• 광물과 암석
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• 제35권2호
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• pp.101-109
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• 2022

고준위방사성폐기물 내에 핵분열 생성물로 존재하는 방사성 세슘의 이동은 화강암을 기반으로 하는 고준위방사성폐기물 처분장의 안전성 평가를 위한 중요한 고려 항목이다. 지하수의 수리화학적 특성과 모암을 이루는 광물과의 반응 특성은 처분장에서 방출된 세슘의 이동 속도를 결정하는데 있어서 중요한 요소이다. 알칼리 금속인 세슘은 지하수 내의 주요 양이온들과 수착 자리를 놓고 경쟁하는 것으로 알려져 왔고, 흑운모는 화강암의 핵종 수착 특성에 중요한 기여를 하는 구성광물로 알려져 왔다. 이 논문은 심부 처분장의 무산소 환경을 모사하기 위해 혐기성 챔버에서 전형적인 중생대 원주화강암에 대한 세슘 수착특성을 연구한 결과를 보고한다. 분쇄한 화강암에 대하여 전해질(NaCl, KCl, CaCl₂) 용액과 합성지하수를 사용하여 세슘 초기농도(10^-5, 5×10^-6, 10^-6, 5.0×10^-7 M)를 달리하여 세슘 수착속도와 수착량을 측정하였다. 세슘 수착 실험 결과는 유사 2차 속도 모델(r² = 0.99)과 프로인들리히(Freundlich) 등온선 모델(r² = 0.99)로 잘 모사되었다. 특히 염화포타슘(KCl)은 모든 이온강도 및 세슘 초기농도에서 다른 전해질에 비해 가장 강력하게 세슘 수착을 제한하였다. 이는 포타슘 이온(K⁺)이 세슘의 가장 효과적인 경쟁 이온임을 지시하는 것으로 판단된다. 흑운모 함량에 따른 세슘 수착 실험 결과 흑운모의 세슘 수착 분배계수는 화강암 자체의 값보다 약 2배 이상 높았으며 선형관계를 나타냈다. 포타슘 이온은 주로 흑운모에 의해 공급되기 때문에, 이러한 결과는 처분심도 ~500 m 깊이에서 화강암체 내에 존재하는 흑운모가 세슘의 효율적인 수착재로 작용하지만 또한 지하수의 수리화학 조건에 따라 세슘의 수착을 저해하는 역할을 할 수 있음을 지시하며, 향후 이에 대한 상세한 후속 연구가 필요함을 보여준다.

• 보존과학회지
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• 제37권6호
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• pp.723-737
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• 2021

본 연구에서는 17세기 '숨 톨고이(Sum tolgoi)' 건축 유적지에서 출토된 지류 경전을 대상으로 재질의 성분 및 구조에 대해 분석하고 이를 바탕으로 보존처리를 진행하였다. 경전은 흙먼지와 이물질이 많고 형태를 알 수 없을 정도로 뭉쳐 있는 상태로 훼손, 결실, 변색 등이 확인되었다. 티베트어로 쓰인 경전은 UV-Vis 분석 결과 쪽과 먹을 종이 바탕에 사용한 것으로, 고대 몽골어 경전은 흑색의 필사 재료가 먹으로 추정되었다. SEM-EDS와 Micro-XRF 분석 결과를 통해 연단(Pb₃O₄)과 진사(HgS) 혼합 또는 진사(HgS)로 적색 외곽선을 긋고 은니로 경전의 내용을 적었음이 확인되었다. 글씨의 은니는 칼슘과 함께 염화은(AgCl)이 확인되었으며, 황색선에서는 칼슘(Ca)과 석황(As₂S₃)이 확인되었다. 고대 몽골어 경전의 종이는 초본류 섬유와 인피섬유가 혼합된 특징을, 티베트어 경전은 인피섬유의 특징을 나타냈다. 방사성 탄소동위원소 연대측정 결과, 경전의 바탕으로 사용된 종이가 15-17세기에 제작된 것으로 분석되었다. 경전의 보존처리는 출토된 종이의 형태 변형과 취약함으로 인한 2차 손상을 예방하기 위해 보강지(Pre-coated paper) 제작 및 보강 방법에 대한 실험을 바탕으로 진행하였으며, 처리 후 경전의 보관 및 앞·뒤로 기록된 경전 내용을 확인할 수 있도록 마운팅하고 중성지로 상자를 제작하였다. 이번 보존처리는 보존처리 가역성의 원칙에 따른 새로운 보존처리 재료와 방법을 적용한 연구 결과이다.

