In order to obtain high refractive plastic materials, 1,2 -ethylenedisulfanylbis(2-mercaptomethyl-1-ethanthiol) (ESTT) was newly prepared in good yield by the reaction of 1,2-ethylenedisulfanylbis(2-bromomethyl-1-ethanthiol) (ESTB) with thiourea followed by hydrolysis using an aqueous ammonia solution and characterized by $^1$H-NMR (-SH at 1.7 ppm), $\^$13/C-NMR(-CH$_2$SH at 28.4 ppm) and FT-IR (-SH at 2540 cm$\^$-1/) spectroscopy, etc. Polythiourethanes (PTU) were obtained from the combinations of ESTT with each of 4,4'-methylenebis(phenylisocyanate) (MDI), tolyene 2,4-diisocyanate (TDI), isophorone diisocyanate (IPDI), mxylene diisocyanate (XDI), and 1,6-diisocyanatohexane (HMDI) in the presence of dibutyltin dilaurylate as a catalyst, in a casting mold, and characterized by FT-IR (existence of N=C=O) spectroscopy and elemental analyzer (sulfur content). Accordingly, their thermal, mechanical and optical properties were investigated by using DSC, TGA, hardness tester and refractometer: both the melting point on DSC and crystallinity on X -ray diffraction (XRD) for specimens of PTUs were not observed. PTUs with T$\_$g/s above 110 $^{\circ}C$ showed good hardness (Shore D) in the range of 86 to 89. Thermal stabilities of PTUs obtained by using ESTT and each of diisocyanates containing aromatic rings were especially good. Also, the optical transmittances of amorphous PTUs through UV-visible source in the range of 400 to 600 nm were good. PTUs showed refractive indexes above 1.60, and their refractive indexes gradually increased with increase of sulfur contents.
Polyquinonediimines (PQDI) which have stable structure on heat and contains mono-azobenzene in the side chain were synthesized by means of condensation polymerization under TiCl$_4$. The synthesized monomers and polymers were identified by FT-IR, $^1$H-NMR, and elementary analysis. Especially, PQDI was comfirmed by the double-bonding peak of >C=N appeared near 1625 $cm^{-1}$ / by means of FT-IR spectrum. PQDI containing mono-azobenzene group in both side chains wat not soluble in non-polar solvents at all but partially soluble in the polar solvents having small dielectric constant, and dissolved in the strong acid such as sulfuric acid and $CH_3$SO$_3$H. Molecular weight distribution of PQDI measured by GPC showed 1.74. It was confirmed through X-ray diffraction analysis that the polymer was partially crystalline at the low angle region, but amorphous after heat treatment at 1$25^{\circ}C$. The glass transition temperature (T$_{g}$ ) of synthesized polymer was measured as 1$25^{\circ}C$ by differential scanning calorimetry. The SHG value for $\chi$$^{(2)}$ after poling at 1$25^{\circ}C$ was 8.6 pm/V (λ=1.542 ${\mu}{\textrm}{m}$). The SHG value slowly decreased with time from the start but appeared temporal stability after 100 hours.
Koo, Hyo Jin;Lee, Bu Yeong;Cho, Hyen Goo;Koh, Sang Mo
Journal of the Mineralogical Society of Korea
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v.29
no.3
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pp.103-111
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2016
Li-bearing hectorite, one member of trioctahedral smectite, occurred large in quantity and confirmed in Turkey western sedimentary boron deposit. Li-bearing hectorite attracted a particular attention because it is one of potential lithium resources. There have been no consensus for the change of hectorite due to heat and acid treatment although it is very important to use in industrial application. In this study, we examined changes of hectorite after heat and acid treatment as well as acid treatement followed by heating. We used clay ores collected in Bigadic deposit, which contained the highest $Li_2O$ content in Turkey boron deposits. Hectorite showed a strong endothermic reaction at $84^{\circ}C$ due to dehydration of absorbed water and interlayer water and a weak endothermic reaction above $600^{\circ}C$ owing to dehydration of crystallization water. The first endothermic reaction accompanied a large weight loss about 6%. Hectorite decomposed into enstatite, cristobalite and amorphous Fe material at $762^{\circ}C$ with exothermic reaction. When hectorite reacted with 3 kinds of 0.1 M acid during 1 hours, it had a good dissolution efficiency with $H_2SO_4{\geq}HCl$ > $HNO_3$ in order.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.30
no.3
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pp.331-338
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2008
Coal-tar enamel, blown asphalt and polyethylene have been used as wrapping materials of steel pipe in Korea. Currently, every manufacturer produces wrapped steel pipes with different materials and methods, and little research has been performed to get on wrapping methods and materials. In this research, properties of wrapping material of steel pipe used for water supply have been evaluated. All of the materials tested in this work were found to meet the standard. Among the wrapping materials of steel pipe tested, blown asphalt and coal-tar enamel were reasonable in price, and their mechanical properties were excellent. The quality of the wrapped steel pipes was being melted easily in organic solvent. When coated thick, the load of the steel pipes was higher than necessary. Tensile strength of cathode exfoliation and PE 3-layer wrapping method was excellent. The pulling intensity of T-Die PE 3-layer was stronger than PE fluidized in PE wrapping method. Cathode exfoliation area was smaller than PE fluidized. Mechanical property and thermo-property of T-Die PE 3-layer were excellent and its anti-chemical property was great. Liquid epoxy can change the property of coating materials depending on the hardening condition and resin selection. Polyurethane used in this test showed a less adhesive strength with steel pipes than epoxy. Moisture absorbance rate was higher than Epoxy's, however. To utilize polyurethane as wrapping materials, basic property of the matter should be improved followed by finding the best suited coating condition. The method of PE 3-layer by extrude method appeared to be the best in this study. However, identification of other wrapping materials requires further additional tests.
