심하게 퇴색된 출토 복식유물의 경우 유물의 고유색을 알지 못함은 물론 사용된 염료의 종류를 알지 못함으로 인하여 유물의 보존처리 및 장기간 보관과 전시에 큰 어려움을 지닌다. 이화학 분야에서는 미지시료의 기초 성분분석 방법으로서 thin layer chromatography(TLC)법이 오래 전부터 사용되었는데, 퇴색된 복식유물의 염료분석을 다룬 일부 선행연구에서는 이를 활용하여 유물의 염료를 판정하였다(Kharbade & Agrawal, 1985; Schweppe, 1989). (중략)
본 연구는 가스크로마토그라피 질량분석기(GC-MS)를 이용하여 황벽의 주 염료성분인 berberine의 퇴화 거동을 조사하는데 목적을 두며 궁극적으로는 심하게 퇴색된 출토직물의 염료성분을 판정하기 위해 각 천연염료별 퇴화물 자료를 수집하고자 한다. Berberine chloride 0.1% 수용액을 $100^{\circ}C$ 오븐법과 $H_2O_2/UV/O_2$법을 이용해 최고 408시간까지 퇴화시키고 GC-MS를 이용해 시료를 분석하였다. 연구결과 오븐 퇴화에 의해 dihydroberberine, 2-pteridinamine, 6,7-dimethyl-N-[(trimethylsilyl)oxy]-, and 8-methoxy-11-[3-methylbutyl]-11H-indolo[3,2-c]-quinoline, 5-oxide의 3개 화합물이 주로 검출되었으며 이들은 berberine 염료의 초기 퇴화 과정에서 나타나는 화합물로 판정되었다. 반면 $H_2O_2/UV/O_2$법으로 퇴화시킨 시료에서는 isobenzofuran-1,3-dione,4,5-dimethoxy-, 9H-fluorene,3,6-bis(2-hydroxyethyl)-, 1,3-dioxolo[4,5-g]isoquinolin-5(6H)-one,7,8-dihydro-, and 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole의 4개 화합물이 퇴화 시작과 더불어 새로 생산되었는데 이들은 berberine 염료가 극심한 퇴화 조건에 놓이게 될 때 검출될 수 있는 화합물로 판정되었다. $H_2O_2/UV/O_2$법은 매우 강한 산화작용으로 염료를 퇴화시키는 방법임을 감안할 때 $H_2O_2/UV/O_2$법으로 생성된 화합물은 심하게 퇴색된 출토직물 중 berberine 염료가 사용된 직물을 확인하는데 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구는 출토직물의 염료 성분 판정을 위한 장기적인 프로젝트의 일환으로서 천연염료 식물 중 우리나라는 물론 동서양 각지에서 과거에 염색식물로 널리 사용되었던 소목에 대하여 주 색소성분인 브라질린을 가스크로마토그라피 질량분석법(GC-MS)으로 검출할 수 있는 최적의 염료 추출 및 분석 조건을 확립하는데 그 목적을 두었다. 소목추출액에 대한 GC-MS 분석 결과 증류수보다는 메탄올이, 메탄올보다는 아세톤 추출이 브라질린 추출효과가 높았다. 추출기기 간에는 $30^{\circ}C$로 진행된 waterbath shaker보다 상온에서 진행된 shaking plate가 브라질린 추출이 높았으며 두 기계 모두 1시간보다는 12시간 추출이 월등히 높은 추출량을 보였다. 증류수를 사용해 pH $3{\sim}9$로 조절하여 브라질린의 추출효과를 조사한 결과 pH 5 조건에서 브라질린 검출량이 가장 많았다. GC-MS 분석 조건은 컬럼내 온도를 초기온도 $50^{\circ}C로 하고 온도 증가율을 $23^{\circ}C/min$로 하여 $210^{\circ}C$까지 끌어올리고 다시 온도증가율을 $30^{\circ}C/min$로 하여 최종적으로 $305^{\circ}C로 가열한 후 14분 동안 holding하여 전체 분리시간을 24.12분으로 한 방법이 가장 효과적이었으며 MSD 스캔범위는 $75{\sim}400m/z$이 적합하였다.
