본 연구는 태양열을 이용한 냉난방 공조시스템 개발 중 작동매체인 저농도의 염화리튬(lithium chloride) 용액을 고농도로 변환시키는 재생기의 최적 재생면을 파악하는 데 그 목적이 있다. 염화리튬 용액은 점성이 강하기 때문에 재생기의 상부로부터 하부로 유하될 때 편류(Channeling)현상을 발생하게 된다. 이 편류현상은 재생기에서의 열 및 물질전달을 방해하여 재생량을 감소시킨다. 결국 재생기의 성능, 나아가서는 태양열 이용 냉난방 공조시스템 전체의 성능이 염화리튬용액을 얼마나 균일하게 유하할 수 있는 가에 달렸다고 해도 과언은 아니다. 따라서 본 연구에서는 재생면의 다양한 형태와 구조를 고안해서 실제로 재생면을 제작하여 재생면의 최적 구조를 규명하였다. 실험을 위하여 가로 50cm, 세로 50cm 크기인 간이 재생기를 직접 제작하여 항온항습실에서 실험을 행하였다. 그 결과 평판 위에 높이 4.5mm 폭 10mm의 계단형 구조를 갖는 재생면에서 최대의 재생량을 얻을 수 있었다.
양친매성 인지질의 한 종류인 레시틴은 데케인과 같은 비극성 유기용매상에서 구형의 역마이셀을 형성한다. 염화리튬과 같은 이온이 레시틴용액에 첨가될 때, 유기졸이 역실린더형 마이셀의 얽힘으로 인해 유기젤로 변환하게 된다. 이번 연구에서, 우리는 레시틴과 염화리튬 혼합물의 유변학적 성질에 대한 보조계면활성제로서의 펜탄올 효과를 연구하고자 한다. 유변학 연구를 통해, 유기젤에 펜탄올이 첨가될 때, 유기젤의 점도와 탄성 성질이 감소하였다. 이러한 감소는 역실린더 마이셀의 길이의 감소가 그 원인이며, 엑스선 소각 산란분석기를 통해 이를 확인하였다.
본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNixCoyMnzO2, LiCoO2)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L16(44)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO3의 회수를 확인하였다.
리튬이온 배터리(LIB) 제조를 위한 리튬의 사용이 점차 증가함에 따라 그에 따라 발생되는 리튬이온배터리 폐기가 증가될 것으로 사료된다. 이에 따라 폐배터리를 재활용을 하기위한 용매 추출을 통한 재활용에 대한 활발한 연구가 니켈, 코발트 및 망간과 같은 유가금속을 제거한 후 얻은 폐 용액에서 리튬의 회수가 중요하다. 본 연구에서는 폐이차전지 재활용공정 후 발생되는 폐액에서 리튬을 회수하기위해 추출제 Di-(2-ethylhexyl) hosphoricacid(D2EHPA)와 등유의 개질제 Tri-n-butyphosphate(TBP)를 선택적으로 혼합하여 추출조건을 최적화하였다. 폐액에는 리튬과 고농도의 나트륨(Li+ = 0.5% ~ 1%, Na+ = 3 ~ 6.5%)을 함유하고 있었으며, 리튬의 추출은 유기용매의 다른 구성에서 최종적으로 20% D2EHPA + 20% TBP + 60% 등유로 구성된 유기용매에서 효과적인 추출을 조건을 확립하였다. NaOH의 비누화를 이용한 SX 시스템에서는 평형 pH 4~4.5에서 유기 대 수성(O/A)이 5일 때 약 95% 이상의 리튬이 선택적으로 추출되는 것을 확인하였다. 적은 양의 나트륨으로 염화리튬에서 탄산리튬 분말을 얻기 위해 고순도 중탄산암모늄을 처리하였다. 최종적으로 처리된 탄산리튬에 여러번 세수를 통하여 미량의 나트륨을 제거하고 고순도 탄산리튬 분말(순도 99.2%)을 제조하였다. 따라서 본 연구를 통하여 폐이차전지 재활용공정에서 발생되는 폐액을 활용하여 탄산리튬의 효율적인 제조방법을 확인하였다.
본 연구에서는 노말 메틸 피로리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP)을 대신하여 다이메틸설폭시화물(dimethyl sulfoxide, DMSO)을 용매로 사용하여 폴리염화비닐 (poly vinyl chloride, PVC)로 리튬망간산화물(lithium manganese oxide, LMO)를 고정화하여 PVC-LMO 비드를 제조하였다. XRD 분석을 통해 PVC-LMO 비드내에 LMO가 잘 고정화 된 것을 확인 하였다. 합성한 PVC-LMO 비드의 크기는 약 4 mm였다. PVC-LMO 비드에 의한 리튬이온 흡착 실험은 회분식으로 수행하였다. 랭뮤어 모델식으로 부터 구한 최대 흡착량은 21.31 mg/g였다. PVC-LMO 비드에 의한 리튬이온 흡착특성은 유사 2차 속도모델식으로 잘 설명되었으며, 내부확산 단계가 흡착속도 결정단계인 것으로 사료되었다.
염산농도가 낮은 용액에서 TBP/MIBK와 다른 중성추출제(Cyanex 923, TOPO, TOP)의 혼합용매에 의한 리튬(I)의 용매추출실험을 수행했다. 0.1 M의 $FeCl_3$가 추출된 TBP/MIBK는 염산농도를 1에서 9 M로 변화시켜 준비하였다. 약한 염산용액에서 리튬(I)의 추출은 유기상에서 $FeCl_3$의 안정도와 관계된다. $FeCl_3$가 추출된 TBP를 진한 염산용액에서 제조하는 경우, 추출시 철의 탈거율이 작아 리튬(I)이 수소이온과의 교환반응에 의해 추출되었다. 혼합용매에서 TBP의 농도도 $FeCl_3$의 안정에 영향을 미쳤다. TBP에 비해 $FeCl_3$는 MIBK로부터 쉽게 탈거되어 리튬(I)을 추출하지 못했다. TBP/MIBK와 혼합용매로 첨가된 중성추출제의 종류는 리튬(I)의 추출과 철의 탈거에 영향을 미치지 않았다.
본 논문은 태양열이용 냉난방시스템 중에서 실제로 액체흡수제를 재생하는 재생탑 내의 충진층에 있어서의 열 및 물질전달의 실험치와 이론적 해석에 의한 결과치와의 비교를 나타내고 있다.특히 물질전달의 극대화를 위하여 충진층 내에서 공기와 흡수제의 접촉면적을 크게 할 필요가 있는데,이를 위해서 본 실험에서는 직경이 3cm인 플라스틱제 충진재를 사용하였으며, 흡수제로는 저농도의 염화리튬 수용액이 사용 되었다. 충진층 내에서의 최적 높이를 예측하기 위하여 해석의 모델인 실험장치를 직접 제작하여 실험을 수행하였고, 이론 해석에 있어서 체적 열전달을 고려한 정상상태를 모델화하여 해석하였다. 이 결과, 충진층 내에서 실험치와 이론적인 계산치가 잘 일치함을 알 수 있었으며, 충진층의 높이가 2m 이상인 경우에는 높이에 따른 재생량의 차이가 없어서 없음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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