Park, Lee Soon;Lee, Tae Hyung;Kim, Soon Hak;Chang, Jin Gyu
Applied Chemistry for Engineering
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v.10
no.3
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pp.427-431
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1999
Copolyester resins for the coil coating process of aluminium and steel strip were synthesized and their thermal properties, molecular weight and solvent solution characteristics were examined. Copolyesters were obtained by two step reactions. The first step was to prepare bishydroxyethyl terephthalate (BHET), bishydroxyneopentyl terephthalate (BHNPT), bishydroxyethyl isophthalate (BHEI), bishydroxyneopentyl sebacate (BHNPS), bishydroxyneopentyl adipicate (BHNPA) and bishydroxyethyl adipicate (BHEA) oligomers by esterification reactions. The second step was the polycondensation reaction utilizing those oligomers to obtain relatively high molecular weight copolyesters (Mw = 30,000~59,000 g/mol) as measured by GPC. These copolyesters were amorphous polymers as shown by DSC without $T_m$ peaks probably due to the kink structure introduced by BHET oligomer and relatively large free volume by bulky BHNPT and BHNPS oligomers. The copolyester samples with half of BHET oligomer substituted by BHNPT while keeping BHEI (0.3 mole) and BHNPS (0.1 mole) ratio constant showed glass transition temperature above $40^{\circ}C$ and good solubility in toluene both at low ($-5^{\circ}C$) temperature and room temperature.
The effect of layered double hydroxides (LDH) on the gas separation properties of ethylene vinyl acetate copolymer was investigated. Mg-Al LDH/EVA nanocomposite membranes were prepared from solution intercalation using organically modified LDH (DS-LDH). Dodecyl sulfate (DS)-LDH was obtained by the intercalation of DS anion in the interlayer. The nanocomposite structure has been elucidated by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). XRD pattern clearly shows that the DS-LDH layers are disorderly well dispersed in the EVA matrix. The maximum tensile strength and elongation of the LDH/EVA nanocomposite membrane were found with the LDH content 3 wt%. The thermal properties of nanocompostie membrane were enhanced by the incorporation of LDH in EVA matrix. Gas permeation of LDH/EVA nanocomposite membranes with LDH contents of 1, 3, 5 wt% was studied for $O_2$ and $CO_2$ single gases. The presence of 3 wt% LDH decreased $O_2$ permeability by up to 53% compared to the EVA membrane. In spite of barrier property of nanocomposite membrane, however, the gas permeability for $CO_2$ was increased due to its strong affinity with the residual OH groups on the LDH.
Polymeric films for gas barrier applications such as food packaging and electronic devices have attracted great interest due to their cheap, light and easy processability among gas barrier materials. Especially in electronic devices, extremely low gas permeance is necessary for maintaining the device performance. However, current polymeric barrier films still suffer from relatively high gas permeance than other materials. Therefore, there have been strong needs to enhance the gas barrier performance of polymeric barrier films while keep their own advantages. Recently, graphene is highlighted as a 2D-layered material for gas barrier applications. However, owing to the poor workability and difficulty to produce in engineering scale, graphene oxide (GO) is on the rise. GO consists of oxygen-containing functional groups on surface with intrinsic 2D-layered structure and high aspect ratio, and it can be well-dispersed in aqueous polar solvents like water, resulting in scalable mass production. Here, we prepared GO incorporated polyimide (PI) nanocomposites. PI is widely used barrier polymer with high mechanical strength and thermal and chemical stability. We demonstrated that PI/GO nanocomposites could perform as a gas barrier. Furthermore, surfactants (Triton X-100 (TX) and Sodium deoxycholate (SDC)) are introduced to enhance the gas barrier performance by improving the degree of dispersion of GO in PI matrix. As a result, TX enhanced the gas barrier performance of PI/GO nanocomposites which is similar to predicted value. This finding will provide new insight to polymer nanocomposites for gas barrier applications.
