$225^{\circ}C$에서 $325^{\circ}C$ 이하의 저온에서 열처리한 셀룰로오스의 물성과 에틸아민 흡착특성을 열처리온도별로 조사하였다. 열처리온도의 증가와 더불어 수율이 감소하고, 탄소함량이 증가하는 반면, 수소나 산소의 함량은 감소하였다. 표면관능기량을 Boehm 법으로 측정한 결과, 열처리온도가 $300^{\circ}C$까지 올라가면 산성관능기량이 증가하였으나 그 이상의 온도에서는 다소 감소하는 경향이 있었다. 염기성관능기는 거의 존재하지 않았으며 열처리온도 $325^{\circ}C$에서 미량 확인할 수 있을 정도였다. 열처리셀룰로오스를 1점법으로 측정한 비표면적은 처리온도가 높으면 다소 증가하는 경향이 있었으나 매우 적었다. 열처리 온도가 증가할수록 셀룰로오스의 에틸아민증기 흡착량이 증가하여 $300^{\circ}C$ 처리 셀룰로오스의 에틸아민흡착에 의한 중량증가가 최대 113%를 나타내었다. $275^{\circ}C$에서 열처리셀룰로오스는 에틸아민 흡착 시, 팽윤이 일어나고 용해현상이 일어났다. $275^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리한 셀룰로오스는 X선회절도 상에서 무정형화 하는 것으로 나타났다. 에틸아민 흡착한 열처리셀룰로오스의 용해 현상은 셀룰로오스의 결정구조 붕괴와 염기성 가스의 흡착량 증가에 의한 것으로 추측된다.
본 연구는 열처리 온도 및 시간이 토종 다래(A. arguta) 퓨레의 품질 특성 및 항산화 활성에 미치는 영향을 알아보기 위해서 70, 80, $90^{\circ}C$의 온도에서 각각 1, 3, 5분간 열처리하여 pH, 당도, pulp 함량, 색도, 점도, 조직감 및 미생물수 등의 품질특성과 비타민 C, 총 페놀, 항산화 활성을 분석하였다. pH, 당도 그리고 pulp 함량의 경우 열처리 온도가 증가하고 열처리 시간이 길어질수록 감소하는 경향을 나타내었고, L, a, b값과 갈변도는 증가하는 경향으로 나타났으며, 점도와 adhesiveness 또한 증가하는 경향을 나타내었다. 일반세균과 곰팡이 수는 열처리 온도가 증가하고, 시간이 경과함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 대장균군과 효모는 모든 조건에서 검출되지 않았다. 비타민 C와 총 페놀 함량은 온도가 증가하고 열처리 시간이 길어질수록 감소하는 경향을 나타내었고 $70^{\circ}C$ 온도에서의 열처리와 모든 열처리 온도에서 1분간 열처리 시 대조구와 유사하였고 $90^{\circ}C$에서 5분간 처리 시 크게 감소하는 것으로 나타났다. 항산화 활성은 비타민 C와 총 페놀 함량과 유사한 결과를 나타내었고, 따라서 다래의 항산화 활성은 비타민 C와 총 페놀이 주요한 요인으로 작용한다고 사료된다. 본 연구의 앞선 결과를 통해서 다래 퓨레를 $90^{\circ}C$에서 5분간 열처리 시 이화학적 특성과 항산화 활성이 크게 감소하여 품질이 저하되는 것을 확인할 수 있었다. 결과적으로 본 연구 결과는 다래 퓨레의 안정성 및 상품적 가치판단에 따른 기초자료를 제공할 것으로 사료된다.
열처리 공정으로 제조한 $In_2Se_3$ 박막의 구조 및 광학적 물성을 조사하여 보고한다. 기판위에 스퍼터링 방법으로 인듐(In: indium)을 증착하고 셀레늄 분위기에서 열처리 온도를 변화시키며 In-Se 박막을 제조하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 $In_2Se_3$ 박막의 형성과 상의 변화를 관찰 할 수 있었다. 낮은 열처리 온도(${\leq}150^{\circ}C$)에서는 In의 뭉침 현상을 관찰할 수 있었고 열처리 온도가 $250^{\circ}C$ 부터 $In_2Se_3$ 박막이 형성되며 $350^{\circ}C$ 에서 ${\gamma}-In_2Se_3$ 상이 형성됨을 알 수 있었다. 열처리 온도가 $400^{\circ}C$로 증가면 wurtzite 구조의 고품질 ${\gamma}-In_2Se_3$ 박막을 얻을 수 있었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 $In_2Se_3$ 박막의 밴드갭이 증가함을 알 수 있었고, 열처리 온도 $400^{\circ}C$에서 제조된 ${\gamma}-In_2Se_3$ 결정질 박막의 밴드갭이 1.796eV임을 알았다.
