인류문명과 같이 시작한 천연염색은 생산량의 한정 염색물의 견뢰도 불량, 염색시 얼룩생성의 용이 등의 문제점으로 인해 화학염료가 발명되면서 점차 쇠퇴되었다. 그러나 천연염료로 염색한 염색물은 합성염료로 염색한 염색물에 비하여 그 색상이 자여스럽고 우아하며, 염색재료 대부분 한약재인 것이 많아 약리 효과를 갖는것이 많고, 최근 대두되고 있는 공해문제 해소에도 많은 장점을 가지고 있어 이에 대한관심이 점차 높아지고 있다. 일반적으로 동물성 섬유(견, 모)는 단백질 섬유로서 매여제를 쓰지 않고도 염색이 잘되는 편이지만, 식물성 섬유인 면, 마 등은 섬유소이므로 색소의 흡착이 불량하여 염색보조제로 전처리 한 다음, 주매염제를 처리해야 좋은 결과를 얻을 수 있다ㅣ. 식물성 섬유의 일종인 인피섬유로 이루어진 한지의 천연염색 효과 향상을 위해 염색 보조제로 전처리 한 것과 무처리 한지의 염색특성을 구명하기 위해 본 실험을 실시하였다.
나일론섬유에 대한 프탈로시아닌 반응성 염료의 염착거동을 관찰하기 위하여 온도 및 pH를 변화하여 이에 관한 흡착율(%) 및 고착율(%)의 변화를 관찰하였다. 또한, 염착실험과정과 관련하여 새로운 적용 방법으로 실험적 모델링 방법을 도입하여 흡착율(%) 및 고착율(%)을 예측하고, 이의 결과를 여러 온도 및 pH 조건에서의 실제실험과의 상호작용 및 효과를 확인하였다. 수학적 모델링의 타당성은 Excel 회귀분석단위를 이용하여 확인하였다. 예측 모델에 있어서 얻어진 높은 계수간의 상관관계(흡착율(%) $R^2=0.9895$, 고착율(%) $R^2=0.9932$)는 실제로 진행되지 않은 실험조건에 대한 결과에 있어서도 우수한 예측 정보를 제공할 수 있다. 그리고 실험적 결과로부터 확립된 예측가능한 다항식이 ANOVA 통계적 개념에 의해 자세하게 분석되었다.
현재 태양광 시장에 진출한 대부분의 Si계열 태양전지는 복잡한 공정과 원재료 고갈, 높은 가격으로 인해 한계에 직면에 있는 상태이다. 최근 많은 연구소나 학교에서는 기존의 Si계열 태양전지를 대체할 대안으로 염료 감응형 태양전지에 대해서 높은 관심을 보이고 있으며, 그동안의 연구개발로 단위 셀 면적에서는 상용화에 근접한 효율을 확보한 상태이다. 염료 감응형 태양전지의 작동과정을 간단히 단계별로 살펴보면 나노 결정 산화물 반도체 표면에 흡착된 염료분자가 가시광선을 흡수하면 전자는 HOMO에서 LUMO로 천이하고 이 들뜬 상태의 전자는 다시 에너지 준위가 낮은 반도체 산화물의 전도띠로 주입된다. 주입된 전자는 나노 입자간 계면을 통하여 투명 전도성막으로 확산, 전달되고 산화된 염료분자는 전해질 I-에 의해 다시 환원되어 중성 분자가 된다. 그러나 표면상태 전자 중 일부는 산화된 염료와 다시 결합하거나, 전해질의 $I^{3-}$ 이온을 환원시키기도 한다. 이와 같은 과정은 암전류를 증가시키면서 반도체 전극 막의 성능을 저해하는 주원인이 된다. 전자의 재결합은 투명 전극을 통해서도 가능하기 때문에 투명 전극에 얇은 blocking layer를 도포한 후 나노 결정 산화물 반도체 전극을 제작하면 전지 특성을 향상시킬 수 있다. 본 실험에서 우리는 졸-젤 법으로 $TiO_2$ blocking layer 졸을 만들었고 간단하며 저가공정이 가능한 스크린 프린팅 방법으로 blocking layer를 형성하는 실험을 진행하였다. 전도띠 에너지가 높은 반도체 물질로 표면을 처리하면 $TiO_2$-전해질 간 계면에 에너지 장벽이 형성되어 재결합을 줄여 모든 광전특성이 향상 되었다.