본 연구는 꼭두서니와 그 표준 색소인 알리자린으로 염색한 직물에 조건적 퇴화를 유도하고, 가스 크로마토그라피 질량분석기(GC-MS)를 이용해 퇴화물을 분석하여 이를 선행연구에서 밝혀진 표준 알리자린 색소의 퇴화물과 비교함으로써 대조구로서의 꼭두서니 염료의 정보를 완성하는데 그 목적을 둔다. 아울러 퇴화 전후 염직물의 색차를 측정하여 조건퇴화에 따른 색의 변화를 조사하였다. 퇴화조건은 상온 (RT), 저온$(7^{\circ}C)$ (LT), 고온$(100^{\circ}C)$(OV)의 세 종류의 온도 조건과 염료 폐수처리 용도로 활용되고 있는 $H_2O_2/UV$법 (PER)을 사용하였다. 퇴화시간은 6시간, 24시간, 48시간, 1주, 2주, 4주 각각을 측정하였다. 꼭두서니와 알리자린 염직물 모두 퇴화 전후의 시료에서 alizarin(10.1분)이 검출되었다. 꼭두서니와 알리자린 염직물 모두 퇴화 후 benzoic acid(4.7분), 2,4-di-tert-butylphenol(6.8분), phthalic anhydride(5.8분)가 검출되었다. 꼭두서니와 알리자린 염직물 모두 퇴화 후 붉은색과 노란색이 감소하였다. 꼭두서니 염직물보다 알리자린 염직물의 경우 퇴화 전후의 색차가 더 심하였다. 그러나 가장 퇴화조건이 강한 PER퇴화조건 하에서는 꼭두서니 염직물의 색차가 1주 경과 후에도 매우 심하게 나는 것을 볼 수 있었다. 본 연구의 결과꼭두서니와 그 표준 색소로 염색한 직물이 퇴화할 경우에도 선행연구에서 밝혀진 알리자린의 퇴화물인 benzoic acid, 2,4-di-tert-butylphenol, phthalic anhydride가 검출됨을 확인하였다. 따라서 이들 화합물은 갈변되어 고유의 색을 알 수 없는 출토복식의 염료를 판정할 때 꼭두서니 염료의 사용여부를 확인할 수 있는 대조구 화합물로 사용될 수 있을 것으로 사료된다. 퇴화 전후의 색차에 대한 측정결과는 퇴화에 따른 염료의 색 변화에 대한 결과이다 출토복식의 갈변현상은 염료의 변색과 더불어 토양 유기물에 의한 착색도 기인하므로, 출토복식의 색상 변화를 실질적으로 조사하기 위해서는 본 연구의 결과와 함께 토양유기물에 의한 착색에 대한 연구가 병행되어야 할 것으로 본다
퇴색된 출토복식의 염료를 판정하기 위한 장기적인 프로젝트의 일환으로서 본 연구에서는 울금뿌리로부터 추출한 염료와 추출염료로 염색한 직물을 실험실 조건에서 28일간 퇴화시킨 후 그로부터 생성되는 퇴화 화합물을 가스 크로마토그라피 질량분석법(GC-MS)을 이용해 분석하였다. 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-는 오븐 퇴화시킨 울금추출액 전체에서 지속적으로 검출되었으며, 그 양은 7일 퇴화시료 까지 급격히 감소하다가 그 후 28일까지는 서서히 평형을 유지하였다 울금추출액의 오븐 퇴화 결과 위의 다섯 개 화합물 외에 isovanillin과 vanillic acid가 새롭게 검출되었다. 28일간 퇴화시킨 PER시료에서는 isovanillin과 그 외에 feruloylmethane, 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-, benzoic acid, and vanillic acid가 검출되었다. 울금추출액으로 염색한 직물로부터는 feruloylmethane과 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-가 퇴화물로 검출되었다. PER 방법에서 검출된 isovanillin과 feruloylmethane, 2-propenoic acid, 3-(2-hydroxyphenyl)-, benzoic acid, vanillic acid등은 출토복식 중 울금으로 염색된 직물을 확인하는 데 주요한 대조구 화합물로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
The purpose of this research was two-folds; first, to investigate the type of soil contaminated in the Hunsang excavated from the Milchang-gun burial of Mapo for the purpose of proposing the adequate washing method, second, to utilize the chemical degradation result obtained from the previous research to identify the natural dye source used in the Hunsang textile. The application of KS K0251 test showed that the soil was more oleophilic than hydrophilic thus indicating that wet cleaning was more adequate that dry cleaning for the removal of Hunsang soil. The GC-MS result of the Hunsang extraction showed dimethyl phthalate and 2,4-di-tert-butylphenol as its degradation product and these coincided with the degradation products from the alizarin standard data of previous research. The comparison of the two suggested that it is likely that Hunsang was dyed with madder which has alizarin as its major chromophore.
