c-Si wafer에 HWCVD로 증착된 a-Si:H 박막은 초기에 낮은 passivation 특성을 가지나 열처리 공정을 통해 효과적인 passivation을 가진다. 열처리 공정은 온도와 시간에 따라 큰 차이를 보인다. 이에 열선CVD를 이용하여 n type의 c-Si 기판에 a-Si:H을 증착하여 열처리 온도에 따른 Minority carrier Lifetime를 QSSPC를 통해 passivation 특성을 측정하였다. 온도는 $150^{\circ}C{\sim}270^{\circ}C$로 변화하여 측정하였다. 또한 열처리 시간을 10분씩 증가시켜 열처리 시간에 따른 passivation을 연구, 1ms에 이르는 Minority carrier lifetime을 얻었다.
이상의 실험 결과로부터 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. $TiO_2-SiO_2-AL_2O_3-B_2O_3-CaO-Na_2O$계에서 분상을 일으켰을 때 $600^{\circ}C$, 6시간 열처리시켰을 때 최대의 비표면적을 나타냈다. 2. 저온에서 열처리 시간이 증가하면 비표면적은 증가하고 고온에서는 열처리 시간이 증가하면 비표면적은 감소하다가 다시 증가한다. 3. 상분리 및 비표면적은 열처리 시간보다 열처리 온도에 더욱 민감하였다.
티타늄은 표면에 형성되는 보호성 부동태 피막 때문에 일반부식과 해수에서 내식성이 강하지만 염산, 황산, 인산 등의 산에서는 보호성 산화물 피막이 파괴된다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Ti에 Al 및 V등을 첨가한 ${\alpha}+{\beta}$계에 대하여 $1066^{\circ}C$와 $966^{\circ}C$에서 5시간 용체화 열처리를 실시하고, 이 시편을 $550^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, 및 $650^{\circ}C$에서 각각 1시간, 4시간, 8시간 및 16시간 시효열처리한 후 마이크로비커스 경도를 측정하고, 이 시편을 1N $H_2SO_4$ 용액에서 전기화학적 분극법으로 부식을 계측하였으며, 분극을 마친 시편의 표면을 현미경 조직사진으로 부식상태를 검토하였다. 시험 결과 용체화열처리한 시편이 모재와 시효열처리한 시편보다 높은 내식성을 나타내며. 용체화 온도가 높고 시간이 길어질수록 내식성은 증가하였다.
라디에타 파인 유령목의 수지를 제거하고 재색을 변화시킬 수 있는 열처리와 증기처리 방법의 적정 조건을 찾기 위해 본 연구를 수행하였다. 공시판재는 두께 20 mm와 30 mm를 사용하였다. 열처리는 $150^{\circ}C$와 $220^{\circ}C$에서 2, 4, 6시간, 증기처리는 $100^{\circ}C$에서 6, 24, 48시간 실시하였다. 잔류수지는 알콜-벤젠 용액으로 추출하였으며 휴대용 분광 색차계를 사용하여 재색을 측정하였다. 두께 20 mm 판재는 $150^{\circ}C$ 이상에서 2시간 열처리 또는 6시간 증기처리로, 두께 30 mm는 48시간 증기처리로 좋은 수지제거효과를 얻었다. 두께 30 mm 판재의 수지제거에는 처리시간이 가장 영향이 컸다. 판재 두께에 상관없이 백색도는 증기처리가 가장 높았으며 처리온도가 증가할수록, 처리시간이 길어질수록 감소하였는데 후자보다 전자에 더 영향을 받는다고 할 수 있다. 온도 $220^{\circ}C$에서 4시간 이상 열처리하더라도 백색도는 더 이상 변화하지 않았다. 온도 $220^{\circ}C$의 4시간과 6시간 열처리재는 재색이 분명하게 변하였으나 온도 $150^{\circ}C$의 열처리재는 12시간에서만 약하게 변하였다. 따라서 $150^{\circ}C$ 열처리로는 색상변화를 기대하기 어려울 것으로 생각된다. 열처리를 통해 표층뿐만 아니라 내층까지도 표층과 동일한 색상으로 변화시킬 수 있음이 증명되었다.