최근 석유 자원의 고갈로 인하여 요구되는 대체 에너지 개발의 필요성이 대두되고 있다. 그중 태양에너지는 지구의 생명체가 살아가는 에너지의 근원으로서 매초 800~1,000 W에 달하는 에너지양으로 볼 때 태양은 인류가 가장 풍부하게 활용할 수 있는 에너지원이다. 태양에너지를 이용한 염료감응형 태양전지(Dye-Sensitized Solar Cells, DSSCs)는 제조원가를 낮출 수 있고, 유리 전극을 이용한 투명한 태양전지를 제조할 수 있어 건물의 유리창등으로 응용할 수 있는 장점이있다. 이러한 광변환 효율을 증가시키기 위한 방법으로 전기방사 TiO2 Nanofiber를 기계적으로 갈아서 제조한 TiO2 Nanorod 와 TiO2 Nanoparticle를 섞어서 만든 paste를 이용하여 넓은 표면적과 빠른 전자수송도를 갖게 하였고, 흡착된 염료에서 발생되는 광전자가 전해질의 산화, 환원되는 요오드 이온(I-/I3-)과의 재결합(recombination)현상을 TiO2 전극 위에 높은 밴드갭(band-gap)을 가지는 Al2O3 박막을 TriMethylAluminium (TMA) 전구체를 이용한 원자층 증착(Atomic Layer Deposition, ALD) 공정을 사용하여 진공증착 통해 광전변환효율이 떨어지는 현상을 방지하여 효율을 높였다.
본 연구에서는 $TiO_2$ 필름에 그라핀나노시트(graphenenanosheet, GNS)의 양을 다르게 함으로써 형성한 전극을 이용하여 염료감응형 태양전지를 제작하였고 그 특성을 연구하였다. $TiO_2$-GNS 혼합물 전극은 단순한 혼합방식에 의하여 제작되었으며, N3를 염료로 사용하여 태양전지의 효율을 평가하였다. $TiO_2$-GNS 혼합물 전극을 사용한 염료감응형 태양전지의 전환효율은 GNS의 양에 의해 영향을 받았으며, $TiO_2$에 GNS를 0.01 wt% 혼합한 전극을 사용하여 제작한 염료감응형 태양전지가 가장 높은 효율인 5.73%를 나타내었다. 이는 GNS를 혼합하지 않은 전극을 사용한 태양전지보다 26% 높은 효율이었다. 이와 같은 효율 증가의 원인으로는 GNS 첨가에 의한 N3의 흡착량 증가, 전자 재결합(electron recombination)과 back transport reaction의 감소, 전자 수송의 증가로부터 기인한 것으로 생각된다. 본 연구에서 $TiO_2$(anatase)와 GNS의 존재는 Field-Emission Scanning Electron Microscopy를 통하여 확인하였으며, 흡착된 염료의 양은 자외선분광기(UV-vis Spectroscopy), 전자 재결합의 감소 및 전자 수송에 대한 분석은 전기화학적 임피던스분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy)을 이용하였다.
활성탄을 사용한 Acid Yellow 14 염료의 흡착 실험은 흡착제의 양, pH, 초기농도, 접촉시간과 온도를 흡착변수로 사용하여 수행하였다. 흡착평형자료는 Langmuir, Freundlich 및 Temkin 등온식을 사용하여 해석하였는데, Freundlich 식이 가장 좋은 일치도를 나타냈다. 평가된 Freundlich 상수(1/n=0.129~0.212)와 Langmuir 분리계수($R_L=0.202{\sim}0.243$)로부터 활성탄에 의한 Acid Yellow 14의 흡착조작은 적절한 처리방법이 될 수 있음을 알았다. Temkin의 흡착열관련상수(B)는 5.101~9.164 J/mol로 평가되어, 흡착공정이 물리흡착임을 알았다. 흡착속도실험자료를 유사일차반응속도식과 유사이차반응속도식에 적용해 본 결과, 흡착동력학은 유사이차반응속도식에 잘 맞는 것으로 나타났다. Gibbs 자유에너지(-4.81~-10.33 kJ/mol)와 엔탈피(+78.59 kJ/mol)는 흡착이 자발적이고 흡열공정으로 진행된다는 것을 나타낸다.
