• 한국식품영양과학회지
• /
• 제32권7호
• /
• pp.965-970
• /
• 2003

폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 변성전분 및 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류의 분석법을 개발하고 확립된 방법으로 잔류량을 조사한 결과는 다음과 같다. 분석에 사용된 트랩으로는 Vocarb 3000이 적합하였고 이때의 검출한계는 DOX 1.38$\mu\textrm{g}$, EPC 0.23$\mu\textrm{g}$, PCH 3.30$\mu\textrm{g}$, ECH 3.97$\mu\textrm{g}$, DCP 20.43$\mu\textrm{g}$이었다. 검체 온도증가와 무수황산나트륨 농도 증가에 따라 분석감도는 증가하였으나 6$0^{\circ}C$ 이상에서는 상대표준편차(RSD, %)가 6%를 초과하여 재현성이 떨어져 분석온도를 5$0^{\circ}C$로 설정하였다. 폴리소르베이트류에서의 회수율은 염을 첨가하지 않고 측정하였을 때 EPC(66%)를 제외하고는 90%이상을 나타내었다. 염화콜린 및 주석산수소콜린의 경우에는 대부분 회수율이 100% 이상이었으나 주석산수소콜린의 EPC는 20%로 낮게 나타났다. 히드록시프로필인산이전분, 히드록시프로필전분 및 찰옥수수전분에서는 검체를 가수분해한 후 회수율을 측정한 결과 검체종류별 큰 차이 없이 회수율이 90% 이상을 나타내었다. 향신료의 분석에서는 무수황산나트륨을 첨가하여 분석한 결과 회수율이 90%이상이었다. 구매한 폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류를 분석한 결과 트윈 80에서 DOX가 2.5ppm 검출되었으나 이외의 검체에서는 모두 불검출되었고 직접 제조한 히드록시프로필전분에서도 모두 불검출되었다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
• /
• pp.175-175
• /
• 2016

Sn도금액은 강산에서는 $Sn^{2+}$, 강알칼리에서는 $Sn^{4+}$석출이 안정하다. 중성영역은 도금액에 $Sn^{2+}$침전을 방지하기 위하여 착화제가 필요하다. 기록에 남아 있는 가장 오래된 Sn도금은 1856년 Gore가 4가의 주석산염을 사용한 알칼리성용액이다. 그 후 50~60년 사이에 2가의 염화주석($SnCl_2$)과 KOH에 Cyan 등의 착화제를 첨가한 도금액이 발표되었다. 최초의 실용적인 알칼리주석용액은 1931년 Oplinger의 4가 주석산 염으로서, $CH_3COONa$를 완충제로 사용하였고, $Sn^{2+}$을 산화시키기 위하여 과산화물이나 과 붕산염을 첨가하였다. 알칼리성 Sn용액은 Natrium용액과 Kalium용액이 있지만, Kalium염이 용해성이 좋고, Sn농도를 높여 전류밀도를 높일 수 있다. 알칼리성용액은 도금속도가 산성용액의 1/2로 되고, 음극효율도 80~90% 정도 낮아, 두꺼운 피막이나 생산성을 중시하는 부품에는 적합하지 않다. 초기의 산성용액은 Sn의 정련목적으로 사용되었고, Pb정련에 사용된 Fluor규산용액에 Gelatine을 첨가하였다. Mathers는 Cresol산을 첨가하여 미량의 Cresol포화용액을 사용하여 고속으로 두껍게 석출시킬 수 있었다. 독일의 Schloetter도 다양한 방향족 술폰산으로써 반 광택피막을 실현하였다. 산성Sn도금액은 첨가제에 어떠한 유기화합물을 사용하는가는 도금장치나 석출상태로써 결정할 수 있다. Hothersall과 Bradshaw는 Cresol술폰산을 첨가하여 도금액 안정성 향상을 발견했다. Cresol술폰산은 $Sn^{2+}$의 안정제이며, Gelatine은 분산제기능을 한다. 붕 불화용액은 Sn농도를 높일 수 있고, $2{\sim}12A/dm^2$의 고 전류밀도의 도금이 가능하다. 1937년 Schloetter가 개발하여 미국의 제철회사에서 사용되었다. Sn-Ni도금은 Ni도금보다도 뛰어난 내식성이 있기 때문에 자전거, 자동차부품에 사용되고 있다. 실용도금액은 1951년 Parkinson이 발표한 HBF/HCL용액이다. $SnCl_2$산성용액에서 표준전위는 -0.136V인데 비하여, Ni이온의 표준전위는 -0.25V이다. HF용액에서는 불화물이온이 $Sn^{2+}$의 석출전위를 (-)방향으로 이동시켜서 합금석출이 가능하다. Sn-Co도금은 Cr도금의 색조에 가깝고, 장식목적으로 사용된다. Cr도금 대체용으로 사용된다. 내마모성이나 내식성은 Cr도금보다도 떨어지기 때문에 장식목적에 한정된다. 1953년 Parkinson은 Sn-Ni도금연구에서 동일한 용액조성으로부터 Co 30%를 석출시켰다. Sn-Zn도금은 방식도금으로서 자동차부품에 많이 사용되고 있다. Sn과 Zn의 표준전위는 서로 멀리 떨어져 있기 때문에 산성용액에서는 공석될 수 없다. 1980년대에 들면서, 방식Cd(Cadmium)도금의 독성 때문에 Sn-Zn도금을 재인식 하게 되었다. 1957년 Vaid 등이 No Cyan도금액을 발표했다. 그 후 러시아의 연구자가 안정한 도금액을 연구하였고, Srivastava와 Muckergee가 1976년에 종합하였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제30권2호
• /
• pp.24-30
• /
• 2021