열처리가 분위기 Y(sub)0.7Ca(sub)0.3CrO(sub)3<원문참조>의 치밀화 및 전기적 특서에 미치는 영향을 조사하였다. 1700$^{\circ}C$ 공기중에서 12시간 소결된 시편을 1400$^{\circ}C$ O$_2$, Air, N$_2$에서 시간의 변화에 따라 재열처리하였다. N$_2$분위기에서 열처리한 Y(sub)0.7Ca(sub)0.3CrO(sub)3<원문참조>의 밀도는 열처리 시간이 증가함에 따라 다음과 같이 변화하였다. 4.5(0hr)\longrightarrow5.35(24hrs)\longrightarrow5.1g/$cm^3$(48hrs). 전기전도도는 열처리 시간이 증가함에 따라 큰변화는 없었으며, 활성화 에너지는 0.16eV로 일정하였다. Air에서 재열처리한 경우 밀도는 거의 변하지 않았으나, 활성화 에너지는 시간에 따라 0.19에서 0.115eV까지 변화하였다. O$_2$분위기에서 열철한 Y(sub)0.7Ca(sub)0.3CrO(sub)3<원문참조>의 밀도는 24시간 열처리후 4.9(g/$cm^3$)로 증가후 일정하였다. 24시간 이상 N 분위기에서 열처리한 경우와는 다르게 기지상과 비슷한 조성의 제 2상의 석출되었으며 24시간동안 열처리한 시편까지는 전기 전도도에 변화가 없었다. 그러나 48시간 동안 열처리된 시편의 전기 전도도는 감소하였고 활성화 에너지는 400K이하에서 0.167eV, 400K 이상에서 0.24eV이었다.
ITO(indium tin oxide)/glass 기판 위에 PEDOT:PSS[poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrene sulfonate)]와 PVK[poly(N-vinyl carbazole)] 고분자 물질을 정공 주입 및 수송층으로, 발광층으로 PFO-poss[Poly(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl) end capped with POSS]를 사용하여 스핀코팅법과 열 증착법으로 ITO/PEDOT:PSS/PVK/PFO-poss/LiF/Al 구조의 고분자 발광 다이오드를 제작하였다. PFO-poss 유기발광 층의 열처리 조건 (온도, 시간)이 PLED 소자의 전기적, 광학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 1 wt%의 농도를 갖는 PFO-poss 유기물 발광 층을 200C 온도로 3시간 열처리 할 경우 11 V 인가전압에서 $1497\;cd/m^2$의 최대 휘도를 나타내었다. 동일온도에서 열처리 시간을 1시간에서 3시간으로 증가시킬 경우 휘도의 증가와 함께 발광 개시온도가 감소하는 경향을 보여주었다. 또한 열처리 온도와 시간을 증가시킬 경우 제2발광피크인 excimer 피크가 크게 나타났으며 청색에서 황색 발광 쪽으로 천이되는 경향을 나타내었다.
현재 액체로켓 엔진 연소기 내벽은 bonding layer NiCrAlY과 Top layer $ZrO_2$가 플라즈마 용사 방식으로 형성 된다. 이는 뛰어난 열 차폐 특성과 작업시간이 짧은 장점이 있지만, bonding layer와 Top layer 사이의 열팽창 계수 차이로 인한 균열 발생 가능성이 내재 되어 있고, 연소실 내벽에 균일한 두께의 코팅층을 형성하기 어렵고 설비가 비싸다는 단점으로 인하여 세라믹 코팅 층을 금속 코팅 층으로 대체 하고자 한다. 금속 코팅층은 모재와의 밀착성이 높고, 우수한 산화 및 부식방지 기능을 가지며 저렴하다는 장점이 있다. 또한 코팅 후 연마 작업이 가능해 연소실 내부형상을 설계조건 대로 유지 할 수 있는 특징이 있다. 따라서 본 연구에서는 연소실 내벽에 적용할 모재, 무전해 Ni-P 도금과 전해 Cr 도금층 사이의 밀착력 향상을 위한 방법에 대한 연구를 하였다. 밀착력 향상을 위한 요소로 전처리 용액과 열처리 시간에 따른 영향을 알아보고자 하였으며, 이를 위해서 5가지의 산세 용액으로 각 시편을 산세 한 후, 6시간, 12시간, 18시간 열처리 하여 단면을 비교하여 열처리에 영향을 알아보고자 하였다. 연구 결과 산세 용액의 영향은 크게 나타나지 않았으며, 열처리 시간이 길수록 Ni-P/Cr의 확산이 더 잘 일어나 확산층이 더 넓어지면서 밀착력이 더 좋아 진 것으로 판단되어 진다.
PZT(Pb(Zr,Ti)O3)는 우수한 강유전 특성을 가지기 때문에 FRAM (Ferroelectric Random Access Memory) 소자에 응용하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다. 스퍼터에 의해 증착된 PZT는 처음에 pyrochlore상으로 존재하다가 후 열처리를 통해 이력 특성을 나타내는 perovskite상으로 천이된다. 일반적인 furnace열처리 방법은 고온에서의 장시간 열처리가 요구되고 Pb-loss현상이나 TiO2와 같은 이차상의 생성 그리고 하부 Pt전극의 roughness증가 및 crack과 같은 문제점이 있다. 최근 들어 후 열처리를 RTA로 이용하는 연구가 진행되고 있는데 이는 열처리 시간이 짧기 때문에 위와 같은 문제점을 개선할 수 있었다. 하지만 RTA방법 또한 어느 정도의 thermal budget이 존재하고 추가적 장비가 필요하며 기판의 전체적 가열공정이므로 다른 CMOS공정과 compatibility가 떨어진다. 따라서 본 실험에서는 위와 같은 문제를 해결하고자 노력을 집중하였고 이를 위한 새로운 열처리 방법을 개발하였다. 즉 Pt 하부전극에 전압(전류)을 인가하여 순간적으로 고온으로 결정화시키는 새로운 공정을 모색하였는데 이와 같은 방법은 열처리를 위한 추가적인 장비가 필요없고 국부적으로 순간적인 가열이기 때문에 glass기판에도 적합하며 RTA보다 승온시간 및 열처리 시간이 짧기 때문에 thermal budget도 줄일 수 있었다.