• 분석과학
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• 제20권4호
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• pp.308-314
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• 2007

방사흐름 전지를 연결한 고성능 액체 크로마토그래프를 사용하여 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신을 동시에 정량 할 수 있는 역상 크로마토그래피법을 개발하였다. 안트라사이클린계 항생제들은 이동상 용매 중에서 은/염화은 (0.01 M NaCl) 기준전극에 대하여 확산 전류를 나타내는 -0.74 V에서 검출되었다. 부피 흐름속도 ($V_f$)를 1.0 mL/min로 고정하였을 때 독소루비신, 에피루비신, 다우노루비신 및 아이다루비신은 각각 6.4 분, 7.4분, 12.7분 및 18.4분의 머무름 시간 ($t_r$)에서 나타났으며, $V_f$ 0.6 mL/min 에서는 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신의 $t_r$은 각각 9.9분, 11.5분, 13.5분, 19.6분 및 28.7분에서 나타났다. 주입된 각각의 안트라사이클린계 항생제의 농도 ($2.40{\times}10^{-7}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$)에 대하여 봉우리 면적 (전하)를 도시하였을 때 상관계수의 제곱 ($R^2$)은 0.999 이상으로 직선 성이 우수하였다. 다섯 가지 안트라사이클린계 항생제의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.5{\times}10^{-7}M$이었으며 정밀도는 $0.7{\mu}M$ 이하의 농도를 제외하고는 상대 표준편차3%($1.00{\times}10^{-6}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) 미만이었다. 사람의 혈청 중에 포함된 $1.00{\times}10^{-5}M$ 에피루비신, $0.48{\times}10^{-5}M$ 노갈라마이신 및 $1.52{\times}10^{-5}M$ 다우노루비신을 $C_{18}$ 카트리지로 고상 추출하였을 때 회수율은 각각 97%, 100% 및 90% 이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권3호
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• pp.214-223
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• 2013

Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.

• 자원환경지질
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• 제40권6호
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• pp.713-726
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• 2007

대봉광상은 선캠브리아기 경기육괴의 호상편마암 또는 화강편마암내에 발달된 단층($N10{\sim}20^{\circ}W,\;40{\sim}60^{\circ}SW$)을 따라 충진한 중열수 함금-은 괴상 석영맥광상이다. 이 광상의 광화작용은 여러번의 단열작용에 의해 형성된 괴상 백색 석영맥(광화I시기)과 투명 석영맥(광화II시기)으로 구성된다. 광화I시기의 열수작용에 의한 변질작용은 견운모화, 녹니석화, 탄산염화, 황철석화, 규화 및 점토화작용 등이 관찰되며, 견운모대는 석영맥과 접촉한 부분에서, 녹니석대는 석영맥으로부터 멀어짐에 따라 관찰된다. 견운모대의 모암변질광물은 대부분이 견운모 및 석영이며, 일부 일라이트, 탄산염광물, 녹염석으로 구성된다. 녹니석대의 모암변질광물은 주로 녹니석, 석영과 소량 견운모, 탄산염광물 및 녹염석으로 구성된다. 견운모의 Fe/(Fe+Mg) 값은 $0.36{\sim}0.59(0.51{\pm}0.10)$이며, 백운모-페차이트족에 해당되고 녹니석의 Fe/(Fe+Mg) 값은 $0.66{\sim}0.73(0.70{\pm}0.02)$이고 대부분 브룬스비자이트에 해당된다. 견운모와 녹니석에 대한 $Al_{IV}-Fe/(Fe+Mg)$의 다이어그램은 변질 시 같은 광종의 견운모와 녹니석의 형성온도를 나타내는 지시자로서 유용하다. 이것은 계산된 녹니석 단종의 활동도가 $a3(Fe_5Al_2Si_3O_{10}(OH){_6}:0.00964{\sim}0.0291,\;a2(Mg_5Al_2Si_3O_{10}(OH){_6}:9.99E-07{\sim}1.87E-05,\;a1(Mg_6Si_4O_{10}(OH){_6}:5.61E-07{\sim}1.79E-05$로서 대봉광상의 녹니석은 철이 풍부한 녹니석으로 비교적 고온($T>450^{\circ}C$)에서 모암과 평형상태에서 온도가 감소함에 따라 형성되었음을 알 수 있다. 모암변질시 $log\;{\alpha}K^+/{\alpha}H^+,\;log\;{\alpha}Na^+/{\alpha}H^+,\;log\;{\alpha}Ca^{2+}/{\alpha}^2H^+$ 값은 각각 $4.6(400^{\circ}C),\;4.1(350^{\circ}C),\;4.0(400^{\circ}C),\;4.2(350^{\circ}C),\;1.8(400^{\circ}C),\;4.5(350^{\circ}C)$이고 pH는 각각 $5.4{\sim}6.5(400^{\circ}C),\;5.1{\sim}5.5(350^{\circ}C)$로서 모암변질시 열수용액은 약산성이었음을 알 수 있다. 모암변질시 이득원소(부화원소)는 $K_2O,\;P_2O_5,\;Na2O$, Ba, Sr Cr, Sc, V, Pb, Zn, Be, Ag, As, Ta, Sb이며 특히 Sr, V, Pb, Zn, As, Sb등의 원소는 현저하게 증가하므로 중열수 및 천열수 금-은광상의 탐사에 지시원소로서 활용될 수 있을 것이다.

