라디에타 파인 유령목의 수지를 제거하고 재색을 변화시킬 수 있는 열처리와 증기처리 방법의 적정 조건을 찾기 위해 본 연구를 수행하였다. 공시판재는 두께 20 mm와 30 mm를 사용하였다. 열처리는 $150^{\circ}C$와 $220^{\circ}C$에서 2, 4, 6시간, 증기처리는 $100^{\circ}C$에서 6, 24, 48시간 실시하였다. 잔류수지는 알콜-벤젠 용액으로 추출하였으며 휴대용 분광 색차계를 사용하여 재색을 측정하였다. 두께 20 mm 판재는 $150^{\circ}C$ 이상에서 2시간 열처리 또는 6시간 증기처리로, 두께 30 mm는 48시간 증기처리로 좋은 수지제거효과를 얻었다. 두께 30 mm 판재의 수지제거에는 처리시간이 가장 영향이 컸다. 판재 두께에 상관없이 백색도는 증기처리가 가장 높았으며 처리온도가 증가할수록, 처리시간이 길어질수록 감소하였는데 후자보다 전자에 더 영향을 받는다고 할 수 있다. 온도 $220^{\circ}C$에서 4시간 이상 열처리하더라도 백색도는 더 이상 변화하지 않았다. 온도 $220^{\circ}C$의 4시간과 6시간 열처리재는 재색이 분명하게 변하였으나 온도 $150^{\circ}C$의 열처리재는 12시간에서만 약하게 변하였다. 따라서 $150^{\circ}C$ 열처리로는 색상변화를 기대하기 어려울 것으로 생각된다. 열처리를 통해 표층뿐만 아니라 내층까지도 표층과 동일한 색상으로 변화시킬 수 있음이 증명되었다.
Poly(phenylene sulfide sulfone)[PPSS]를 시간과 온도를 변화시키면서 열처리를 하였을 때 이들의 유리전이 온도($T_g$)를 DSC로서 조사하였다. 그 결과 PPSS의 $T_g$는 열처리온도가 $230^{\circ}C$까지는 열처리 시간이 길어질수록 증가하다가 평형에 도달하였다. 열처리 온도가 $245^{\circ}C$ 이상에서는 열처리 시간이 길어질수록 $T_g$가 증가하다가 어느 정도 시간이 되면 감소한 뒤 다시 증가하는 것으로 나타났다. 이 현상을 경화가 진행됨에 따른 chain extension반응과 oxidative crosslinking 및 thermal crosslinking으로 설명하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.145-146
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1997
수소화된 비정질 규소(a-Si:H)는 전자소자에서 광범위하게 사용되고 있다. 하지만 a-Si:H는 반송자 이동도가 느리고 불안정하기 때문에 그 특성개선이 요구되어진다. 본 논문은 금속기판 Mo위에 a-Si:H를 성장하고 후속 결정화 연구를 수행하였다. a-Si:H 박막은 DC 글로우 방전으로 Mo 기판위에 증착되었다. 실험에 사용되어진 열처리로는 질소분위기, 진공상태, 급속가열 및 엑시머레이저 열처리를 행하였다. 열처리 온도는 10$0^{\circ}C$에서 120$0^{\circ}C$까지 행하였다. 엑시머레이저의 에너지는 단위 펄스당 90에서 340mJ이였다. 결정화에 영향을 주는 요소로는 불순물 주입, 온도, 박막의 두께 및 열처리 시간등을 조사하였다. 불순물이 주입된 비정질규소는 진성규소보다 더 좋은 결정화를 보였다. 불순물 주입은 낮은 온도에서의 결정화에 도움을 주었다. 열처리 시간은 결정화에 큰 영향을 미치지 못하였다. 반면에 열처리 온도는 결정화에 큰 영향을 주었다.
본 연구에서는 p형(100) 실리콘 기판 위에 LPCVD법으로 산화막과 다결정 실리콘을 증착하고 그 위에 Magnetron Sputtering법으로 티타늄을 500.angs.을 증착한 후, 열처리 온도 500-900.deg.C 사이에서 열처리 시간을 변화시키면서 N$_{2}$ 분위기 속에서 급속 열처리하여 티타늄 실리사이드를 형성하고 그 특성을 조사하였다. 500-600.deg.C 온도 범위에서 10초간 열처리한 시료에서는 실리사이드상은 나타나지 않고, 산소등의 불순물이 티타늄 박막 내로 확산되어 600.deg.C에서 면 저항이 최대값을 보였으며 열처리 온도는 675-750.deg.C로 높이자 TiSi상이 나타나면서 면저항이 감소되고 결정립의 크기가 크게 증가하였다. 또한 열처리온도 800.deg.C에서 나타나기 시작한 TiSi$_{2}$상은 열처리 온도 850.deg.C까지 TiSi상과 공존하면서 면저항과 reflectance는 계속 감소했다. 900.deg.C에서 10초간 열처리한 시료에서는 orthorhombic구조의 완전한 실리사이드 상만 나타났다. 최종적인 티타늄 실리사이드 박막의 두께는 1200.angs.이며 비저항은 18.mu..OMEGA.cm였다.