활성탄을 사용하여 수용액으로부터 메틸 그린 염료의 흡착에 대해 초기농도와 접촉시간 및 온도를 흡착변수로 사용하여 조사하였다. 흡착평형관계는 Freundlich 등온식에 잘 맞았다. 평가된 Freundlich 분리계수(1/n = 0.212~0.305)로부터 이 흡착공정이 효과적인 처리영역(0 < $R_L$ < 1)에 속하는 것을 알았다. BET식으로부터 얻은 등온포화용량은 온도가 증가할수록 커졌다. Dubinin-Radushkevich식으로 구한 흡착에너지값(E = 316.869~340.049 J/mol)으로부터 흡착공정이 물리흡착공정임을 알았다. 흡착속도실험결과는 유사 2차 반응속도식에 잘 맞는 것으로 나타났다. 자유에너지(-5.421~-7.889 kJ/mol)와 엔탈피(31.915 kJ/mol)는 흡착공정이 자발적이고 흡열반응으로 진행되었다고 알려주었다. 등량흡착열은 평형흡착량이 증가함에 따라 커졌으며, 표면 덮임이 증가됨에 따라 흡착제-흡착질의 총 상호작용도 증가하였다.
최근 m-Aramid 섬유의 염색에 대한 연구가 진행되면서 기존의 원착법 및 초고온고압법 등 상업성이 낮거나 제약이 많았던 염색법에서 차츰 cationic dye를 이용한 염색법이 상용화되고 있다. m-Aramid 섬유는 amide기의 분자 간 수소결합으로 인하여 결정화도를 증가시킴으로서 고강도, 고탄성의 특성을 가질 수 있지만, 강력한 분자구조와 고결정성의 치밀구조로 인하여 염료가 섬유의 분자구조 내부로 확산, 염착되기 어려운 단점을 가지기도 한다. 따라서 m-Aramid 섬유를 침염법으로 염색 시, 섬유의 치밀구조를 이완시켜줄 수 있는 swelling agent가 중요하게 작용한다. 본 연구에서는 cationic dye를 이용하여 swelling agent의 영향성을 살펴보았다. 사용된 시료는 100% m-Aramid 섬유이며, C.I. Basic Yellow 28, Red 46, Blue 54를 사용하여, 욕비 1:10, $NaNO_3$ 7g/l의 조건으로 $130^{\circ}C{\times}60$분간 염색하였다. 이때 사용된 Swelling agent는 두 가지로 각각 1-phenoxypropan-2-ol(S1)과 N-methyl formanilide(S2)를 주성분으로 한다. 염색 시 염료의 농도는 0.5~7% o.w.f.이며, 염색 전 후 염욕을 UV-VIS을 통해 absorbance값을 측정하여 산출한 염착율과, CCM을 사용하여 최대흡수 파장에서 산출 된 K/S값을 비교 고찰 하였다. 각각의 염색물을 비교한 결과 Red 염료를 제외한 yellow 및 blue 모두 3% o.w.f. 염료농도까지 90% 이상의 흡착율을 보였으며, S1에 비해 S2의 경우 염착율이 근소하게 높은 결과를 보였다. 반면 K/S 값을 비교해보면, S2를 사용하였을 때 10%~60% 높은 K/S값을 보였다. 염착율은 비슷하지만 K/S값의 차이를 보이는 이유는 염색이 끝난 후 수세과정에서 섬유표면에 미고착된 염료들이 빠져나가는 것으로, 이를 통해 S2의 경우 섬유의 내부로 염료를 잘 고착시켜 줌으로서 수세안정성이 S1에 비에 우수한 결과를 보인 것으로 고찰된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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