In this study, we investigated the particle formation during the deposition of borophosphosilicate glass (BPSG) and phosphosilicate glass (PSG) films in thermal chemical vapor deposition reactor using in-situ particle monitor (ISPM) and particle beam mass spectrometer (PBMS) which installed in the reactor exhaust line. The particle current and number count are monitored at set-up, stabilize, deposition, purge and pumping process step in real-time. The particle number distribution at stabilize step was measured using PBMS and compared with SEM image data. The PBMS and SEM analysis data shows the 110 nm and 80 nm of mode diameter for BPSG and PSG process, respectively.
현재 주요 가스상물질은 미국의 경우 규제전보다 일산화탄소가 96%, 탄화수소 96%, 질소산화물 76%가 개선되어 어느정도 안정단계에 들어 갔다고 볼 수 있다. 그러나, 입자상물질규제는 디이 젤자동차의 증가와 더불어 1986-1994기간동안 대폭적으로 강화되고 있다. 그러나 자동차 배출 가스중에는 수백가지의 화학물질이 존재하고 인체에 유독한 물질은 규제물질외에도 엄청나게 많다. 따라서 1977년 8월에 개정된 미국의 대기정정법(CAA, clean air act)에는 "신규 제작자동 차나 엔진에 사용되는 어떠한 방지장치, 시스템 또는 부품도 공중보건, 복지 및 안전에 부당한 위험을 일으키거나 일으키는 요인이 될 수 없다"(참조, CAA 202 (a) 및 CFR 86.084-5)고 규 정하고 있다. 이에 따라 미국환경청에서는 회람 등을 통하여 가능한 독성물질에 대하여 경우에 따라 측정할 것을 요구하고 있다. 국내 환경보전법에도 자동차연료첨가제 사용할 때 현저하게 유해한 물질이 배출된다고 인정하는 때에는 그 사용을 규제할 수 있게 되어있고 새로 제정될 자동차 배출가스 시험검사방법 및 절차에 관한 규정에 이에 관한 사항을 추가할 움직임이 있다. 물론 미규제물질의 규제하는 인체에 대한 피해정도나 측정방법 등의 여러 가지 문제가 수반되나 장기적인 국민보건과 환경보전 측면에서 신중하게 다루어져야 되리라 봐서 여러 가지 오염물질의 현황이나 분석방법 등에 대하여 기술코자 한다.여 기술코자 한다.
그래핀은 높은 전자 이동도, 열전도도, 기계적 강도, 유연성 등의 고유한 특성으로 다양한 분야에 응용하기 위한 연구가 수행되고 있으며, 특히 전자 소자에의 적용에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 전자 소자에 적용하기 위해서는 성장 및 물성에 관한 규명, 응용 소자에 따른 특성 평가가 필요하다. 이러한 소자 특성은 그래핀 물성에 의한 영향이 기본적이지만 에칭, 전사 등의 공정 중 발생하는 오염, 표면 특성, 잔여물 등에 의한 물성 변화 또한 분석 및 제어에 관한 연구가 필요하다. 열화학증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용한 그래핀 합성은 구리 기판을 사용하며, 합성된 그래핀의 에칭, 박리 및 전사 공정이 있다. 이러한 공정 중 발생하는 오염 입자가 그래핀 표면에 흡착되거나, 제거되지 않은 PMMA 잔여물이 그래핀의 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 본 연구에서는 $CO_2$ 클러스터의 표면 충돌을 이용하여 이러한 오염 물질 및 잔여물을 제거하고 그래핀 표면을 평탄화하는 것에 관한 연구를 수행하였다. 가스 클러스터란 작동기체의 분자가 수십에서 수백 개 뭉쳐 있는 형태를 뜻하며 이렇게 형성된 클러스터는 수 nm 크기를 형성하게 된다. 그리고 짧은 시간의 응축에 의해 수십 nm 크기 까지 성장 하게 된다. 클러스터를 이용한 표면 처리는 충돌에 의한 제거에 기반 한다. 따라서 생성 및 가속되는 클러스터로부터 대상으로 전달되는 운동량의 정도가 세정 특성에 영향을 미치며 이는 생성되는 클러스터의 크기에 종속적이다. 생성 클러스터의 크기 분포는 분사거리, 유량, 분사 각도, 노즐 냉각 온도 등의 변수에 관한 함수이다. 본 연구에서는 이러한 변수들을 제어하여 클러스터를 이용한 그래핀 표면 처리 실험을 수행하였다. 평가는 클러스터 표면 처리 전과 후의 특성 비교에 기반 하였으며, 광학 현미경을 이용한 표면 형상 측정, 라만분광 분석, AFM을 이용한 표면 조도 측정, 그래핀 면저항 측정 결과를 비교하였다. 평가 결과를 통하여 표면 처리를 하지 않은 그래핀에 비하여 면저항과 표면 조도가 낮아지는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 클러스터 세정은 300 mm 웨이퍼 크기 이상의 대면적을 짧은 시간에 건식으로 세정할 수 있다는 장점이 있어 향후 최적화를 통해 그래핀 양산 시 특성 향상을 위한 후처리 방법으로 사용될 수 있음을 확인하였다.