원자로 압력용기강의 품질 열처리인 ?칭과 템퍼링 중간에 페라이트와 오스테나이트가 공존하는 2상영역에서 열처리를 행함으로써 인성을 향상시키는 제조공정을 개발하였다. 710~74$0^{\circ}C$에서 4~8시간 동안 2상영역 열처리를 추가하면 기존 열처리 과정에 비하여 상온 충격인성이 크게 증가하였다. 상온 충격인성과 두께를 고려하여 결정한 최적 조건안 7$25^{\circ}C$에서 6시간 동안 2상영역 열처리를 하면 최대 흡수 에너지가 30~50% 증가하고, 천이 온도가 약 l$0^{\circ}C$ 감소하였다. 2상영역에서 형성된 침상 오스테나이트는 냉각 중에 하부 베이나이트 또는 마르텐사이트로 변태하여 템퍼드 베이나이트와 복합조직을 이루므로 균열진전을 억제하여 충격인성이 향상되었다. 2상영역 열처리 온도가 높거나 시간이 길면 오스테나이트의 체적 분율이 증가하거나 조대화가 일어나 균열진전억제 효과는 저하되었다.
본 연구에서 우리는 casting기법을 통해 생산된 각종 귀금속 제품의 결함 및 강도 향상을 위해 다양한 조건에서 열처리를 실시하였다. casting시 일정하지 못한 온도로 냉각되어 생성된 시료내부의 결함들을 제거하기 위해 진공분위기에서 각 온도 및 시간별 조건을 달리하여 강도 및 grain의 변화를 관찰하였다. 모든 시료는 열처리 후 불안정한 grain 들이 안정화되어 경도 및 강도가 향상되는 경향을 보였으나, 특정 온도 및 시간에서는 오히려 경도가 감소하는 경향을 나타내었다. 열처리 후 모든 시료의 표면특성변화를 관찰하기 위해 OM (Optical microscope), SEM (scanning electron microscope)을 통해 분석하였고, Vickers경도계를 통해 경도 및 강도 변화를 관찰하였다. 또한 XRF(X-ray fluorescence) 분석을 통해 원소별 합금비를 정량적으로 분석하였다. 본 연구 결과를 통해 casting기법으로 생산된 귀금속 제품의 강도, 경도, 표면특성을 향상시킬 수 있는 최적조건을 얻을 수 있었다.
본 연구는 열처리 온도 및 시간이 토종 다래(A. arguta) 퓨레의 품질 특성 및 항산화 활성에 미치는 영향을 알아보기 위해서 70, 80, $90^{\circ}C$의 온도에서 각각 1, 3, 5분간 열처리하여 pH, 당도, pulp 함량, 색도, 점도, 조직감 및 미생물수 등의 품질특성과 비타민 C, 총 페놀, 항산화 활성을 분석하였다. pH, 당도 그리고 pulp 함량의 경우 열처리 온도가 증가하고 열처리 시간이 길어질수록 감소하는 경향을 나타내었고, L, a, b값과 갈변도는 증가하는 경향으로 나타났으며, 점도와 adhesiveness 또한 증가하는 경향을 나타내었다. 일반세균과 곰팡이 수는 열처리 온도가 증가하고, 시간이 경과함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 대장균군과 효모는 모든 조건에서 검출되지 않았다. 비타민 C와 총 페놀 함량은 온도가 증가하고 열처리 시간이 길어질수록 감소하는 경향을 나타내었고 $70^{\circ}C$ 온도에서의 열처리와 모든 열처리 온도에서 1분간 열처리 시 대조구와 유사하였고 $90^{\circ}C$에서 5분간 처리 시 크게 감소하는 것으로 나타났다. 항산화 활성은 비타민 C와 총 페놀 함량과 유사한 결과를 나타내었고, 따라서 다래의 항산화 활성은 비타민 C와 총 페놀이 주요한 요인으로 작용한다고 사료된다. 본 연구의 앞선 결과를 통해서 다래 퓨레를 $90^{\circ}C$에서 5분간 열처리 시 이화학적 특성과 항산화 활성이 크게 감소하여 품질이 저하되는 것을 확인할 수 있었다. 결과적으로 본 연구 결과는 다래 퓨레의 안정성 및 상품적 가치판단에 따른 기초자료를 제공할 것으로 사료된다.
