양자점(Quantum dots; QDs)은 단전자 트랜지스터, 레이저, 발광다이오드, 적외선 검출기와 같은 고효율 광전소자 응용을 위해 활발한 연구가 진행되고 있다. II-VI 족 화합물 반도체는 III-V 족 화합물 반도체와 비교했을 때 더 큰 엑시톤 결합에너지(exciton binding energy)를 가지는 우수한 특성을 보이고 있으며 이러한 성질을 가지는 II-VI 족 화합물 반도체 중에서도 넓은 에너지 갭을 가지는 CdTe 양자점은 녹색 영역대의 광전자 소자로서 활용되고 있다. 기존의 CdTe/ZnTe 양자점을 성장하기 위해 ZnTe와 격자부정합이 적은 GaAs 기판을 이용한 연구가 주를 이룬 반면 Si기판을 이용한 연구는 미흡하다. 하지만 Si 기판은 GaAs 기판에 비해 값이 싸고, 여러 분야에 응용이 가능하며 대량생산이 가능하다는 이점을 가지고 있어 초고속, 초고효율 반도체 광전소자의 제작을 가능케 할 것으로 기대된다. 또한 양자점의 고효율 광전소자에 응용을 위해서는 Si 기판 위에 양자점의 크기를 효율적으로 조절하는 연구 뿐 아니라 양자점의 크기에 따른 운반자 동역학에 대한 연구도 중요하다. 본 연구에선 분자선 에피 성장법(Molecular Beam Epitaxy; MBE)과 원자층 교대 성장법(Atomic Layer Epitaxy; ALE)을 이용하여 Si 기판 위에 성장한 CdTe/ZnTe 양자점의 크기에 따른 광학적 특성을 연구하였다. 저온 광 루미네센스(PhotoLuminescence; PL) 측정 결과 양자점의 크기가 증가함에 따라 더 낮은 에너지영역으로 피크가 이동하는 것을 확인하였다. 그리고 온도 의존 광루미네센스 측정 결과 양자점의 크기가 증가함에 따라 열적 활성화 에너지가 증가하는 것을 관찰하였는데, 이는 양자점의 운반자 구속효과가 증가하였기 때문이다. 또한 시분해 광루미네센스 측정 결과 CdTe/ZnTe 양자점의 크기가 증가함에 따라 소멸 시간이 긴 값을 갖는 것을 관찰하였는데, 이는 양자점의 크기가 증가함에 따라 엑시톤 진동 세기가 감소하였기 때문이다. 이와 같은 결과 Si 기판 위에 성장한 CdTe/ZnTe 양자점의 크기에 따른 열적 활성화 에너지와 운반자 동역학에 대해 이해 할 수 있었다.
기존 아민계 경화제를 사용해 액정 에폭시를 경화할 경우, 랜덤 한 3차원 네트워크 구조의 생성으로 인해 phonon의 산란이 많이 발생하기 때문에 열전도도가 낮게 나타났다. 이러한 문제를 mesogen그룹을 적층된 구조로 형성하는 양이온 개시제를 이용하여 해결하기 위해 본 연구에서는 아민계 경화제와 양이온 개시제를 사용한 에폭시의 TGA분석(Thermogravimetric Analysis)을 통해 등온 열분해 활성화에너지를 조사하여 열적안정성을 비교하였다. 양이온 개시제를 이용한 에폭시의 경우 활성화가 에너지가 높았으며 기존 실험과 비교했을 때, 열적안정성은 열전도도와 비슷한 양상을 보인다.
1,3,5-trinitro-1,3,5-triazacylohexane (RDX)와 octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine (HMX)의 입자크기에 대한 열적 특성을 알아보기 위해서 DSC (Differential Scanning Calorimetry)와 TGA (Thermo-Gravimetric Analysis)를 사용하였다. 활성화 에너지와 빈도인자는 Kissinger 방법과 Vyazovkin 방법으로 계산하였다. DSC를 이용할 경우 RDX의 경우에는 고에너지 분자화약의 높은 분해열에 의하여 입자크기에 따른 활성화에너지의 경향성이 없었으나, TGA를 이용할 경우 입자크기가 클수록 활성화에너지가 커짐을 알 수 있었다. 그러나 HMX의 경우에는 DSC와 TGA의 방법 모두 입자 크기에 따라 활성화 에너지가 커지는 경향성을 보였다. 또한, Vyazovkin 방법을 이용하여 RDX와 HMX의 분해정도에 따른 활성화 에너지의 변화로 분해반응의 메커니즘을 이해할 수 있었다.
