업진흥공사 2002년도 추계 공동 심포지엄 논문집: 국내 자원의 현황과 전망
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pp.103-117
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2002
생석회, 소석회, 경소돌로마이트, 경질탄산칼슘 생산을 위한 필수제조공정인 소성기술은 원료 석회석, 연료, 석회소성로의 응용에 따라 각 생산제품의 품질을 다양하게 변환시켜 석회사용용도에 적합하도록 석회제품을 생산하는 기술이다. 석회석 소성품질은 석회석의 크기 및 입자범위, 석회석의 화학성분, 결정형태, 고체연료와 유체연료의 사용구분, 석회소성로의 소성온도, 소성시간에 따라 소성도 및 반응성이 달라져 소성제품인 석회의 품질상태가 다양해진다. 예를 들면 사용되는 제강용 석회는 매우 빠른 반응성이 요구되고 카바이트용 석회는 매우 낮은 반응성이 요구되는데 현실적으로 석회를 제조할 경우 동일한 소성로안에서 일정한 소성온도, 소성시간을 같게 하여도 석회석의 크기가 다르고, 석회석 한 개체는 표면과 내부와의 소성온도의 차이가 있기 때문에 소성도와 반응성이 동일하지 않다. 동일한 소성도 및 반응성을 갖는 석회제품을 생산하기 위한 방법 중 낮은 소성온도의 장시간 소성방법은 높은 생산비용으로 경제성이 문제된다. 따라서 최적의 석회제품을 생산하기 위해서는 먼저 석회 활용 용도에 맞는 품질기준을 설정하여 그에 적합한 소성기술의 응용이 필요하다.
생석회, 소석회, 경소돌로마이트, 경질탄산칼슘 생산을 위한 필수제조공정인 소성기술은 원료 석회석, 연료, 석회소성로의 응용에 따라 각 생산제품의 품질을 다양하게 변환시켜 석회사용용도에 적합하도록 석회제품을 생산하는 기술이다. 석회석 소성품질은 석회석의 크기 및 입자범위, 석회석의 화학성분, 결정형태, 고체연료와 유체연료의 사용구분, 석회소성로의 소성온도, 소성시간에 따라 소성도 및 반응성이 달라져 소성제품인 석회의 품질상태가 다양해진다. 예를들면 사용되는 제강용 석회는 매우 빠른 반응성이 요구되고 카바이트용 석회는 매우 낮은 반응성이 요구되는데 현실적으로 석회를 제조할 경우 동일한 소성로안에서 일정한 소성온도, 소성시간을 같게 하여도 석회석의 크기가 다르고, 석회석 한개체는 표면과 내부와의 소성온도의 차이가 있기 때문에 소성도와 반응성이 동일하지 않다. 동일한 소성도 및 반응성을 갖는 석회제품을 생산하기 위한 방법중 낮은 소성온도의 장시간 소성방법은 높은 생산비용으로 경제성이 문제된다. 따라서 최적의 석회제품을 생산하기 위해서는 먼저 석회 활용 용도에 맞는 품질기준을 설정하여 그에 적합한 소성기술의 응용이 필요하다.
본 논문에서는 알칼리 금속 이온 교환된 Y-제올라이트를 합성하여 그 성분과 구조를 여러 가지 분석법을 이용하여 확인하였으며, NOx전환 반응에 대하여 비열 플라즈마 기술과 결합한 이들의 촉매 능력에 대한 시험을 하였다. 합성된 LiY NaY KY, CsY의 NOx환원에 대한 반응성을 $100^{\circ}C$에서 $350^{\circ}C$의 온도 범위에서 NOx미터로 측정하였다. $150^{\circ}C$에서 촉매의 초기 반응성은 LiY < KY < NaY < CsY의 순으로 증가하였다. CsY와 NaY의 반응성은 온도에 따라 증가하다가 $200^{\circ}C$에서 최대에 도달하였고 그 이상의 온도에서는 오히려 감소하였다. KY의 반응성은 $200^{\circ}C$까지는 같은 수준을 유지하다가 그 이상의 온도에서는 감소한 반면 LiY의 반응성은 온도가 올라감에 따라 계속 감소하였다. 알칼리 금속 계열 중에서 반응성이 가장 좋은 CsY촉매는 $170{\~}220^{\circ}C$의 온도범위에서 $80\%$의 NOx 전환율을 나타내었다.