최근, 비정질 산화물 반도체 thin film transistor (TFT)는 수소화된 비정질 실리콘 TFT와 비교하여 높은 이동도와 큰 on/off 전류비, 낮은 구동 전압을 가짐으로써 빠른 속도가 요구되는 차세대 투명 디스플레이의 TFT로 많은 연구가 진행되고 있다. 한편, 기존의 Thin-Film-Transistor 제작 시 우수한 박막을 얻기 위해서는 $500^{\circ}C$ 이상의 높은 열처리 온도가 필수적이며 이는 유리 기판과 플라스틱 기판에 적용하는 것이 적합하지 않고 높은 온도에서 수 시간 동안 열처리를 수행해야 하므로 공정 시간 및 비용이 증가하게 된다는 단점이 있다. 이러한 점을 극복하기 위해 본 연구에서는 간단하고, 낮은 제조비용과 대면적의 박막 증착이 가능한 용액공정을 통하여 박막 트랜지스터를 제작하였으며 thermal 열처리와 microwave 열처리 방식에 따른 전기적 특성을 비교 및 분석하고 각 열처리 방식의 열처리 온도 및 조건을 최적화하였다. P-type bulk silicon 위에 산화막이 100 nm 형성된 기판에 spin coater을 이용하여 Al-Zn-Sn-O 박막을 형성하였다. 그리고, baking 과정으로 $180^{\circ}C$의 온도에서 10분 동안의 열처리를 실시하였다. 연속해서 Photolithography 공정과 BOE (30:1) 습식 식각 과정을 이용해 활성화 영역을 형성하여 소자를 제작하였다. 제작 된 소자는 Junctionless TFT 구조이며, 프로브 탐침을 증착 된 채널층 표면에 직접 접촉시켜 소스와 드레인 역할을 대체하여 동작시킬 수 있어 전기적 특성을 간단하고 간략화 된 공정과정으로 분석할 수 있는 장점이 있다. 열처리 조건으로는 thermal 열처리의 경우, furnace를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 N2 가스 분위기에서 열처리를 실시하였고, microwave 열처리는 microwave 장비를 이용하여 각각 400 W, 600 W, 800 W, 1000 W로 15분 동안 실시하였다. 그 결과, furnace를 이용하여 열처리한 소자와 비교하여 microwave를 통해 열처리한 소자에서 subthreshold swing (SS), threshold voltage (Vth), mobility 등이 비슷한 특성을 내는 것을 확인하였다. 따라서, microwave 열처리 공정은 향후 저온 공정을 요구하는 MOSFET 제작 시의 훌륭한 대안으로 사용 될 것으로 기대된다.
폴리(에틸렌 테레프탈레이트) (PET)의 열처리 조건들 즉, 상대 습도, 온도 그리고 시간 등에 따라 나타나는 PET의 열적 특성과 결정화 거동에 대해서 연구하였다. PET샘플에 열처리를 수행한 후 수분 함유량, 유리 전이온도($T_g$), 그리고 결정화 온도($T_{\propto}$) 등의 변화를 조사하였다. 그리고 열처리된 PET시편에 대해서 결정화를 시키고 결정화도에 따른 열변형 온도(HDT)를 측정하였다. 또한 사출 성형으로 제작된 PET샘플의 열처리 후 잔류 응력의 완화를 편광 필름을 통하여 조사하였다. 열처리 시의 상대 습도, 온도, 그리고 시간이 증가함에 따라 PET샘플 내의 수분 함유량은 최대 6000 ppm이상 까지 증가하였다. $T_g$와 $T_c$는 시편 내에 수분 함유량이 증가할수록 감소하였다. PET샘플의 결정화도는 수분의 함유량이 증가함에 따라 증가되었다. 그러나 같은 양의 수분 함량에서 결정화도는 열처리의 조건에 따라 다르게 나타났다. PET샘플 내의 잔류응력의 완화는 열처리 조건에 따라 다르게 나타났으며, PET샘플 내에 잔류 응력이 감소할수록 최대 결정화도는 증가하였다.
초전도 마그네트 구조용 부재로 최근 개발된 오스테나이트계 스테인레스강 JN1 모재, GTA 용접부 및 열처리재에 대한 기계적 성질을 조사하기 위해 실온(293K)에서 극저온(4K)까지의 온도에서 소형펀치(Small Punch)시험을 실시하였다. GTA 용접부의 용융선 근방의 극저온 기계적 성질은 모재와 용접금속에 비해 크게 저하하였다. 4K에서 실험된 용융선 시험편으로 얻어진 하중-변위곡선상에서 부하의 초기 단계에 보통의 서레이션과 다른 pop-in이 관찰되었고, 이때 시험편 표면의 용융선 근처에서 약 0.1-1mm 정도의 크랙이 발생하였다. 열처리재의 기계적 성질은 열처리 시간과 온도의 증가 또는 시험온도의 저하에 따라 크게 저하되었다. 위의 결과에 기초하여 본 연구에서 실시한 소형 시험편을 사용하는 SP 시험법은 극저온에서 JN1 강의 모재와 열처리재뿐 만 아니라 GTA 용접부의 기계적 성질을 평가할 수 있는 유용한 시험법이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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