Diglycidyll ether of bisphenol A(DGEBA)/4, 4'-methylene dianiline(MDA)계에 반응성 첨가제 malononitrile(MN)을 첨가하면 내충격성은 크게 향상되나 반응속도는 감소하게 된다. 에폭시 수지의 경화반응은 에폭시기가 개환되어 생성되는 히드록시기가 촉매로 작용하는 자촉매 반응이며, 외부에서도입된 히드록시기도 같은 효과를 나타낸다. 따라서 본 연구에서는 DGEBA/MDA/MN 계의경화 반응속도를 증가시키기 위해 히드록시기를 가진 촉매로서 hydroquinone(HQ)을 도입하였고 이들 계의경화특성 및 열적성질을 고찰하였다. HQ가 첨가됨으로 인해 활성화 에너지는 감속하고 속도상수는 증가하였으며, 발열곡선에서 반응 시작온도가 낮아졌다. 이 결과로부터 HQ가 반응 가속제로 작용하고 있음을 알 수 있다.
돈분 자체의 저위 발열량은 859~1,075 kcal/kg로 낮게 나타나 열처리 중 한 공정인 탄화공정에 의한 연료의 개질이 필요하다. 돈분의 탄화 공정에서 가장 중요한 인자는 탄화 온도이며 본 연구에서는 탄화온도에 대한 적정 범위의 평가가 돈분의 열적 특성과 돈분의 탄화 반응속도를 통하여 이루어졌다. 열적 특성 분석 결과, 적정 탄화 온도는 높은 수율과 흡열 반응이 일어나는 $240{\sim}320^{\circ}C$로 평가되었다. 돈분 탄화공정에서의 반응속도는 1차 반응식과 Arrhenius 식을 통하여 나타내었으며, 빈도인자(lnA)는 3.05~13.08, 활성화 에너지는 6.94~18.05 kcal/mol로 평가되었다. 돈분 탄화 공정의 높은 효율과 돈분 내부로의 충분한 열전달을 위하여 최적 탄화 시간을 5~20 min로 설정하였을 때, 적정 탄화 온도의 범위는 $260{\sim}300^{\circ}C$로 나타났다.
Fe기 비정질합금에서 과냉각액체영역의 유무에 따른 열적 안정성을 비교평가하기 위하여 결정화온도 이하에서 유리천이가 나타나지 않는 $Fe_{80}P_6C_{12}B_{12}$합금과 52K의 과냉각 액체영역을 갖는 $Fe_{73}P_{11}C_6B_4AI_4Ge_2$ glassy 합금을 열분석하였다. 등온결정화에 의한 열분석의 결과 JMA plot의 n값은 $Fe_{80}P_6C_{12}B_{12}$합금이 1.8-2.2이고 과냉각 액체영역을 갖는 $Fe_{73}P_{11}C_6B_4AI_4Ge_2$ 합금이 2.5-4.0으로서 후자의 경우가 열적으로 안정하였다. 결정화의 양상은 $Fe_{80}P_6C_{12}B_{12}$ 합금의 경우 핵생성속도가 일정할 때 확산율속에 의해 결정입자가 성장하는 반면 $Fe_{73}P_{11}C_6B_4AI_4Ge_2$ glassy합금의 경우 핵생성속도가 일정할 때 계면입자가 성장한다. $Fe_{73}P_{11}C_6B_4AI_4Ge_2$ 합금 및 $Fe_{80}P_6C_{12}B_{12}$ 합금의 결정화에 필요한 활성화에너지, 핵생성 및 성장에 필요한 활성화에너지는 각각 371, 353kJ/mol, 그리고 324, 301KJ/mol 및 301, 273KJ/mol로서 과냉각 액체영역을 갖는 합금이 열적으로 안정하다고 판단된다.