본 연구는 하수슬러지의 혐기소화 효율 향상을 위하여 유기물 가용화를 위한 수열탄화 최적 온도조건을 규명하고자 170, 180, 190, 200, 210, $220^{\circ}C$의 수열탄화 반응에서 생성된 수열탄화액의 메탄퍼텐셜을 분석하였으며, 병열 1차 반응식(Parallel first order kinetics model)을 적용하여 수열탄화액의 유기물을 이분해성, 분해저항성, 난분해성 유기물로 분획하여 유기물의 구성 특성을 추정하였다. 하수슬러지의 누적 메탄생산곡선은 회분식 혐기반응기 운전 후기까지 지속적으로 증가하는 양상을 보였으며 병열 1차 반응식을 적용하여 합리적인 최종메탄퍼텐셜($B_u$)의 분석이 가능하였다. 하수슬러지 수열탄화액의 최종 메탄퍼텐셜은 수열탄화온도가 170, 180, 190, 200, 210, $220^{\circ}C$로 증가함에 따라 각각 0.39, 0.39, 0.40, 0.44, 0.45, $0.46Nm^3/kg-VS_{added}$로 증가하였으며, 수열탄화 반응온도의 상승은 하수슬러지의 유기물을 가용화 시켜 생분해성 유기물($VS_B$)의 함량을 증가시키는 것으로 나타났다. 이분해성 유기물($VS_e$) 함량은 수열탄화 반응온도 $200{\sim}210^{\circ}C$에서 가장 높게 나타나 하수슬러지의 유기물 가용화를 위한 최적 수열탄화 반응온도는 $200{\sim}210^{\circ}C$의 범위로 나타났다. 또한 수열탄화 반응으로 얻어지는 하수슬러지 수열탄화액에서 생분해성 유기물($VS_B$)과 이분해성 유기물($VS_e$)의 양은 수열탄화 반응온도 $200^{\circ}C$에서 가장 높게 나타나 $200^{\circ}C$의 수열탄화 반응온도가 하수슬러지의 가용화에 최적 온도조건으로 판단되었다.
탄산화에 미치는 온도의 영향에 대해서는 매우 상반된 2가지의 주장이 존재하는데, 온도증가는 탄산화 반응을 가속화시켜 탄산화 깊이를 증가시킨다는 주장과 탄산화 반응을 일으키는 최적의 온도조건이 있으며, 탄산화 깊이는 이러한 최적의 온도조건에서 가장 큰 값을 가진다는 주장이다. 일반적으로 탄산화는 시멘트 수화물 중 수산화칼슘과 이산화탄소의 화학반응으로 생성되는 것으로 알려져 왔고 많은 탄산화 연구들도 이에 집중되어 왔다. 그러나, 최근의 몇몇 연구에서는 수산화칼슘을 제외한 다른 시멘트 수화물도 탄산화 반응이 일어난다는 결과를 발표하고 있다. 본 연구에서는 온도의 탄산화에 미치는 영향을 파악하기 위하여 탄산화 온도에 따른 탄산화 깊이와 탄산화 반응물과 생성물에 대한 실험을 수행한다. 또한, 실험결과의 분석을 통하여 수산화칼슘이외의 수화생성물이 탄산화에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 탄산화 깊이는 페놀프탈레인 용액법으로 측정하였고, 탄산화 전후의 반응물과 생성물은 열중량분석기(Thermogravimetric analyzer)를 이용하여 측정하였다. 탄산화 온도가 $20^{\circ}C$에서 $30^{\circ}C$로 증가하면 탄산화 깊이가 크게 증가하였지만 온도가 $30^{\circ}C$에서 $40^{\circ}C$로 증가하면 탄산화 깊이가 거의 증가하지 않았다. 이것은 탄산화 반응에 대한 최적의 온도조건이 존재할 수 있다는 증거일 수 있다. 페놀프탈레인 용액법에 의한 탄산화 깊이는 수산화칼슘과 탄산칼슘의 양이 변화하여 교차하는 영역에 존재한다. 탄산화 온도 $30^{\circ}C$와 $40^{\circ}C$에서의 수산화칼슘 이외의 시멘트 수화물에 의해 생성된 탄산칼슘양은 온도가 증가하면 감소함을 관찰할 수 있었다.
