A laboratory experiment was performed to invstigate the nitrate removal using FeCl$_3$ -treated activated carbon. Iron chloride(III) was coated onto the surface of activated carbon. The removal efficiency of nitrate was increased with increasing of FeCl$_3$ was used for coating material. About 22~26mg of Fe per unit g of activated carbon was adsorbed. The nitrate removal was not affected by the pH under the experiment range of pH, but the pH value in solution decrease to 3.5~4.0 after reaction. The removal efficiency of nitrate was increased with increasing of dosage of adsorbents. Ammonia was not detected and the Fe concentration as low as 0.22mg/$\ell$ was desorbed from the adsorbents. The adsorbents was regenerated using KCl solution, and recovery was 76.6% at 1 M of KCl. The adsorption of nitrate by FeCl$_3$-treated activated carbon followed the Freundlich isotherm equation and the Freundlich constant, 1/n, was 0.346. These results showed that the FeCl$_3$-treated activated carbon could serve as the basis of a useful nitrate removal.
S. Typhimurium SL1344는 성장을 위한 보조인자로 무기철이 요구된다. 철 킬레이트제인 ethylenediamine di-o-hydroxyphenylactic acid (EDDA)가 첨가 된 M9 최소배지에서 S. Typhimurium은 성장에 있어 철 이용이 완전하게 억제된다. 하지만, 세균이나 곰팡이와 같은 미생물들은 철이 부족한 환경에서 제한된 철을 이용하기 위해 사이드로포어를 생산한다. 사람에서 유래한 트랜스페린(hTf)-철 복합체를 M9 배지에 첨가한 조건에서 S. Typhimurium의 사이드로포어 생산은 완전하게 중단되었다. 반면, S. Typhimurium의 성장은 염화철($FeCl_3$)을 첨가한 조건과 동일한 수준으로 유지되었다. 이 결과는 사이드로포어의 생산 없이도 S. Typhimurium이 hTf에 부착된 철을 직접적으로 이용할 수 있다는 것을 알 수 있다. 돌연변이주의 구축과 이를 이용한 분석을 통하여 우리는 세균이 hTf-철 복합체를 직접적으로 이용할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
염산농도가 낮은 용액에서 TBP/MIBK와 다른 중성추출제(Cyanex 923, TOPO, TOP)의 혼합용매에 의한 리튬(I)의 용매추출실험을 수행했다. 0.1 M의 $FeCl_3$가 추출된 TBP/MIBK는 염산농도를 1에서 9 M로 변화시켜 준비하였다. 약한 염산용액에서 리튬(I)의 추출은 유기상에서 $FeCl_3$의 안정도와 관계된다. $FeCl_3$가 추출된 TBP를 진한 염산용액에서 제조하는 경우, 추출시 철의 탈거율이 작아 리튬(I)이 수소이온과의 교환반응에 의해 추출되었다. 혼합용매에서 TBP의 농도도 $FeCl_3$의 안정에 영향을 미쳤다. TBP에 비해 $FeCl_3$는 MIBK로부터 쉽게 탈거되어 리튬(I)을 추출하지 못했다. TBP/MIBK와 혼합용매로 첨가된 중성추출제의 종류는 리튬(I)의 추출과 철의 탈거에 영향을 미치지 않았다.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.