수질오염사고 발생시에 다양한 수환경 조건에서의 오염물질의 거동 예측을 위해서 여러 가지 유형의 모델링 기법을 사용하고 있으며, 그 중 물의 흐름특성을 고려할 수 있는 수리모델은 가장 기초가 되면서 전체 모의결과에 있어서 매우 중요하다. 이러한 수리모델은 대상하천의 수리특성을 정확하게 예측하고 있는가를 판단하는 과정이 매우 중요하며, 이와 같은 모델링 결과의 검증에 있어서 실제 하천에서 직접 실측한 결과를 이용한다. 현재 하천의 유속 측정에 있어 ADCP와 FlowTracker를 많이 운영하는데 ADCP는 수심이 0.6 m 이하인 경우와 수면 부근의 측정불가역의 비율이 40% 이상일 때 정확도가 매우 떨어진다. FlowTracker의 경우 도섭을 이용한 측정방식으로 인해 고수심 및 고유속 조건에서 측정에 한계를 가진다. 이러한 방식의 실측값을 통해 검증된 모델은 수심이 낮은 저유량기 모의와 유속이 빠른 고유량기에서의 모의결과를 신뢰할 수 없다. 본 연구에서는 Eulerian 방식으로 측정되는 기존의 방법과 달리 입자의 움직임에 따라 수체의 물리량을 측정하는 Lagrangian 방식의 GPS 전자부자를 이용하였다. GPS 전자부자를 이용해 측정한 유속과 수리모델의 모의결과를 비교하여, 모델결과의 검증 방안에 대하여 연구하였다. GPS 전자부자의 이동거리와 LPT 모델 입자의 이동거리를 비교하였을 때 평균 13.6%의 오차율을 보이며, 구간별 유속 차이에서도 정체구간을 제외하면 평균 3.2%의 오차율을 보였다. 따라서 GPS 전자부자를 이용하여 수리모델의 결과에 대한 보정 및 검증 방안으로 활용이 가능할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 중금속 7종(Cu, Cd, Cr, As(III), As(V), Zn, Ni) 및 나노입자 5종(CuO, ZnO, NiO, $TiO_2$, $Fe_2O_3$)에 대한 독성을 수계 대표 생물종인 녹조류 Chlorella vulgaris를 이용한 생물검정법으로 평가하였다. 조류에 미치는 영향은 흡광도, 클로로필 및 개체수 측정에 대한 결과를 통합하여 평가하였다. 중금속의 통합결과독성($TEC_{50}$) 순서는 Cr ($0.7mgL^{-1}$) > Cu ($1.7mgL^{-1}$) > Cd ($3.2mgL^{-1}$) > Zn ($3.9mgL^{-1}$) > Ni ($13.2mgL^{-1}$) > As(III) ($17.8mgL^{-1}$) ${\gg}$ As(V) (> $1000mgL^{-1}$)로 나타났다. 중금속은 측정종말점에 따라 일부 상이한 민감도와 독성이 조사되었다. 나노입자의 독성($TEC_{50}$) 순서는 ZnO ($2.4mgL^{-1}$) > NiO ($21.1mgL^{-1}$) > CuO ($36.6mgL^{-1}$) > $TiO_2$ ($62.5mgL^{-1}$) > $Fe_2O_3$ ($82.7mgL^{-1}$)로 나타났다. 나노입자는 측정종말점간에 비슷한 민감도와 독성을 보였다. 따라서 오염물의 독성을 평가하기 위해서 단일 방법에 의한 결과보다는 다양한 측정종말점의 통합결과에 근거한 접근이 적절할 것이다.