대두 단백질의 기능성 변형 방법의 하나로 대두를 열처리 함에 의해 대두 단백질의 기능 특성에 어떠한 변화가 있는지 알아보기 위하여 대두를 $60^{\circ}C$에서 30, 60, 90과 120분 침지한 후 대두 분리 단백(SPI)을 제조하여 열처리하지 않은 대조군과 여러 가지 기능성을 비교하였다. 용해도 특성은 pH 4.5의 등전점 부근에서 최소의 용해도를 보였고 등전점 이하와 이상에서는 비교적 90% 넘는 높은 용해도를 나타내었다. 만리와 태광에서 모두 열처리 시간이 증가함에 따라 등전점 이하의 pH에서 용해도가 증가하였다. 수분흡수력도 열처리 시간이 증가함에 따라 증가하였고 만리의 경우 90분 시료에서 가장 높은 수분흡수력을 나타내었다. 유지흡수력은 만리의 경우 열처리 시간이 증가함에 따라 감소하였고 태광의 경우에는 60분 시료에서 최대값을 나타내었다. 유화 특성은 만리의 경우 열처리에 의해 유화활성도, 유화안정성과 유화형성력이 모두 대조군보다 유의하게 증가하였고, 태광의 경우에는 열처리에 의해 유화활성도와 유화형성력이 유의적으로 증가하였다. 만리의 경우 기포 팽창력과 기포안정성이 열처리에 의해 증가하였고, 만리와 태광 모두 기포팽창력이 90분 시료에서 최대값을 보였으며, 태광은 열처리에 의해 매우 불안정한 기포 안정성을 보였다. 겔의 TPA결과, 열처리 시간이 증가함에 따라 경도, 부착성, 탄성, 검성 및 씹힘성이 증가하였고 특히 모든 특성이 대체로 90분 시료에서 최고값을 보였다. 그러나 응집성은 열처리 시간이 증가함에 따라 감소하였다. 이상의 결과로 대두의 열처리에 의해 대두 단백질의 기능성이 변화하는 것을 알 수 있었고. 대두를 첨가물이나 식품가공재료로 사용할 때 이러한 변화를 고려하여 유용하게 활용할 수 있으리라 생각된다.
적외선 감지기로 사용되는 microbolometer 소자재료로 VOx 또는 비정질 Si이 가장 많이 사용된다. 그 중에서 VOx 물질은 온도저항계수 즉, TCR이 높고 감지도가 우수하기 때문에 비냉각 적외선 검출기에 많이 응용된다. Microbolometer 검출기는 그 응답도는 micromachining 공정에 의해 좌우되는 열 고립구조에 의해 좌우된다. 특히 TCR 값이 크고, 열시상수 값이 작을수록 양질의 감지도를 얻을 수 있으므로 재료의 선택 및 공정이 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 비냉각 적외선 감지소자로 사용되는 VOx 박막을 DC Sputtering을 사용하여 증착하였으며, 그 특성을 조사하였다. MEMS 공정에 의한 센서의 제작은 적외선을 흡수하여 저항변화를 읽어내어 판독하는 Readout IC(ROIC) 위에 행해진다. Monolithic 공정에 의해 이러한 ROIC 위에서 공정이 동시에 행해지므로 공정온도는 매우 중요한 요소로 작용한다. 따라서 증착된 VOx 박막의 열처리 효과를 연구하였다. 열처리 온도는 $250^{\circ}{\sim}420^{\circ}C$, 열처리 시간은 20~80 min 까지 변화시켰다. 갓 증착된 VOx 박막의 저항은 약 200 $k{\Omega}$이였으며, TCR은 -1.5%/$^{\circ}C$로 나타났다. 열처리 온도가 증가함에 따라 TCR 값은 증가하였으며, 열처리 시간이 증가할수록 역시 TCR 값이 증가하는 경향을 보였다. 열처리 온도 320$^{\circ}C$, 열처리 시간 40 min에서 TCR 값은 약 -2%/$^{\circ}C$의 값을 얻을 수 있었다. 이러한 성능의 VOx 박막을 이용하여 비냉각형 microbolometer 검출소자를 열변형없이 공정을 수행할 수 있을 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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