현재 반도체 나노구조는 단전자 트랜지스터, 레이저, LED, 적외선 검출기 등과 같은 고효율 광전자 소자에서의 응용을 위해 활발한 연구가 진행 되고 있다. 이러한 응용 분야를 위한 다양한 종류의 나노구조 성장이 광범위하게 시도 되고 있지만 주로 III-V 족 화합물 반도체에 대한 연구가 주를 이룬 반면 II-VI 족 화합물 반도체에 대한 연구는 아직 미흡하다. 하지만 II-VI 족 화합물 반도체는 III-V 족 화합물 반도체와 비교했을 때 더 큰 엑시톤 결합에너지(exciton binding energy)를 가지는 우수한 특성을 보이고 있으며 이러한 성질을 가지는 II-VI 족 화합물 반도체 중에서도 넓은 에너지 갭을 가지는 CdTe 양자점은 녹색 영역대의 광전자 소자로서 활용되고 있다. 본 연구에서는 분자 선속 에피 성장법(molecular beam epitaxy; MBE)과 원자 층 교대 성장법(atomic layer epitaxy; ALE)으로 CdTe 두께에 따른CdTe/ZnTe 나노구조의 광학적 특성을 연구하였다. 광루미네센스(photoluminescence; PL)를 통해 CdTe/ZnTe 나노구조에서 CdTe 두께에 따른 에너지 밴드와 열적 활성화 에너지를 관찰하였다. 또한 시분해 광루미네센스(Time-resolved PL)를 통해 CdTe 두께에 따른 CdTe/ZnTe 나노구조의 운반자 동역학을 조사하였다. 저온 광루미네센스 측정 결과 CdTe 두께가 증가할수록 각 샘플의 피크는 더 낮은 에너지 영역대로 이동하는 것을 관찰할 수 있다. 1.2 에서 2.0 ML로 증가할 때 광 루미네센스의 작은 적색편이를 관찰할 수 있는데, 이는 CdTe 양자우물에서 양자점으로의 구조적인 전이가 일어남에 따라 구속효과가 증가하였기 때문이다. 또한 2.0 에서 3.6 ML까지 CdTe 두께가 증가할 때 측정된 적색편이 현상은 양자점의 사이즈 증가함에 따른 것이다. 마지막으로 3.6 에서 4.4 ML로 CdTe 두께가 증가할 때 큰 적색편이 현상을 볼 수 있는데 이는 CdTe 양자점에서 양자세선으로의 구조적 전이에 따라 구속효과가 증가하였기 때문이다. 온도 의존 광루미네센스(Temperature-dependent PL) 측정 결과 1.2 와 3.0 ML 두께의 CdTe/ZnTe 나노구조에서 구속된 전자의 열적 활성화 에너지가 18 과 35 meV로 관찰되었다. 3.0 ML CdTe/ZnTe 나노구조에서 가장 큰 열적 활성화 에너지를 갖는 것은 양자점의 균일도가 좋아지고 저차원 나노구조로의 구조적 전이가 일어나면서 운반자 구속효과에 다른 쿨롱 상호작용이 증가하였기 때문이다.
원자로의 중기발생기 재료로 사용되어온 Alloy 600에서의 규칙 반응에 대한 활성화 에너지 측정, aging에 따른 미세조직의 변화에 근거하여 입계 응력 부식 균열 기구를 검토하였다. Alloy 600에서는 약 50$0^{\circ}C$ 이하의 온도에서 aging 처리중 단범위 규칙 상의 존재 및 규칙 반응의 존재가 입증된 바 있다. 규칙 반응의 본성이 열적활성화 과정에 의한 것이라는 점, 규칙 반응에 대한 활성화 에너지의 크기와 입계응력부식균열의 활성화 에너지와의 유사성, 규칙 반응에 의한 쌍정의 형성, 쌍정의 형성에 기인한 결정내의 추가적 응력의 발생 등에 근거하여 Alloy 600에서 나타나는 입계응력부식균열 현상이 규칙 상의 형성과 관련되어 있음을 제안하였다.
킬른형 열분해 반응기를 이용하여 혼합폐플라스틱의 열분해로부터 얻어진 고분자성분의 열적분해 특성에 관한 연구를 TGA와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 열적분해의 속도론적 연구는 $10{\sim}50^{\circ}C/min$ 사이의 여러 가열속도에서 비등온 질량감소 기술을 이용하여 수행하였으며 활성화 에너지 및 반응 차수와 같은 속도 상수들에 대한 정보를 얻기 위하여 문헌에 제시된 여러 가지의 속도론 해석방법을 이용하여 질량감소곡선 및 그 미분 값을 해석하였다. 또한 회분식 열분해 반응기를 이용하여 반응온도에 따른 액상 생성물의 수율변화를 고찰하였으며 GC-MS를 이용하여 액상 생성물의 반응온도 증가에 따른 특성연구를 수행하였다.
