열플라즈마 공정은 고온, 고활성, 초급냉 등의 탁월한 특징을 갖고 있으며, 다양한 분야에 적용되고 있다. 본 총설에서는 열플라즈마 공정의 특징과 초미립 분말의 제조를 위한 시스템의 구성을 기술한다. 여기에는 금속, 세라믹, 복합 초미립 분말이 포함되며, 공정의 개발을 위하여 요구되는 핵심기술에 대하여 논의한다. 저자 등은 열플라즈마를 이용하여 다양한 형태의 고품질 초미립 분말을 제조하는 공정의 가능성을 제시하고자 하였다.
대면적 그래핀의 높은 제조비용과 낮은 생산성으로 인해 최근 산화그래핀(GO)을 박리하여 대면적화 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만, Hummers 법에 의해 제조된 산화그래핀은 제조공정상 발생되는 황이나 수소 및 산소 등의 불순물에 의한 특성저하와 15층에서 25층 정도의 다층 구조에 의한 높은 접촉저항 때문에 그래핀 고유의 특성 발휘가 어렵다. 본 연구에서는 DC 열 플라즈마의 NH3 방전을 이용하여 산화그래핀의 불순물인 S, H, O를 완전히 제거하였고, DC 열 플라즈마 처리된 후의 산화그래핀의 Volume을 평균 2.5배정도 증가시켰다. 또한 N2와 He을 혼합 시킨 DC 열 플라즈마 방전으로 산화그래핀 표면에 N 을 도핑 하여 전기적 특성을 향상시켰다. N 도핑 농도는 최대 20wt%이었으며 N2과 He공급량, Current 조절에 의해 Dopping 농도를 제어하였다.
본 연구에서는 공정 중에 민감하게 반응하는 플라즈마로부터 수집되는 이온에너지 분포(IED : Ion Energy Distribution)와 시계열 신경망 모델링을 결합한 플라즈마 감시 기술을 개발하였다. NIEA(Non-invasive ion analyzer)를 이용하여 IED를 측정하였으며, 모델링에 사용된 신경망은 자기 상관 시계열 신경망(A-NTS : Auto-Correlated Neural Time-Series)이다. 모델 개발을 위한 학습과 테스트 데이터로는 Duty ratio 100%에서 수집한 IED를 이용하였으며, 개발된 모델의 감시 성능은 60%에서 수집된 IED로 평가하였다. 학습인자 k와 m의 범위는 각각 1-3 으로 총 9종류의 (k, m) 조합에 대해서 모델 성능을 평가하였다. 신경망 은닉층 뉴런수는 2-9의 범위에서 최적화하였다. 최적화된 모델은 (2, 3)과 뉴런수 2에서 구해졌으며, 0.335의 예측 에러를 보였다. 60% IED 데이터로 평가한 결과 플라즈마 고장에의 민감도는 62% 이상이었다. 이는 IED의 A-NTS 모델이 플라즈마 고장의 감시에 효과적으로 적용될 수 있음을 의미한다.
본 연구에서는 자장인가방식의 계단형 구조를 가지는 비이송식 플라즈마 토치를 설계 제작하여 토치의 전극 구조가 열플라즈마의 안정성에 미치는 영향을 진단하고 원통형 구조를 가지는 표준형 토치와 비교 분석하였다. 운전 변수인 전극 간격, 전류, 아크기체의 유량 변화에 따른 아크전압의 특성을 살펴보고, 설계 변수인 전극 구조에 따른 아크의 동적 특성 실험을 통해 열플라즈마의 특성에 미치는 영향을 실험적으로 규명 하였다.
전북대학교 고온플라즈마응용센터에 구축된 0.4 MW 급 분절형 아크 가열 풍동은 초음속 비행과 우주 비행체의 지구 재진입 조건에서의 유사한 환경 모사가 가능하다. 극한상황에서의 고엔탈피 플라즈마 유동은 내열재료의 삭마 거동 연구와 고온재료의 성능평가에 중요한 역할을 수행 할 수 있다. 이러한 고엔탈피 초음속 플라즈마 유동장의 플라즈마 특성 평가 및 진단은 플라즈마와 내열재료의 상호작용 연구에 중요한 변수를 갖는다. 이를 위해 열유속 탐침, 쐐기 탐침, 고속 카메라 및 광분광기 등의 측정장비를 사용하여 열유속, 초음속 플라즈마의 속도, 플라즈마의 방전특성을 관찰하였다. 본 실험에서 사용된 분절형 아크 토치는 마하 3의 속도 유지하기 위해 토치 내부 압력 4 bar, 반응기 압력 40 mbar를 유지하였다. 토치에 공급되는 Ar(5%)+Air(95%)의 방전기체의 유량은 15 g/s 로 토치에 주입 되었다. 또한, 플라즈마 토치에 가해지는 입력전류는 200A ~ 350A로 10MJ/kg 이상의 엔탈피를 갖는 초음속 플라즈마 유동을 형성하였다.