폐인쇄회로기판으로부터 부품을 분리하기 위하여 4가 주석이온 (Sn4+)을 포함한 염산용액을 이용하여 탈착실험을 진행하고, 부품탈착에 대한 교반속도, 반응온도, 4가 주석이온농도, 염산용액농도의 영향을 조사하였다. 100 rpm~300 rpm의 교반속도에서 PCB로부터 부품의 탈착속도는 큰 차이가 없었으며, 반응온도, 4가 주석이온농도, 그리고 염산용액농도를 증가시킴에 따라 탈착속도도 증가하였다. 모든 부품 탈착실험에서 탈착율이 100%에 도달하였을 때 기판에서 솔더는 관찰되지 않았으며 주석농도는 약 1,500 mg/L였다. 10,000 mg/L의 4가 주석이온을 포함한 1 mol/L의 염산용액에 폐하드디스크 PCB 1개를 투입하고, 교반속도와 반응온도를 각각 200 rpm과 90 ℃로 조정한 탈착실험에서 PCB로부터 부품의 탈착은 2시간만에 100% 완료되었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제39권6호
• /
• pp.715-720
• /
• 2007

국내 유통되는 PVC제 랩 3건 및 병마개 가스킷 26종에 대한 부틸주석화합물의 재질 중 잔류량을 조사하였다. Mono-n-butyltin(MBI), di-n-butyltin(DBT) 및 tri-n-nutyltin(TBT)에 대하여 sodium tetraethylborate로 ethylation 유도체화 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 분석법 검증결과 본 연구에서 사용한 분석방법의 검출한계는 $0.005\;{\mu}g/mL$였으며, $0.02-3.13\;{\mu}g/mL$의 농도범위에서 $R^2$ 값이 0.999 이상의 직선성, 90% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 총 29건의 시료에 대하여 분석한 결과 모든 시료에서 부틸주석 화합물은 검출되지 않았다.

• 대한화학회지
• /
• 제19권5호
• /
• pp.343-350
• /
• 1975

염산수용액중에 존재하는 이리듐을 그 분자량 아민(Alamine 336)의 벤젠용액으로 추출한 바 20${\sim}$100${\mu}g$의 이리듐을 정량적으로 추출할 수 있음을 알았고 이때 이리듐 추출의 가능성에 관하여는 방사성 추적자(Ir-192)를 써서 확인하였다. 유기층에 추출된 화학종의 흡광도를 파장 322.5nm에서 측정한 결과 본 방법은 이리듐의 정량을 위한 미량분석법으로 사용할수 있음을 알았다. 이리듐이 아민층에 추출되는 메카니즘에 대한 설명을 시도하였다.

• 공업화학
• /
• 제9권2호
• /
• pp.214-219
• /
• 1998

초음파분무 열분해에 의하여 유리 기판 위에 투명전도성 산화주석막을 증착하였다. 증착변수가 산화주석막의 전기저항, 광투과도, 결정구조 및 두께에 미치는 영향을 조사하였다. 증착시간과 염화주석(IV)의 농도가 증가함에 따라, 증착된 산화주석막의 전기저항과 가시선 및 근적외선 영역에서의 광투과도가 감소함을 보여주었다. 공기중에서 열처리온도가 증가하면, 증착된 산화주석막은 전기저항과 광투과도가 증가함을 나타냈다. 본 연구결과는 초음파분무열분해가 단일과정으로서 양질의 투명전도막을 효율적으로 제조할 수 있는 유망한 증착기술임을 암시한다.