• 자원환경지질
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• 제42권3호
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• pp.177-193
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• 2009

삼광광상은 선캠브리아기 경기육괴의 화강편마암내에 발달된 단열대(NE, NW)를 따라 충진한 8개의 괴상맥으로 구성된 중열수 석영맥광상이다. 이 광상의 광화작용은 여러번의 단열작용에 의해 형성된 두시기의 석영+방해석시기(광화I시기)와 방해석시기(광화II시기)로 구성된다. 광화I시기의 열수작용에 의한 변질작용은 견운모화, 녹니석화, 탄산염화, 황철석화, 규화, 및 점토화작용등이 관찰되며 견운모대는 석영맥과 접촉한 부분에서 녹니석대는 석영맥으로부터 멀어짐에 따라 관찰된다. 견운모대의 모암변질광물은 대부분이 견운모 및 석영이며 일부 일라이트, 탄산염광물, 녹니석으로 구성된다. 녹니석대의 모암변질광물은 주로 녹니석, 석영과 소량 견운모, 탄산염광물 및 녹염석으로 구성된다. 견운모의 Fe/(Fe+Mg) 값은 0.45${\sim}$0.50(0.48$\pm$0.02)이며 백운모-펜자이트족에 해당되고 녹니석의 Fe/(Fe+Mg) 값은 0.74${\sim}$0.81(0.77$\pm$0.03)이고 대부분 브런스비자이트에 해당된다. 견운모와 녹니석에 대한 $Al_{IV}$-FE/(FE+Mg)의 다이어그램은 변질시 같은 광종의 견운모와 녹니석의 형성온도를 나타내는 지시자로써 유용하다. 이것은 계산된 녹니석 단종의 활동도가 $a3(Fe_5Al_2Si_3O_{10}(OH)_6$=0.0275${\sim}$0.0413, $a2(Mg_5Al_2Si_3O_{10}(OH)_6$=1.18E-10${\sim}$7.79E-7, $a1(Mg_6Si_4O_{10}(OH)_6$=4.92E-10${\sim}$9.29E-7로서 삼광광상의 녹니석은 iron-rich 녹니석으로 비교적 고온 (T>450$^{\circ}C$에서 모암과 평형상태에서 온도가 감소함에 따라 형성되었음을 알 수 있다. 모암변질시 ${\alpha}Na^+$, ${\alpha}K^+$, ${\alpha}Ca^{2+}$ 및 ${\alpha}Mg^{2+}$는 각각 ${\alpha}Na^+$=0.0476($400^{\circ}C$), 0.0863($350^{\circ}C$), ${\alpha}K^+$=0.0154($400^{\circ}C$), 0.0231($350^{\circ}C$), ${\alpha}Ca^{2+}$=2.42E-11($400^{\circ}C$), 7.07E-10($350^{\circ}C$), ${\alpha}Mg^{2+}$=1.59E-12($400^{\circ}C$), 1.77E-11($350^{\circ}C$)이며 열수용액의 pH는 5.4${\sim}$6.4($400^{\circ}C$), 5.3${\sim}$5.7($350^{\circ}C$)로서 모암변질시 열수용액는 약산성이었음을 알 수 있다. 모암변질시 이득원소(부화원소)는 $TiO_2$, $Fe_2O_3(T)$,CaO, MnO, MgO, As, Ag, Cu, Zn, Ni, Co, W, V, Br, Cs, Rb, Sc, Bi, Nb, Sb, Se, Sn 및 Lu 등이며 특히 대부분의 광상에서 Ag, As, Zn, Sc, Sb, S,$CO_2$ 등의 원소가 현저하게 증가하므로 중열수 및 천열수 금-은광상의 탐사에 지시원소로서 활용될 수 있을 것이다.