쌀보리인 영산보리 전분의 결정구조는 수분-열처리하지않은 것과 수분-열처리 한것 모두 A형을 나타냈고, 그 결정 정도는 수분-열처리 정도가 높아질수록 약해졌다. 물 결합능력은 수분-열처리 정도가 높아질수록 증가하였다. 팽윤력 및 용해도는 온도상승에 따라 증가하였으며 수분-열처리 정도가 높아질수록 같은 온도에서 팽윤력은 감소, 용해도는 점차 증가하는 경향을 나타냈다. 가열에 따른 호화도의 변화는 수분-열처리 하지않은 것과 수분-열처리 한것 모두 $45^{\circ}C$이후 호화도가 급격히 증가하였다. 알카리 호화에 의한 점도는 수분-열처리 정도가 증가할수록 겉보기 점도가 감소하였다. 아밀로그람 특성값은 수분-열처리 정도가 높을수록 호화온도는 약간 높은 값을 나타냈으며 점도는 약간씩 낮은 값을 나타냈다.
사티탄산칼륨을 리튬이온 전지의 양극재료로써 사용하고자 할 때 사티탄산칼륨의 합성 열처리 온도가 리튬이온 치환량에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 사티탄산칼륨은 $K_2$O와 TiO$_2$의 몰 비를 1 : 3.91로 칭량하여 95$0^{\circ}C$, 100$0^{\circ}C$, 105$0^{\circ}C$에서 각각 합성하였다. 그 후, 사티탄산칼륨의 (Ti$_4$O$_{9}$ )$^{2-}$ 층간에 존재하는 $K^{+}$ 이온을 H$^{+}$ 이온으로 치환하고 이것을 다시 Li$^{+}$ 이온으로 치환하였다. 사티탄산칼륨의 합성 열처리 온도가 증가할수록 사티탄산칼륨의 (Ti$_4$O$_{9}$ )$^{2-}$ 층간의 거리가 감소했고 사티탄산칼륨의 길이가 증가했다. 95$0^{\circ}C$에서 열처리된 사티탄산칼륨의 리튬이온 치환량이 가장 많았다. 이는 상대적으로 낮은 합성 열처리 온도에서 사티탄산칼륨의 (Ti$_4$O$_{9}$ )$^{2-}$ 층간의 거리가 넓어져 리튬이온의 층간 이동이 쉬어졌고, 고온에서 열처리되어 길이가 긴 사티탄산칼륨에 비해 저온에서 열처리된 사티탄산칼륨은 길이가 짧아져 리튬이온이 (Ti$_4$O$_{9}$ )$^{2-}$ 층간으로 이동해 가는 거리가 짧아졌으며 아울러 짧은 사티탄산칼륨의 개수가 동일한 무게 당긴 사티탄산칼륨의 개수보다 많으므로 리튬이온의 치환량이 많아진다고 사료된다.
ITO(indium tin oxide)/glass 기판 위에 PEDOT:PSS[poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrene sulfonate)]와 PVK[poly(N-vinyl carbazole)] 고분자 물질을 정공 주입 및 수송층으로, 발광층으로 PFO-poss[Poly(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl) end capped with POSS]를 사용하여 스핀코팅법과 열 증착법으로 ITO/PEDOT:PSS/PVK/PFO-poss/LiF/Al 구조의 고분자 발광 다이오드를 제작하였다. PFO-poss 유기발광 층의 열처리 조건 (온도, 시간)이 PLED 소자의 전기적, 광학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 1 wt%의 농도를 갖는 PFO-poss 유기물 발광 층을 200C 온도로 3시간 열처리 할 경우 11 V 인가전압에서 $1497\;cd/m^2$의 최대 휘도를 나타내었다. 동일온도에서 열처리 시간을 1시간에서 3시간으로 증가시킬 경우 휘도의 증가와 함께 발광 개시온도가 감소하는 경향을 보여주었다. 또한 열처리 온도와 시간을 증가시킬 경우 제2발광피크인 excimer 피크가 크게 나타났으며 청색에서 황색 발광 쪽으로 천이되는 경향을 나타내었다.