• 대한화학회지
• /
• 제22권5호
• /
• pp.326-333
• /
• 1978

Tetrazonium 염을 거쳐서 m-phenylenedihydrazine (MPDH)을 합성할 수 있었다. 즉, m-phenylenediamine을 진한 염산의 매질 속에서 $-10∼-5^{\circ}C$로 유지하고아질산나트륨으로 테트라 아조화한 다음, 이때 생긴 tetrazonium 염을 염화주석(II)으로 환원시켜 MPDH를 염산염의 꼴로 얻어 알코올에서 재결정 할 수 있었다. MPDH의 유리염기는 불안정하기 때문에 공기 중에서는 안정한 상태로 얻기 어려우며, 그 염산염은 명확한 녹는 점을 가지지 않고 $185^{\circ}C$에서 분해하였다. MPDH도 방향족 monohydrazine의 경우 처럼 mono 또는 dicarbnyl 화합물과 쉽게 축합반응을 일으켜서 dihydrazone 또는 고리모양 화합물을 생성하였다. MPDH와 carbonyl 화합물과의 반응에서 얻은 여러가지 화합물의 구조를 결정하였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제20권2호
• /
• pp.60-66
• /
• 2011

염화루테늄 용액에서 루테늄의 분리 및 회수를 위한 기초 연구로 TBP 및 Cyanex923을 이용하여 루테늄의 용매추출 거동을 조사하였다. 루테늄의 추출율에 영향을 미칠 수 있는 수용액상의 염산농도 및 염소이온 농도, 유기상의 추출제 농도, 온도 등에 대해서 고찰하였고, 유기상으로 추출원 루테늄의 탈거거동에 대해서도 조사하였다. 또한 백금, 비스무스, 납, 구리, 철, 주석 등과의 혼합용액에서 염산농도에 따라 각 성분들의 추출거동을 조사하였다. 실험결과 루테늄의 추출을 위해서는 Cyanex923이 효과적이었다. 그러나 TBP를 사용할 경우 루테늄의 추출율은 낮으나 백금, 비스무스, 주석 등의 불순물을 제거하는 데는 효과적이었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제20권2호
• /
• pp.54-59
• /
• 2011

염화알루미늄 수용액을 원료로 하여 알루미늄 유기화합물인 aluminum tartrate 합성실험을 수행하였다. 합성시 ethanol/Al solution 혼합비율 및 pH가 합성율에 미치는 영향을 조사하였으며, 합성된 aluminum tartrate는 화학분석, X-선 회절분석, 입도분석 및 SEM 분석을 통하여 시료특성을 평가하였다. 실험결과, ethanol/Al solution 혼합비율 3.0에서 pH 3.0 이상인 경우 aluminum tartrate 합성율은 97% 이상으로 나타났다. 합성반응을 통해 얻은 aluminum tartrate의 각 화학분석결과 $NH_4$ 9.10%, Al 4.83% 및 C 25.8%이었으며, 이의 화학식은 $(NH_4)_3Al(C_4H_4O_6)_3$임을 확인할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제27권2호
• /
• pp.24-31
• /
• 2018

본 연구에서는 폐 ITO 타겟을 염산에 용해시킴으로써 인듐-주석 복합 산 용액을 제조하여 원료용액으로 사용하였다. 이 원료용액으로부터 분무열분해 공정에 의하여 평균입도 30 nm 이하의 ITO 분체를 제조하였다. 또한 본 연구에서는 인듐-주석 산화물(ITO) 형성을 위한 열역학적 수식들을 확립하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $900^{\circ}C$로 증가됨에 따라 평균입도 30 nm 이하인 나노입자들이 응집되어 있는 액적 형태의 비율 및 크기는 감소하는 반면 표면 조직은 더욱 치밀해짐을 알 수 있었다. 반응온도가 $800^{\circ}C$인 경우에는 생성된 분체의 평균입도는 약 20 nm이었으며, 현저한 소결 현상은 나타나지 않았다. 한편, 반응온도가 $900^{\circ}C$인 경우에는 노즐에 의하여 미립화되는 액적의 분열 현상은 $800^{\circ}C$의 경우보다 심하게 나타났으며 액적 형태의 비율은 현저하게 감소하였다. 형성된 입자들의 평균 입도는 약 25 nm로서 $800^{\circ}C$의 경우보다 약간 증가하였다. 반응온도에 관계없이 ITO 입자들은 단결정으로 구성되어 있었다. XRD 분석 결과 분무열분해 공정에 의하여 염화물 상은 전혀 존재하지 않았으며 오직 ITO 상만이 형성되었음을 알 수 있었다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $900^{\circ}C$로 증가함에 따라 비표면적은 약 30% 감소하였다.