본 연구에서는 다파장 라만 라이다 시스템을 이용하여 대기 중의 비구형 순수 황사입자와 구형 오염 입자가 혼합된 황사 입자의 단산란 알베도를 산출할 수 있는 방법론을 제시하고, 실제 대기 관측 사례 분석 자료로부터 정확도를 검증하고자 하였다. 편광소멸도는 황사와 비황사와의 혼합정도에 반비례함을 응용하여 편광소멸도 값으로부터 황사비를 산출하고 이를 이용하여 황사와 비황사로 황사층을 구분하였다. 산출된 비황사의 두 파장(355, 532 nm)의 소산계수와 세 파장(355, 532, 1064 nm)의 후방산란계수를 이용하여 역행렬 분석을 수행하여 비황사의 고도별 단산란알베도를 도출하였다. 황사와 비황사의 가중치를 소산계수값으로부터 산출하고 각 가중치를 황사와 비황사에 적용하여 황사 층 전체의 고도별 단산란알베도를 산출하였다. 단, 황사의 단산란알베도는 순수황사로 가정하여 발원지에서 측정된 순수황사가 나타내는 0.96의 값을 적용하였다. 본 연구로부터 개발된 분석방법은 기존의 원격탐사 기술의 한계점을 극복하여 황사의 이동시 타 오염입자와의 혼합에 따른 광학적 특성의 변화에 대한 정밀한 자료를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
현재 식각이나 증착, 이온주입 등에 반도체 공정에 플라즈마를 이용하고 있다. 이런 반도체 공정용 플라즈마 용기의 경우 플라즈마에 의한 용기의 스퍼터 등에 의해 금속 입자가 생성되어 공정중인 반도체 웨이퍼에 오염을 줄 수 있기 때문에 대부분의 공정용 용기는 아노다이징 알루미늄이나 세라믹 등을 사용한 부도체 용기를 사용하게 된다. 단일탐침법은 플라즈마내 금속 도체를 삽입한 후 바이어스 전압을 인가하여 전류-전압 특성 곡선을 해석하여 측정하는 방법이다. 하지만 플라즈마와 측정 시스템의 공통된 기준전압이 있어야만 측정이 가능하다는 단점을 가지고 있다. 따라서 일반적으로 많이 사용하는 부도체 용기내의 플라즈마는 기존의 단일탐침법으로 측정이 어렵다. 또한 높은 플라즈마 전위를 가지고 있는 플라즈마의 경우 높은 전압에서 전류-전압특성의 측정시스템을 구축하기 매우 어려운 단점을 가지고 있다. 따라서 이런 경우에도 측정이 가능하도록 축전기의 과도현상을 이용하여 탐침이 전기적으로 부유된 단일탐침법을 연구하였다. 이 방법의 타당성 확인을 위하여 금속용기에서 플라즈마를 발생시켜 기존의 단일탐침법과 부유형 단일탐침법을 비교하였다. 기존의 단일탐침법과 비교 결과는 공정조건에 관계없이 상당히 유사하였다. 따라서 이 방법으로 기존 단일탐침법을 사용할 수 없는 높은 플라즈마 전위의 플라즈마나 부도체용기내의 플라즈마의 측정에 사용할 수 있을 것으로 기대된다.