This study aims to provide the physicochemical properties of three kinds of organosmectites which can be diversely used in industries. Some properties of them were compared with Nasmectite. Three kinds of organosmectites such as Hexadecyltrimethylammonium(HDTMA), Benzyldimethyltetradecylammonium(BDTDA), and Cetylpyridinium(CP) exchanged smectites were manufactured for this study. Three types of organosmectites showed the alkaline character(pH 9), very low swelling property and viscosity, and a fast flocculation behavior because of strong hydrophobic property in contrast to hydrophilic Nasmectite. Three organosmectites showed the strong interlayer expansion with basal spacing from $19\AA$ to $23\AA$ compared with the Nasmectite of about 12 $\AA$. Organic cations such as HDTMA, BDTDA, and CP exchanged into smectite were completely decomposed in the temperature range from $250^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$. Generally, three organosmectites showed the similar mineralogical, physicochemical and thermal properties. But their properties are quite different from Nasmectite. Considering economically, CP exchanged smectite would be used for the diverse utilization field in the future time.
Experiment has been performed to investigate the thermal and magnetic properties of Mn-ferrite by electrolysis. Using the 0.2%C mild steel as soluble anode and SUS 304 stainless steel as cathode, Mn-ferrite could be made from the sulfuric acid leaching of the wasted manganese dry cell and $MnSO_4$reagent by electrolysis. As the result of X-ray diffraction, thermal analysis and magnetic measurement, Mn-ferrite was the spinel type in $Mn_{x}Fe_{3-x}O_4$ (X=1), the weight loss rate of $Mn_{x}Fe_{3-x}O_4$ were linearly increased up to the $200^{\circ}C$. Ms, Mr and Hc values were decreased with increasing Mn content and heating temperature. When Mn-ferrite was formed by $MnCl_2$reagent electrolysis, Ms values were higher than those formed from the sulfuric acid leaching of the wasted manganese dry cell and $MnSO_4$reagent by electrolysis. In Mn-ferrite, which was formed from the sulfuric acid leaching of the wasted manganese dry cell by electrolysis, Ms and Mr values were higher, Hc values were lower than which was formed by $MnSO_4$ reagent electrolysis at $200^{\circ}C\;and\;300^{\circ}C, while the same values at $100^{\circ}C$. The shape of particles was spherical type, the sizes of them were about $0.1{\mu}m$ sub-micron in $MnSO_4$reagent electrolysis, $0.5{\mu}m$ in the sulfuric acid leaching of the wasted manganese dry cell by electrolysis.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2012.05a
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pp.83-83
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2012
금속 실리사이드는 낮은 비저항, 실리콘과의 좋은 호환성 등으로 배선 contact 물질로 널리 연구되고 있다. 특히 $CoSi_2$는 선폭의 축소와 관계없이 일정하고 낮은 비저항과 열적 안정성이 우수한 특성 등으로 배선 contact 물질로 활발히 연구되고 있다. 금속 실리사이드를 실리콘 평면기판에 형성시키는 방법으로는 열처리를 통한 금속박막과 실리콘 기판 사이에 확산작용을 이용한 SALICIDE (self-algined silicide) 기술이 대표적이며 CoSi2도 이와 같은 방법으로 형성할 수 있다. Co 박막을 증착하는 방법에는 물리적 기상증착법 (PVD)과 유기금속 화학 증착법 등이 보고되어있지만 최근 급격하게 진행 중인 소자구조의 나노화 및 고 단차화에 따라 기존의 증착 기술은 낮은 단차 피복성으로 인하여 한계에 부딪힐 것으로 예상되고 있다. ALD(atomic layer deposition)는 뛰어난 단차 피복성을 가지고 원자단위 두께조절이 용이하여 나노 영역에서의 증착 방법으로 지대한 관심을 받고 있다. 앞선 연구에서 본 연구진은 CoCp2 전구체과 $NH_3$ plasma를 사용하여 Plasma enhanced ALD (PE-ALD)를 이용한 고 순도 저 저항 Co 박막 증착 공정을 개발 하고 이를 SALICIDE 공정에 적용하여 $CoSi_2$ 형성 연구를 보고한 바 있다. 하지만 이 연구에서 PE-ALD Co 박막은 플라즈마 고유의 성질로 인하여 단차 피복성의 한계를 보였다. 이번 연구에서 본 연구진은 Co(AMD)2 전구체와 $NH_3$, $H_2$, $NH_3$ plasma를 반응 기체로 사용하여 Thermal ALD(Th-ALD) Co 및 PE-ALD Co 박막을 증착 하였다. 고 단차 Co 박막의 증착을 위하여 Th-ALD 공정에 초점을 맞추어 Co 박막의 특성을 분석하였으며, Th-ALD 및 PE-ALD 공정으로 증착된 Co 박막의 단차를 비교하였다. 연구 결과 Th-ALD Co 박막은 95% 이상의 높은 단차 피복성을 가져 PE-ALD Co 박막의 단차 피복성에 비해 크게 향상되었음을 확인하였다. 추가적으로, Th-ALD Co 박막에 고 단차 박막의 증착이 가능한 Th-ALD Ru을 capping layer로 이용하여 CoSi2 형성을 확인하였고, 기존의 PVD Ti capping layer와 비교하였다. 이번 연구에서 Co 박막 및 $CoSi_2$ 의 특성 분석을 위하여 X선 반사율 분석법 (XRR), X선 광전자 분광법 (XPS), X선 회절 분석법 (XRD), 주사 전자 현미경 (SEM), 주사 투과 전자 현미경 (STEM) 등을 사용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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