연구를 통해 산출하는 실험 데이터의 가치는 그 데이터를 합리적 가설을 바탕으로 정확하게 분석했을 때 빛난다. 재료 분야의 연구자들이 접하는 실험 데이터의 상당수가 열적 활성화 과정을 통해 발현되는 물리 화학적 특성 값이다. 하지만 열적 활성화 과정에 대한 오해로 인해 잘못된 분석 결과를 도출하고 이를 통해 잘못된 결론을 보고하는 경우가 많다. 본 논문에서는 열적 활성화 과정의 의미를 다시 한번 살펴본 뒤, 실제 잘못 해석된 채로 출간되었던 데이터를 예시로 분석 결과의 유효성을 판단하는 기준에 대한 논의 및 재분석하는 과정을 단계적으로 보여줌으로써 향후 유사한 데이터를 획득했을 시 정확한 분석을 진행할 수 있는 역량을 기르는 데 목적을 두고 있다.
현재 화합물 반도체 나노구조는 광학적, 전기적 특성을 기반으로 하는 단전자 트랜지스터, 적외선 검출기, 레이저, 태양전지와 같은 분야에 응용하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 양자점은 3차원으로 구속되어 있는 상태 밀도를 갖고 있어 레이저 응용 시 낮은 문턱 전류 밀도, 높은 이득, 높은 열적 안정성을 기대되고 있지만 양자점의 운반자 수집과 열적 안정성의 한계가 여전히 존재한다. 이러한 문제를 해결하기 위해 다양한 방법이 연구되고 있으며, 그 중 단층 양자점에 비해 운반자 수집과 열적 안정성이 뛰어난 다층 양자점이 결합된 구조에 대한 연구가 활발히 이루어지고, 다층으로 성장된 양자점 구조는 양자점의 크기 분포 조절이 용이하고 양자점 층간의 전기적 결합력이 강한 특성이 있다. 본 연구에서는 분자 선속 에피 성장법(Molecular Beam Epitaxy; MBE)과 원자 층 교대 성장법(Atomic Layer Epitaxy; ALE)으로 CdTe/ZnTe 다층 양자점을 ZnTe 장벽층의 두께를 변화하면서 성장 후 광학적 특성을 연구하였다. 저온 광루미네센스 측정(Photoluminescence; PL)을 통하여 ZnTe 장벽층 두께가 증가할수록 양자점의 PL 피크가 높은 에너지로 이동함을 알 수 있었는데, 이는 ZnTe 장벽층의 두께가 증가할수록 양자점 층간의 결합력이 감소하면서 양자점의 크기가 작아졌기 때문이다. 그리고 ZnTe 장벽층의 두께가 증가할수록 PL 세기가 커지는 것을 알 수 있었는데, 이는 ZnTe 장벽층의 두께가 증가할수록 더 많은 운반자가 양자점으로 구속되기 때문이다. 또한 온도 의존 광루미네센스 측정 결과 ZnTe 장벽층의 두께가 증가할수록 열적 활성화 에너지가 커지는 것을 관찰하였고, 시분해 광루미네센스 측정을 통해 ZnTe 장벽층의 두께에 따른 운반자 동역학에 대해 연구하였다. 이와 같은 결과 CdTe/ZnTe 다층 양자점 구조에서 장벽층의 두께에 따른 광학적 특성에 대해 이해 할 수 있었다.
Diglycidyl ether of 4,4'-biphenol을 기지로 사용하고, tin(IV) oxide를 filler로, sulfanilamide를 경화제로 사용하여 액정성 열경화성 에폭시 기반 복합재료를 제작하였다. TGA와 LFA를 이용하여 3.0-7.0 wt%의 tin(IV) oxide를 분산시켜 제작한 복합재료의 열적 거동을 조사한 결과, 열분해 활성화 에너지와 열전도성이 filler의 첨가량에 비례하는 것으로 나타났다.
열중량 분석법(TGA)을 이용하여 소방용 합성수지 배관으로 사용되는 CPVC의 활성화 에너지를 측정하였다. 열중량 분석법을 이용한 활성화 에너지는 Kissinger method와 Flynn-Wall-Ozawa method를 이용하여 계산하였다. 활성화 에너지를 계산한 결과 Kissinger method에 의해 128.07 kJ/mol, Flynn-Wall-Ozawa method에 의해 145.60 kJ/mol로 나타났다. Kissinger method와 Flynn-Wall-Ozawa method에 의해 계산된 활성화 에너지의 차이는 해석 방법이 다르다는 점을 감안했을 때 큰 차이가 없다고 판단된다. 향후 가속열화을 이용한 열적 열화평가 및 공기오븐노화시험을 통한 CPVC의 연소특성을 시험하고, 수명을 예측하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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