반도체 산업은 회로의 고밀도화, 고집적화에 따라 웨이퍼 표면의 입자, 금속, 금속 이온, 유기물 등 오염물의 크기가 미세해 지고 세정에 대한 요구 조건이 더욱 엄격해지고 있다. 현재 세정 공정은 반도체 제조공정 전체에서 약 30%를 차지하고 있으며, 습식 세정 방식이 주로 사용되고 있다.[1] 습식 세정방식은 탈이온수로 린스하고 건조하는 공정이 필연적으로 따르며, 기판 표면에 건조과정에서 물반점이 남는 문제가 가장 큰 이슈로 남아 있다. 본 연구는 웨이퍼의 습식 세정 공정에 사용되는 DHF Final Clean Process후 IPA Vapor를 이용한 건조 방법을 기술 하였다. Single wafer spin process를 이용하였으며, 웨이퍼 Process 공간을 밀폐 후 N2가스를 충진하여 대기중의 산소 오염원 유입을 차단하고 수세 및 건조 가스를 이용하여 건조시킴으로써 SiFx의 SiOx로의 치환을 방지 하여 건조 효율 향상을 목적으로 한다. Bare 웨이퍼에서 65nm 이상 오염 발생 증가량을 측정 하였으며, 공정 후 웨이퍼 오염 발생량을 35개 이하로 확보 하였다.
사격장 피탄지에 잔류되는 고폭화약으로 인한 환경오염 문제를 해결하기 위해 표면적이 큰 나노입자를 사용한 분해반응을 연구하였다. 수질오염을 가상하여 물에 용해시킨 research department explosive (RDX)와 high melting explosive(HMX) 니트라민 폭발물에 PdO를 첨가하여 313 K에서 분해반응시켰다. 폭발물의 분해반응속도를 측정하기 위해 반응 초기부터 종료시까지 시료 손실없이 반응속도를 측정할 수 있고 스펙트럼을 통하여 반응의 진행 정도를 관찰 가능한 1H NMR을 사용하였다. NMR 피크의 chemical shift 및 peak intensity 분석으로 유사 1차 분해반응이 일어남을 확인하였으며, 측정된 RDX와 HMX의 분해반응 속도상수는 각각 2.10 × 10-2과 6.35 × 10-4 h-1이었다. 본 연구로부터 산화금속 PdO 나노입자는 니트라민 폭발물 분해반응연구에 적용 가능함을 확인하였다.
최근 주요 수질오염 물질로 대두되고 있는 질산성 질소의 제거를 목적으로 영가 철 나노입자에 의한 질산성 질소의 환원반응성을 평가하였다. 영가 철 나노입자의 제조방법에 따른 반응성 차이를 규명하기 위해 유기용매 상에 계면활성제를 첨가하여 나노미터 크기 수준의 수용액 분산상에서 입자를 합성하는 마이크로에멀젼 방법과, 수용액 상의 철 이온을 환원시켜 입자를 합성하는 두 가지 방법으로 영가 철 나노입자를 합성하였다. 또한 전기영동법으로 알루미늄에 침적시킨 영가 철 나노입자에 의한 질산성 질소 제거속도를 측정하고, 고정화되지 않은 나노 철 입자에 의한 반응속도와 비교하였다. 환원반응을 질산성 질소에 대한 1차 반응으로 가정하여 수용액 방법 및 마이크로에멀전 방법으로 제조된 영가 철 나노입자의 반응성을 평가한 결과, 반응속도상수는 각각 $1.40{\times}10^{-2}min^{-1}$ 와 $3.49{\times}10^{-2}min^{-1}$ 로서 비표면적에 비례하여 증가하였다. 알루미늄에 침적된 나노입자는 현탁된 나노입자의 반응과 비교하여 약 30% 감소된 반응속도를 보였으나, 과량의 질산성 질소가 존재하는 경우 나노 철의 단위 질량당 질산성 질소의 제거효율 면에서 더 우수한 특성을 보였다. 나노철 입자의 현탁액은 반응시간 30분 이내에 반응속도가 감소하는 경향을 보였으나, 알루미늄에 침적된 나노철 입자는 3시간 이상 활성을 유지하였으며, 최종 생성물로 기체 질소를 발생시키는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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