• 대한핵의학회지
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• 제38권4호
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• pp.300-305
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• 2004

목적: 변형 체내 표지법으로 적혈구 표지시 영향을 미칠 수 있는 인자에는 수혈, 환자에게 투여된 약제, 염화주석의 양, 발생기 내부성장 시간, tinning 시간, 배양시간, 혈액 양, 항응고제의 종류, 채취한 혈액을 배양시 rotating invertor 사용 유무 등 매우 다양하다. 저자들은 tinning 시간, 혈액 양, 채취한 혈액을 배양시 rotating invertor 사용 유무, 배양시간, 항응고제의 종류에 따라 변형 체내 표지법으로 적혈구 표지시 높은 결합효율을 유지시키기 위한 최상의 조건을 알아보고자 하였다. 대상 및 방법: 2003년 3월부터 2004년 2월까지 과거에 빈혈, 혈액응고 질환, 출혈성 질환 등의 질병이 없는 자발적인 지원자 30명(남:여=19:11, 연령: $25{\pm}2$세)을 대상으로 하였다. Tinning시간, 혈액 양, 배양시간과 항응고제의 종류에 대한 실험에서는 각각의 인자마다 15명을 대상으로 45개씩, 모두 180개의 혈액 샘플을 얻었고, rotating invertor 사용유무에 대한 실험에서는 15명을 대상으로 30개를 얻어 총 210개의 혈액 샘플을 얻었다. 채취 한 혈액샘플은 원심분리기에서 상층액과 하층액으로 분리시켜 각각의 결합효율을 계산한 후 SPSS 10.0 프로그램을 이용하여 paired T-test와 one way ANOVA통계 검정을 실시하였다. 결과: Tinning 시간에 따른 결합효율은 5분일 때 $45{\pm}23%$, 20분일 때 $97{\pm}8%$, 35분일 때 $98{\pm}6%$로 20분과 35분에서 유의하게 높은 결합효율을 보였다(p<0.001). 혈액 양에 따른 결합효율은 1 mL일 때 $73{\pm}32%$, 3 mL일 때 $91{\pm}10%$, 5 mL일 때 $96{\pm}7%$로 3 mL와 5 mL에서 유의하게 높은 결합효율을 보였다(p<0.05). Rotating invertor를 사용한 경우 결합효율은 $96{\pm}7%$로 사용하지 않은 경우의 $87{\pm}18%$에 비하여 높았으나 통계학적으로 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 배양시간에 따른 결합효율은 10분일 때 $96{\pm}7%$, 25분일 때 $95{\pm}12%$, 40분일 때 $98{\pm}3%$로 통계학적으로 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 항응고제 종류에 따른 결합효율은 헤파린을 사용한 경우 $89{\pm}20%$, CPDA를 사용한 경우 $97{\pm}6%$, ACD를 사용한 경우 $98{\pm}4%$로 CPDA와ACD를 사용한 경우에 유의하게 높은 결합효율을 보였다(p<0.001). 결론: 변형 체내 표지법으로 적혈구를 표지시 우수한 결합효율을 유지하기 위해서는 채취하는 혈액의 양은 3 mL 이상, 배양시간은 10분 이상(10분-40분), 항응고제는 ACD나 CPDA tinning 시간은 20분 이상(20-35분)을 유지하고, 가능한 rotating invertor를 사용하는 것이 좋을 것으로 생각된다.