$CO_2$를 $CH_4$와 열 및 전기화학적인 반응을 통해 고농도의 CO 및 $H_2$로 구성된 합성가스로 효율적으로 전환시키기 위해, 반응가스 주입용 간극형 노즐을 가진 비이송식 직류 열플라즈마 토치 시스템을 설계, 제작하고 다양한 조건에서 이 두 가스의 개질 실험을 수행하였다. 설계 제작된 간극형 노즐과 리액터 내 고온 반응 영역을 활용한 $CO_2$ 및 $CH_4$ 반응가스의 효율적인 처리를 통하여, 최고 70% 이상의 $CO_2$ 및 $CH_4$의 전환율과 최고 80% 이상의 CO 및 $H_2$선택도를 달성할 수 있음을 확인하였다. 또한, 상기 조건의 경우, 플라즈마 입력 전력 10.6 kW 대비 49 lpm 의 반응가스 처리량을 통하여 얻은 것으로 최고 2.5 mmol/kJ 이상의 Specific Energy Requirement (SER) 조건도 만족할 수 있음을 보였다. 특히, 제안된 막대 음극-반응 가스 주입구를 가진 양극 노즐 플라즈마 토치의 경우, $CH_4$ 반응가스를 음극에 직접 닿지 않도록 간극을 통해 주입하게 함으로써, 반응 가스 분해에 의한 음극 등 전극 부식을 최소화하면서도 고에너지 전자가 풍부한 아크 컬럼에 의해 $CO_2$ 및 $CH_4$의 전환 반응을 효율적으로 일으킬 수 있어 효율적인 $CO_2$ 및 $CH_4$ 개질을 위한 열플라즈마 토치 시스템의 개발이 기대된다.
최근들어 저온플라즈마를 이용한 생물학적 응용분야가 각광을 받고 있다. 특히 전기전도도를 가진 전해질 내에서 형성된 액상 플라즈마는 열손상없이 암, 세균 및 비정상 장기조직의 제거가 가능하다는 점에서 기존 시술들이 가지는 문제를 해결할 수 있다. 허리통증을 유발하는 탈출 수핵을 대용량으로 제거하기위한 플라즈마발생 전극에 관한 연구가 수행되었다. 수핵 분해량을 늘리기 위해서는 플라즈마를 통하여 다량의 수산화기 라디컬을 형성, 수핵표면에 조사해야 한다. 이를 위하여 6개의 텅스텐 전극표면에서 기포를 발생시켜 플라즈마 발생면적을 넓힐 수 있었다. 텅스텐 전극들은 캡톤코딩과 세라믹 스페이서를 통하여 분리되었고, 전극의 후방에는 SUS 재질의 환형 접지전극을 배치하여 6개의 텅스텐 전극표면에서 모두 기포가 발생할 수 있도록 하였다. 시술적용시 플라즈마 및 전극이 가지는 제한 조건은 단백질 변성을 막기위한 섭씨 45도 이하의 온도 상승과 조직에 대한 기계적인 손상 방지를 위한 2.5 mm 이하의 전체 전극 굵기이다. 이를 만족하는 가운데 수산화기 라디컬 형성을 증대할 수 있는 전극의 구조를 결정하기 위하여 1-D 전기 열유체 모델 도입하였다. 모델에서 도출된 기포의 두께를 바탕으로 다중전극간의 거리 조절을 통하여 플라즈마 방전구조를 전극 - 전극 (기포두께${\times}2$ > 전극간 거리)과 전극 - 기포표면 (기포두께${\times}2$ < 전극간 거리)으로 통제하였다. 형성된 플라즈마의 소모전력, 전자 밀도및 수산화기 라디컬의 회전온도를 분석하기 위하여 0.9% 염화나트륨 수용액, 1.6 S/m, 전해질에서 플라즈마 형성를 형성하고 전기신호 및 광학신호를 관측하였다. 전극에 인가된 전압은 340 VRMS이며 운전주파수는 380 kHz이다. 실험 결과, 전극 - 기포표면 방전구조는 전극 -전극 방전구조에 비하여 전해질의 저항역할로 인하여 방전전류가 3.4 Ipp에서 1.6 Ipp로 감소하였으나, 기포표면에서의 물분자의 분해로 인하여 수산화기 라디컬에서의 발광세기는 약 4배 증가하였다. 또한 수산화기의 회전온도 분포상에서도 전극 - 기포표면 방전은 주변 물분자의 열교환으로 인하여 전극 -전극간 방전의 1500K 에 비하여 낮은 400K를 보였다. 이는 전극-기포표면 방전구조의 전극이 낮은 온도의 수산화기를 다량으로 형성할 수 있음을 시사하며, 카데바를 이용한 실험에서 220초에 걸쳐 약 87%의 수핵을 기계적 손상 및 단백질 변형없이 효과적으로 제거함을 확인하였다.