팽이 및 만가닥버섯의 가공 기술 개발의 일환으로 수행되진 본 연구는 가공 전 처리 공정으로서의 blanching 조건을 확립하기 위해 두 버섯 peroxidase의 열적 특성 결과를 기초 자료로 삼았다. 효소 활성 측정은 Gorin과 Heidema의 방법을 변형하여 사용하였고, 생 버섯으로부터 추출한 조효소핵을 열처리했을 경우 팽이버섯은 $75^{\circ}C$, 3분, 만가닥버섯의 경우 $80^{\circ}C$, 1분 이상의 온도, 시간 조건에서 peroxidase의 불활성이 유발됨을 알았다. 이때 팽이 및 만가닥버섯 peroxidase의 활성에너지$(E_a)$는 59.58 kcal/mol, 43.05 kcal/mol이며 z값은 $9.0^{\circ}C,\;12.4^{circ}C$였다. 반면 Blanching에 의한 두 버섯 peroxidase의 활성화에너지($E_a$)와 z값은 각각 7.97 kcal/mol, 6.55 kcal/mol와 $59.8^{\circ}C,\;74.1^{circ}C$로 나타났다. 이는 peroxidase 자체의 열적 특성과 blanching에 의해 유발된 peroxidase의 열적 특성이 다르다는 것을 보여주는 것으로 blanching시에는 버섯자체와 버섯내의 성분들에 의해 열에 대한 저항성이 증대되어 z값이 높아지는 결과를 유발, 활성화에너지($E_a$)가 감소하는 결과로 나타났다.
스틸렌 공중합체의 열적특성과 독성인자를 평가하기 위하여 활성화 에너지, 물리적 특성 및 마취성 기체와 같은 독성물질의 발생가능성에 대하여 조사하였다 고온 분해시에 Kissinger법과 DSC법에 의해 계산된 활성화 에너지는 25${\~}$50 Kcal/mol이었다. 이것은 화재발생가능성에 대하여 좋은 정보가 될 것이다 FED계산으로부터 PS, SAN 및 ABS에 대한 $LC_{50}$의 값은 8,580, 265 및 308 $mg/m^3$이 되었다. FT-IR에 의해 분석한 열분해 반응의 메카니즘은 측쇄반응이 아니고 주쇄반응이었다.
본 연구에서는 DDS로 경화된 4관능성 에폭시 (TGDDM)/폴리아마이드이미드 (PAI) 블렌드의 PAI 함량에 따른 블렌드계의 열적, 기계적 및 형태학적 특성에 대해 연구하였다 경화된 시편의 경화거동과 열안정성은 DSC와 TGA로 각각 조사하였다. 또한 $K_{IC}$ 는 UTM을 사용하여 측정하였으며, TGDDM/PAI 블렌드의 상거동과 최종 모폴로지는 SEM을 사용하여 관찰하였다. 그 결과 PAI 함량이 증가할수록 경화온도와 경화활성화 에너지는 감소하였다 경화온도와 경화활성화 에너지의 감소는 PAI 주쇄의 2차 아민이 co-initiator로서 사용되었기 때문인 것으로 사료된다. 그러나 분해활성화 에너지와 $K_{IC}$ 값은 각각 PAI 함량 5, 10 phr까지 증가하다 그 이상치 한량에서는 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과들은 에테르화에 의한 사슬절단 반응에 기초하여 설명되었다. 그리고 SEM에 의한 모폴로지 관찰로부터 블렌드계의 co-continuous 구조가 확인되었다.
반도체 공정에서의 금속 배선 공정은 매우 중요한 공정 중 하나이다. 기존에 사용되던 알루미늄이 한계에 다다르면서, 대체 재료로 사용되고있는 구리는 낮은 비저항, 높은 열전도도, 우수한 electromigration(EM)저항특성 등을 바탕으로 차세대 nano-scale집적회로의 interconnect application에 적합한 금속재료로서 각광받고 있다. Electroplating을 위한 구리 seed layer CVD 공정은 타 공정에 비해 step coverage가 우수한 막을 증착할 수 있어 고집적 소자의 구현이 가능하다. 본 연구에 이용된 2가 전구체 Cu(dmamb)2는 높은 증기압과 높은 활성화 에너지를 가짐으로서 열적안정성 및 보관안정성이 우수하며, 플루오르를 함유하지 않아 친환경적이다. 구리 증착 전 기판에 plasma 처리를 하면 표면 morphology가 변함에 따라 표면 에너지가 변화하고, 이는 구리의 2차원 성장에 유리하게 작용할 것으로 여겨진다. Plasma의 조건변화에 따른 기판의 morphology 변화 및 성막된 구리의 특성 변화를 분석하였다.