연속식 반응기에서 sn-1,3위치 특이성을 가지는 Rhizomucor miehei lipase(Lipozyme RM IM)를 사용하여 CLA를 함유한 재구성지질을 합성하였다. 옥수수유에 CLA를 transesterification 하기 위한 반응 조건은 연동 펌프의 유속, 반응온도 및 기질의 몰 비율이었다. 연동 펌프의 유속을 변수로 한 실험에서는 유속 1 mL/min, 반응온도 55$^{\circ}C$ 및 1:3 기질몰 비율일 때 재구성지질 중 최대 CLA함량이 10.26 ㏖%을 보였으며, 반응온도를 변수로 한 반응에서는 반응온도가 $65^{\circ}C$일 때 최대 CLA함량 17.33 ㏖%을 나타냈다. 또한 반응 기질의 몰 비율을 변수로 한 재구성지질 합성에서는 1:5몰 비율에서 최대 CLA 함량 17.50 ㏖%을 보였다. Pancreatic lipase analysis 통하여 재구성 지질의 sn-1,3과 sn-2 위치 지방산 조성을 분석하였고 재구성지질의 불포화도를 측정하기 위하여 요오드 값을 측정한 결과 유속 1 mL/min, 반응 온도 55$^{\circ}C$, 몰 비율 1:5 조건에서 120의 실험 조건 내에서 가장 큰 요오드 값을 나타내었다. 한편 각각의 재구성지질 HPLC 분석 결과 99%의 TAG와 1% 이내의 DAG와 MAG가 분석되었다.
Chalcopyrite 구조를 가진 CuInSe$_2$ (CIS) 나노입자를 유기용매인 diethylamine을 사용하여 autoclave안에서 용매열법(solvothermal method)으로 제조하였다. 180 $^{\circ}C$에서 36시간 반응시켜 길이가 10-30 nm, 폭이 5-10 nm인 rod-Eke 형상을 한 CIS 나노입자를 얻었다. 반응온도를 25$0^{\circ}C$로 증가시키고 동일한 반응시간에서 보다 미세하고 균일한 구형의 CIS 나노입자를 관찰할 수 있었다. 한편, 190 $^{\circ}C$에서 얻어진 CIS 나노입자는 36시간을 반응시킨 경우 구형으로 관찰되었으나 60시간 반응시킨 경우는 길이가 50-100 nm 인 rod-like 입자로 성장하였다. 이와 같이 반응시간과 온도를 달리하여 나노입자의 형상이 바뀌는 것을 입자성장기구의 관점에서 고찰하였다. 반응시간과 온도에 따라 얻어진 CIS 나노 입자들의 결정성, 미세구조 그리고 정량 및 정성분석을 XRD, SEM, TEM, EDS등으로 각각 행하였다.
우라늄 염화물의 생성을 위한 U$_3$O$_{8}$ 분말의 염화반응에 대한 열역학적 해석을 수행하여 실험조건을 도출하였고 이를 실험적으로 확인하였다. U$_3$O$_{8}$ 분말의 탄소, 염소와의 염화반응은 비가역 발열반응으로서 아르곤 기체분위기에서는 옥시염화물의 생성이 억제된 우라늄 염화물들을 생성할 수 있었다. 염화반응 적정온도 범위는 863~1065k로서 이 온도범위에서의 반응종결시간은 U$_3$O$_{8}$ 분말 60g을 기준으로 약 4시간 이내였고, 반응온도가 높을수록 반응속도가 빠르게 나타났다. 우라늄 염화물의 비휘발 회수율은 생성된 우라늄 염화물 총량의 30% 이내로 낮게 나타났다.
2-propanol /acetone/hydrogen 반응계로 구성된 화학적 열펌프 시스템은 낮은 온도(82.5~$90^{\circ}C$)에서의 2-propanol의 탈수소화 반응과 높은 온도(약 $200^{\circ}C$ 부근)에서의 acetone 의 수소화반응을 이용하여 열을 고품위화 시키는 장치이다. 본 연구에서는 이 시스템의 해석 및 설계를 목적으로 이 시스템에 대한 수치적인 모델들을 세우고 Sequential modular approach를 이용하여 시스템의 모사를 수행하였다. 또한 에너지 효율을 최대화하기 위하여 열펌프 시스템에서의 환류비의 영향을 규명하였다. 모사결과 이 시스템의 scale up을 위한 정량적인 정상상태 운전조건들을 구할수 있었으며 두 반응의 반응 전화율이 다르더라도 반응물의 유량의 차이를 통하여 두 반응열이 거의 같아지는 것을 알수 있었다. 아울러 주어진 운전조건에서 증류의 환류비는 최소환류비 근처의 최적값이 존재함을 알수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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