• 자원환경지질
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• 제25권4호
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• pp.417-433
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• 1992

경북(慶北) 의성(義城)지역 연(鉛)-아연(亞鉛)-동광상(銅鑛床)(전흥(田興), 옥산(玉山) 광산)은 경상분지(慶尙盆地) 백악기(白堊紀) 퇴적암류내의 구조면을 충진한 열수(熱水) 석영-방해석 맥상(脈狀) 광체(鑛體)로 구성된다. 광화(鑛化)작용은 구조적으로 석영-유화물(硫化物)-유염(硫鹽)광물-적철석 정출기, barren 석영-형석 정출기, barren 방해석 정출기 등 3회로 구분된다. 광화(鑛化) I기(期)의 광석(鑛石)광물은 황철석, 황동석, 섬아연석, 방연석 및 Pb-Ag-Bi-Sb계 유염광물(硫鹽鑛物) 등으로서 두 광산의 광물조성은 유사하지만, 유비철석, 자류철석, 테트라헤드라이트, 철을 다량 함유하는(약 21 mole% FeS)섬아연석 등은 옥산(玉山)광산에서만이 산출된다. 변질대 집운모(緝雲母)에 의한 K-Ar 연령은 약 62 Ma로서, 광화(鑛化)작용이 인근 금성산(金城山) 칼데라 화산암류와 도처에 분포하는 산성암맥의 분출 및 관입 활동과 관련된 후기 백악기(白堊紀) 화성활동의 산물이었음을 지시한다. 광화(鑛化) I기(期) 광물정출은 0.7~6.3wt.% NaCl 상당염농도(相當閻濃度)를 갖는 광화유체(鑛化流體)로부터 > $380^{\circ}{\sim}240^{\circ}C$의 온도범위에서 진행되었고, 특히 동(銅)광물은 대부분 > $300^{\circ}C$의 고온에서 침전하였다. 유체포유물(流體包有物) 연구에 의하면, I기 연(鉛)-아연(亞鉛)-동(銅)광물의 침전은 비등(沸騰) 냉각(冷却) 희석(稀釋)등 비교적 복잡한 양식의 광액(鑛液)진화에 기인하였지만, 전흥(田興)광산의 경우 차가운 천수(天水)의 유입(流入)에 따른 냉각(冷却) 및 희석(稀釋)이 우세하였던 반면, 옥산(玉山)광산의 경우는 비등(沸騰)이 우세하게 진행되었다. 광화유체(鑛化流體)의 비등(沸騰)에 근거한 광화(鑛化)작용시의 압력은 초기 약 210 bar에서 후기 약 80 bar에 이르며, 이는 열수계(熱水系)가 정암압(靜岩壓)이 우세한 환경에서 정수압(靜水壓)이 우세한 환경으로 전이되었음을 지시하여 주고 따라서 광화심도(鑛化深度)는 약 900m로 추정된다. 유화물(硫化物)의 유황동위원소(硫黃同位元素) 조성 ($2.9{\sim}9.6$‰)에 근거한 초기 열수유체(熱水流體)의 전(全)유황동위원소값(${\delta}^{34}S_{{\Sigma}S}$)은 약 8.6‰이며, 이는 심부(深部) 화성원(火成源)의 유황이 퇴적암류내 sulfate (?)와 다소 혼합되었음을 나타내는 것으로 사료된다. 한편, 수속 및 산소동위원소 조성은 열수계(熱水系)내의 물이 대부분 천수(天水)로부터 기원하였음을 지시한다. 광물열역학(鑛物熱力學)적 고찰 결과, I기 광화유체(鑛化流體)의 온도 및 유황분압(硫黃分壓)의 변화는 두 광산에서 다소 상이하였다. 즉, 전흥(田興)광산의 경우 온도 감소와 더불어 유황분압(硫黃盆壓)은 황철석-적철석-자철석의 공존선을 따라 지속적으로 감소하였으나, 옥산(玉山)광산의 경우는 초기 황철석-자류철석 공존환경으로부터 후기 황철석-적철석-자철석의 공존환경으로 전이하였다. 한편, 차고 산화(酸化) 상태인 천수(天水)가 광액(鑛液)중에 혼입(混入)됨에 따라 광액의 산소분압(酸素盆壓)은 점차 증가하였다. 동(銅)광물의 침전은 주로 광화유체(鑛化流體)의 냉각에 따른 동염화복합체(銅鹽化複合體)($CuCl^{\circ}$)의 용해도 감소에 기인하였으리라 고려된다. 이러한 냉각 작용은 전흥(田興)광산의 경우 주로 천수혼입(天水混入)에 따른 결과였지만, 옥산(玉山)광산의 경우는 주로 광화유체(鑛化流體)의 비등(沸騰)에 기인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.227-234
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• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.124-134
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• 2019

본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.