식각, 증착 등의 플라즈마 활용 공정에서 공정 결과들이 예상치 못한 편차를 보이거나 시간에 따른 공정 결과의 드리프트가 발생하는 등의 문제는 공정 수율 향상 뿐 아니라 공정 결과 생산하게 되는 제품의 성능을 결정짓는다는 점에서 중요하다. 그 결과 공정의 이상이 발생 되는 것을 감지하기 위한 다양한 장치 및 알고리즘들이 등장하고 있으나, 현재 공정 상태 변화를 진단하는 것은 공정 장치에서 발생된 신호 변동을 통계적으로 처리하는 수준에 머무르거나 플라즈마 인자들의 값 자체를 진단하는 정도에 그치고 있다. 본 연구에서는, 향후 물리적 해석을 기반으로 한 공정 진단을 위한 알고리즘을 세우는 것을 목표로 하여 공정 결과에 민감하게 영향을 주는 플라즈마 내부 전자의 열평형 상태의 미세한 변동을 감지하고 이를 통하여 공정 결과에 영향을 주게 되는 장치 내 물리적, 화학적 반응들의 변동 메커니즘을 이해하고자 하였다. 외부에서 감지하기 힘들기 때문에 장치 상태에 변동이 없는 것으로 보이지만 실제로는 변동하고 있는 플라즈마의 미세한 상태 변화를 보여줄 수 있는 물리 인자로는 잦은 충돌로 인하여 빠르게 변동에 대응할 수 있는 전자들의 열평형 특성을 살펴보는 것이 적합하다고 판단하여 광신호를 통해 전자 에너지 분포함수를 진단할 수 있는 모델을 수립하였다. 이 모델의 적용 결과를 활용하면 전자들의 열평형이 주변 가스 종의 반응율 변동에 주게 되는 영향을 해석할 수 있다. 실제로 ICP-Oxide Etcher 장치에서 장치 내벽 오염물질 유입 및 공정 부산물의 장치 내 잔여로 인하여 식각율로 표현되는 공정 결과에 최대 6%의 편차가 발생하게 되는 메커니즘을 해석할 수 있었다.
그래핀(Graphene)은 탄소원자가 육각형 벌집(honeycomb)구조로 빼곡히 채워진 2차원의 단원자 층으로 역학적 강도와 우수한 화학적/열적 안정성 및 흥미로운 전기 전도 특성을 가지고 있다. 이러한 그래핀의 우수한 특성으로 인하여 현재 기초연구뿐만 아니라 응용연구 등 많은 연구들이 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀의 우수한 물리적 특성들은 그래핀의 층수, 모서리(edge)구조, 결함(defect), 불순물 등에 의해 크게 좌우되는 것으로 알려져 있다. 따라서 그래핀의 구조 및 결함정도를 자유로이 제어하고 그에 따르는 특성 변화를 관찰하는 것은 기초연구의 측면에서 뿐만 아니라 향후 그래핀 응용에 있어서도 매우 중요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 그래핀의 내산화 특성을 연구하기 위하여, 그래핀을 열 및 플라즈마 산화 분위기에 노출시킨 후, Raman 분광법을 이용하여 광학적, 구조적 변화를 분석함으로써 그래핀의 내산화 특성에 대하여 조사하였다. 그래핀은 실리콘 웨이퍼에 전자빔증착법으로 니켈박막을 증착한 후 열화학증기증착법으로 합성하였으며, 메탄가스를 원료가스로 $900^{\circ}C$ 전후에서 합성하였다. 합성한 그래핀은 산화반응 시 기판의 영향을 제거하기 위하여 트렌치 구조의 기판 위에 전사(transfer)함으로써 공중에 떠있는 구조를 구현하였다. 열 산화의 경우, 합성한 그래핀을 대기분위기의 고온($500^{\circ}C$) 챔버에 넣고 처리시간에 따른 특성변화를 살펴보았다. 플라즈마 산화의 경우는 공기를 이용하여 직류플라즈마를 발생시킨 후 0.4 W의 낮은 플라즈마 파워를 이용하여 플라즈마 산화처리와 특성평가를 매회 반복하였다. 그래핀의 특성분석은 Raman분광기와 광학현미경, 원자힘현미경(AFM) 등을 이용하여 분석하였으며, 상기 결과들은 향후 산화환경에서의 그래핀 응용소자 개발에 유용할 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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