Petroleum is the most used energy source in Korea with a usage rate of 39.5% among the available 1st energy source. The price of liquid petroleum products in Korea includes a lot of tax such as transportation·environment·energy tax. Thus, illegal production and distribution of liquid petroleum is widespread because of its huge price difference, including its tax-free nature, from that of the normal product. Generally, illegal petroleum product is produced by illegally mixing liquid petroleum with other similar petroleum alternatives. In such case, it is easy to distinguish whether the product is illegal by analyzing its physical properties and typical components. However, if one the components of original petroleum product is added to illegal petroleum, distinguishing between the two petroleum products will be difficult. In this research, we inspect illegally produced gasoline, which is mixed with methyl tertiary butyl ether (MTBE) as an octane booster. This illegal gasoline shows a high octane number and oxygen content. Further, we analyze the different types of green dyes used in illegal gasoline through high performance liquid chromatography (HPLC). We conduct component analyses on the simulated sample obtained from premium gasoline and MTBE. Finally, the illegal gasoline is defined as premium gasoline with 10% MTBE. The findings of this study suggest that illegal petroleum can be identified through an analytic method of components and simulated samples.
식품이나 음료 첨가제로 사용하는 착색제는 소비자가 가공된 식품을 믿고 인정할 수 있는 중요한 요인의 하나로 꼽을 수 있다. 예전에 식품에 안전하다고 다량 사용되었던 인공 착색제나 염료들의 종류는 근래 독성학적 연구 결과 유해하다고 판정되어 그 수가 급격히 줄고 있다. 따라서 안토시아닌이나 베타시아닌과 같이 안전한 천연 색소는 항암성과 항산화성을 갖고 있기에 그 수요가 꾸준히 늘고 있다. 본 연구에서는 수용성 식물 색소인 안토시아닌과 베타시아닌을 에틸 아세테이트, 에틸 에테르 및 클로로포름과 같은 몇 가지 유기용매로 간단히 추출할 수 있었다. 또한, 추출한 이 두 가지 주된 식물 색소는 citrate buffer (pH 3.0)를 이용한 아가로즈 겔 전기영동법 하나만으로 간편하고 빠른 시간 내에 전개하여 서로를 구분할 수 있었다.
Petroleum is the most consumed energy source in Korea with a usage rate of 38.7% among the available primary energy sources. The price of liquid petroleum products in Korea includes taxes such as transportation·environment·energy tax. Thus, illegal production and distribution of liquid petroleum is widespread because of its huge price difference from that of the normal product and its tax-free nature. Generally, the illegal petroleum product is produced by mixing liquid petroleum with other similar petroleum alternatives. The two kinds of gasoline, common gasoline and premium gasoline, are being distributed in Korea. The premium gasoline is often adulterated with cheaper common gasoline that lowers the octane number of gasoline. It is possible to distinguish them with their color difference, green and yellow for different grade gasoline. However, when small volume of common gasoline is added to premium gasoline, it is difficult to determine whether premium gasoline contained common grade or not. In this study, we inspect gasoline, which is illegally produced by mixing common gasoline to premium gasoline. When the ratio of mixing common gasoline is increased, premium gasoline shows decreasing absorbance at 600 nm and 650 nm under UV-Vis spectrometer. Moreover, the detected intensity (mV·s) of green dye in high performance liquid chromatography (HPLC) was decreased by common gasoline under 0.99 correlation value. The more the common gasoline is mixed, the more olefin and naphthene are detected by gas chromatography. In addition, trimethyl pentane as octane improver, paraffin and toluene are decreased by common gasoline mixing. The findings of this study suggests that illegal petroleum can be identified by analysis of components and simulated samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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