양이온교환수지관($Dowex 50w{\times}12$, $35cm{\times}3.14cm^2$)을 사용하여 0.1M의 V(V), Cu(II), Ni(II), Co(II), Cr(III), Mn(III), Fe(II), 용액을 각기 1ml씩 섞은 혼합 용액 7ml를 다음과 같은 용리액으로 용리시켜 정량적으로 분리하였다. 즉 Fe(II), V(V), Cu(II), Ni(II), Co(II)에 대하여는 0.6M 염화나트륨과 0.1M 타르타르산나트륨의 혼합용액 (pH 2.00과 4.50)을 Mn(II)과 Cr(III)에 대하여는 3M 염화나트륨과 0.1M 타르타르산나트륨의 혼합용액 (pH 4.50과 5.00)을 용리액으로 사용하여 단계적으로 용리하였다. 많은 양($97\%$ 정도)의 Fe(II)과 V(V), Cu(II), Ni(II), Mn(II), Cr(III)을 섞은 시료용액은 먼저 음이온교환수지관($Dowex 1{\times}8$, $15cm{\times}3.14cm^2$)을 사용하여 4.0M 염산으로 용리하여 대부분의 철을 분리한다. 이때 V(V), Ni(II), Mn(II), Cr(II)은 같은 위치에서 용출되므로 함께 받고 다음에 Cu(II)는 소량의 철과 함께 용출된다. 이것을 다시 양이온수지관($Dowex 50w{\times}12$, $10cm{\times}3.14cm^2$)을 사용하여 여러 가지 이온들을 분리할 수 있었으며 철강중에 들어있는 양이온 성분들도 같은 방법으로 분리할 수 있었다.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하기 위해서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4O_7P_2$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 시드(seed)로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, 전자현미경(SEM) 및 PSA 등을 이용하여 분말의 형상 및 크기 등을 분석하였다. 철과 $NaBH_4$의 농도비가 1 : 5이며, 반응시간이 30분 이상인 경우에서 철 분말이 제조되었으며, 이때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 nm ~ 100 nm 크기였다. 분산제 $Na_4O_7P_2$의 경우 100 mg/L에서 철이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가지므로 100 mg/L로 일정하게 하고, PVP와 Pd의 농도를 다양하게 하였을 경우, $FeCl_3$와 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 및 1 : 0.001에서, 분산이 양호하고, 입도 100 nm 크기인 철 나노분말을 합성하였다.
A laboratory experiment was performed to investigate the nitrate removal from groundwater using Iron chloride(III) coated activated carbon (ICCAC). The breakthrough profiles of two ionic species, such as nitrate and sulfate showed that nitrate was selectively exchanged with chloride in ICCAC. The $FeCl_3$-coated activated carbon produced about 26 BV (Bed volume) of throughout when treating groundwater containing about $25\;mg/\iota\;of\;NO_3-N$. The regeneration of ICCAC with 1M KC1 was effective at a flow rate of 4 BV/hr. The ion exchange technology seems to be suitable technology for the treatment of small volumes of groundwater polluted by nitrate.
우리나라의 공공하수처리시설은 생물학적 인 제거공정을 운전하고 있으나, '12년부터 지역구분(I, II, III)에 따라 각각 0.2, 0.3 및 0.5 mg/L로 강화되는 방류수수질기준을 준수하기 위해서는 화학물질을 이용한 추가적인 인 처리시설을 적용할 필요성이 대두되었다. 강화된 총인의 수질기준을 만족하기 위해 적용된 물리화학적 처리기술 성능의 구체적인 운영자료 구축을 위하여, 화학적 응집제 사용 중인 인 처리시설 중 모범적으로 가동하고 있는 국내 시설의 운영 데이터를 분석하여 처리성능을 평가하였다. 또한, jar 테스트를 이용해 물리화학적 인 제거공정 적용 시 최적 응집제 주입율 도출, 인 제거 및 슬러지 발생특성을 관찰하고 약품비용과 슬러지 발생증가량을 산정하여 실처리장에 응집제 적용 시 예상되는 경제성 분석을 하였다. 활성슬러지를 이용한 jar 테스트 결과, 0.5와 0.2 mg/L 이하의 총인 농도를 달성하기 위해 필요한 최소한의 응집제(황산알루미늄, 폴리염화알루미늄)의 주입농도는 각각 25와 30 mg/L (as $Al_2O_3$)이며, 2차 처리수의 경우에는 동일한 총인 농도를 달성하기 위해 요구되는 응집제 주입농도가 활성슬러지에 비해 약 1/12~1/3 수준으로 감소하였다. jar 테스트 결과, 활성슬러지에 응집제를 주입할 경우에 고형물 농도가 약 10~11%가 증가할 것으로 예측되었다. 한편, 활성슬러지에 응집제를 주입하는 경우의 응집제(황산알루미늄) 구입비는 2차 처리수에 주입하는 경우에 비해 약 4~10배 정도가 증가할 것으로 산정되었다. 또한, 슬러지 발생량은 약 4~10배 정도 증가할 것으로 예측되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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