Ti capping layer를 이용하여 NiGe의 열적 안정성을 향상시키는 연구를 수행하였다. N-type Ge(100) 기판에 30nm 두께의 Ni과 30nm 두께의 Ti capping layer를 E-beam evaporator를 이용하여 증착하고 $300^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$ 까지 30초간 $N_2$ 분위기에서 급속 열처리하여 Ni-Germanide를 형성하였다. XRD의 결과로부터 Ti capping layer 유무에 상관없이, 전 온도 범위에 걸쳐 NiGe 상이 형성된 것을 관찰할 수 있었다. 급속 열처리 온도에 따른 면저항 값을 측정한 경우, $300^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$까지의 열처리 온도 범위에서는 모든 시편들이 비슷한 면저항 값을 보인 반면, 열처리 온도가 $700^{\circ}C$ 이상에서는 Ti capping layer가 있는 시편이 Ti capping layer가 없는 시편보다 낮은 면저항 값을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 이는 고온 열처리 시 Ti capping layer에 있는 Ti가 기판 방향으로 확산하여 NiGe grain boundary에 segregation 되고 그로 인하여 NiGe의 grain boundary 움직임을 억제하여 agglomeration 현상을 효과적으로 방지하였기 때문에 나타난 현상으로 사료된다.
플라즈마 분자선 에피택시(plasma-assisted molecular beam epitaxy)법을 이용하여 다공질 실리콘(porous silicon)에 ZnO 박막을 성장하였다. 성장 후, 아르곤 분위기에서 10분 간 다양한 온도(500~700$^{\circ}C$)로 열처리하였다. 다공질 실리콘 및 열처리 온도가 ZnO 박막의 특성에 미치는 영향을 scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL)을 이용하여 분석하였다. 실리콘 기판에 성장된 ZnO 박막은 일반적은 섬구조(island structure)로 성장된 반면, 다공질 실리콘에 성장된 ZnO 박막은 산맥과 같은 구조(mountain range-like structure)로 성장되었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 ZnO 박막의 grain size는 증가하였다. 실리콘 기판 위에 성장된 ZnO 박막은 wurtzite 구조를 나타내는 여러 개의 회절 피크가 관찰된 반면, 다공질 실리콘에 성장된 ZnO 박막은 c-축 배향성(c-axis preferred orientation)을 나타내는 ZnO (002) 회절 피크만이 나타났다. 다공질 실리콘에 성장된 ZnO 박막의 구조적 및 광학적 특성이 실리콘 기판에 성장된 ZnO 박막의 특성보다 우수하게 나타났다. 뿐만 아니라, 열처리 온도가 증가함에 따라 다공질 실리콘에 성장된 ZnO 박막의 PL 강도비(intensity ratio)가 실리콘 기판에 성장된 ZnO 박막의 강도비보다 월등하게 증가하였다.
본 연구에서 우리는 casting기법을 통해 생산된 각종 귀금속 제품의 결함 및 강도 향상을 위해 다양한 조건에서 열처리를 실시하였다. casting시 일정하지 못한 온도로 냉각되어 생성된 시료내부의 결함들을 제거하기 위해 진공분위기에서 각 온도 및 시간별 조건을 달리하여 강도 및 grain의 변화를 관찰하였다. 모든 시료는 열처리 후 불안정한 grain 들이 안정화되어 경도 및 강도가 향상되는 경향을 보였으나, 특정 온도 및 시간에서는 오히려 경도가 감소하는 경향을 나타내었다. 열처리 후 모든 시료의 표면특성변화를 관찰하기 위해 OM (Optical microscope), SEM (scanning electron microscope)을 통해 분석하였고, Vickers경도계를 통해 경도 및 강도 변화를 관찰하였다. 또한 XRF(X-ray fluorescence) 분석을 통해 원소별 합금비를 정량적으로 분석하였다. 본 연구 결과를 통해 casting기법으로 생산된 귀금속 제품의 강도, 경도, 표면특성을 향상시킬 수 있는 최적조건을 얻을 수 있었다.
라디오파 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 유리 기판 위에 Eu 이온이 도핑된 $BaWO_4$ 박막을 성장 시킨 후에 온도 범위 $400{\sim}550^{\circ}C$에서 급속 열처리를 수행하였다. 박막의 결정 구조와 표면 형상은 각각 x-선 회절법과 주사전사현미경으로 조사였다. 급속 열처리 온도에 관계없이 모든 적색 형광체 박막은 622 nm에 피크를 갖는 적색 발광을 나타내었고, 열처리 온도가 $400^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$로 증가함에 따라 적색 발광 스펙트럼의 세기는 감소하는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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