형광체나 반도체의 소자로 사용되는 전이금속화합물 중에서 나노(nano) 크기를 가지는 스피넬 화합물을 합성하였다. 스피넬 화합물의 크기, 합성여부, 열적분석과 화합물의 특성을 확인하기 위하여 열 중량 분석기(TGA), X-선 회절 분석기(XRD), 적외선 흡수 분광기(IR)를 사용하였다. Scherrer식을 이용하여 화합물의 평균 입자 크기가 13~16 nm임을 예측할 수 있었다. 본 논문에 사용된 실험방법은 졸-겔(sol-gel)법을 사용하였으며, 소성 온도는 낮은 온도에서 진행 되었다($350^{\circ}C$). Kinetic 함수인 활성화 에너지와 전환인자를 계산하기 위해서 Kissinger방법과 Arrhenius식을 이용하여 계산하였다. $ZnCo_2O_4$와 $NiCo_2O_4$의 활성화 에너지는 163.42 kJ/mol와 147.01 kJ/mol 값을 가지는 있음을 확인하였다. 그리고 spinel 화합물들의 열역학적 함수(${\Delta}G^{\varphi}$, ${\Delta}H^{\varphi}$, ${\Delta}S^{\varphi}$)를 결정하였다.
본 연구에서는 비스페놀 A 에폭시 수지/경화제(YD-128/DDM) 조성물의 비율을 조절하여 $170^{\circ}C$의 경화온도에서 접착성능 최적화 조성비를 얻기 위한 실험을 진행하였다. DSC, TGA, DMA, TMA 열분석 장비를 사용하여 YD-128/DDM 혼합물의 당량비 변화가 경화물의 열적 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였으며, 조성물의 경화시간은 YD-128/DDM (1 : 1.1) 조성물을 동적 DSC를 이용하여 측정된 시간당 누적 발열량을 총 발열량으로 나누어 계산한 전환율을 토대로 결정하였다. TGA를 이용한 분해 활성화 에너지 분석에서는 경화물의 DDM 당량비가 증가할수록 열안정성과 열분해 활성화 에너지가 높게 나타났고, DMA와 TMA를 이용한 경화물의 열적 특성 조사 결과에서는 당량비 1 : 1에서 다른 당량비 조건에 비해 우수한 탄성률 및 열팽창성이 관찰되었다. 또한 각기 다른 당량비의 조성물을 $170^{\circ}C$에서 경화하여 중첩 전단 강도를 측정하였다.
$Ge_2Sb_2Te_5$ (GST)는 광학 스토리지 및 PRAM(Phase-change Random Access Memory)에 적용 가능한 대표적인 상변화 물질이며 상변화 거동에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다. 차세대 비휘발성 메모리로 각광을 받고 있는 PRAM의 경우 저전력 그러나 향후 고집적, 고성능 PRAM 소자구현을 위해서는 Reset 전류 감소를 통한 소비 전력 감소, 인접 셀간의 'cross talking'을 방지할 수 있는 열적 안정성 개선 등의 문제점들을 해결해야 한다. GST 물질의 전기적, 열적 특성을 조절하여 이러한 문제를 해결하기 위하여 GST 물질에 이종의 원소를 첨가하는 연구가 활발히 진행되고 있으며, 특히 질소 첨가에 의해 결정 성장 억제를 통한 결정화 온도 증가, 결정질의 저항 증가 등의 보고가 있었다. 본 연구에서는 질소를 첨가한 N-doped $Ge_2Sb_2Te_5$ (NGST) 박막의 상변화 거동을 규명하고 GST 박막과 비교하여 첨가된 질소의 영향을 분석하고자 한다. D.C Magnetron sputtering 방법으로 증착된 GST와 NGST 박막을 등온으로 유지하여 각 온도별로 열처리 시간 증가에 따른 비저항을 실시간으로 측정하여 GST와 NGST 박막의 상분율을 계산하고 Kissinger 모델을 이용하여 effective activation energy ($E_a$)를 구하였다. GST와 NGST 박막의 $E_a$는 각각 $2.08\;{\pm}\;0.11\;eV$와 $2.66\;{\pm}\;0.12\;eV$로 계산되었다. 따라서 첨가된 질소에 의해 NGST 박막의 결정화를 위하여 GST 박막의 경우보다 더 큰 활성화 에너지가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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