• 대한화장품학회지
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• 제25권3호
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• pp.23-46
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• 1999

LC/MS는 HPLC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 여기서 사용되는 이온화 방법은 GCJMS에서 사용되어지는 전자이온화법(electron ionization, EI)이나, 화학이온화법(chemical ionization, CI)은 부적당하기 때문에 최근 개발되어진 연성 이온화법의 대표적인 고속원자폭격식(Fast atom bombardment, FAB)이나 전기분무이온화식 (electrospray ionization, ESI) 등이 사용되고 있다. 이중 전기분무이온화법은 고속원자폭격법에서 사용되는 매트릭스를 사용하지 않기 때문에 매트릭스 이온의 부재로 인한 낮은 바탕 신호, 오래 지속되면서 안정된 초기 이온 전류, 샘플링의 용이성, HPLC와의 더 좋은 호환성 등의 장점을 제공한다. 이러한 전기분무이온화 방법은 극성이 매우 크거나 휘발성이 낮은 물질로 보통의 EI나 CI 이온화 방법으로 분석이 어려운 물질들을 분석할 수 있다. 또한 열에 불안정하거나 분자의 분자량이 다른 단백질 등의 분석도 가능하다. 이러한 LC/ESI/MS 방법을 이용하여 열에 불안정하고 극성이면서 분자량이 커서 GC/MS 펄의 분석이 어려운 기능성 화장품 원료로 주목받고 있고 생체에 존재하는 지질 성분으로 알려진 레시틴과 세라마이드의 분석이 가능함을 소개하고 분리와 동시에 그 분자량과 구조에 대한 정보를 빠르게 얻을 수 있음을 소개하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제30권4호
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• pp.586-591
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• 2013

본 연구에서는 가속된 이온이 전기장이 걸려있는 freestanding 단결정 실리콘 나노 박막에 충돌했을 때 발생하는 열-전계 전자 방출 특성을 여러 전계 및 열적 조건 아래 체계적으로 분석하였다. 이온 충돌에 의한 열-전계 전자 방출은 쇼트키 효과 (schottky effect)의 선형영역의 특성에 의해 예측된 바와 같이 전계의 세기가 증가할수록 선형적으로 증가했으며, 이온 충돌에 의해 발생하는 열에너지의 제곱에 비례하는 특성을 보여주었다. 이러한 특성들은 실리콘 나노 박막의 질량 분석기용 이온 검출기로의 사용 가능성을 보여준다.

• 암석학회지
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• 제10권3호
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• pp.190-201
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• 2001

동위원소희석법은 스파이크(농축 동위원소)를 사용하여, 질량분석기에서 얻어지는 각 원소들의 동위원소 스펙트럼을 비교함으로써 정량화하는 방법으로서, 현재까지 개발된 정량분석 방법 중 가장 정확한 방법이다. 특히 열이온 질량분석기(Thermal Ion Mass Spectrometer)를 이용한 동위원소희석법은 현재까지 알려진 분석방법 중 가장 신뢰도가 높은 결과(1% 이내의 정도까지 가능함)를 얻을 수가 있다. 동위원소회석법에 의해 정량분석을 하고자 할 때, 가장 중요한 요인중의 하나로서 스파이크(농축 동위원소)의 선택이다. 회토류원소의 복합 스파이크용액을 만들 때의 개개의 회토류원소의 스파이크는 $^{138}$ $La^{142}$ , $Ce^{145}$ /Nd, $^{149}$ /, $Sm^{151}$ , $Sm^{151}$Eu, $^{157}$ Gd, $^{163}$ Dy, $^{167}$ Er, $^{171}$ , $Yb^{176}$ Lu를 많이 쓴다. 이 동위원소희석법에 의한 정량분석이 가장 유용하게 쓰여지고 있는 지구화학적 연구분야는 암석이나 광물의 연대를 측정하고자 할 때의 관심원소의 정량 및 자연계시료의 회토류 원소의 미세구조를 들 수가 있다. 특히 희토류원소의 테트라드 효과를 연구하고자 할 때, 이 동위원소희석법은 아주 효과적인 방법이다.

• 분석과학
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• 제18권1호
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• pp.27-34
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• 2005

보론 동위원소 표준물을 이용하여 $Li_2B_4O_7$와 $Na_2B_4O_7$를 합성하고 이로부터 $Li_2BO_2{^+}$ (질량 56, 57)와 $Na_2BO_2{^+}$ (질량 88, 89)를 열 이온화 질량분석기를 이용하여 양이온 질량분석법(PTIMS)으로 측정하였으며 또한 같은 시료를 음이온 질량분석법 (NTIMS)으로 $^{10}BO_2{^-}$와 $^{11}BO_2{^-}$ (질량 42와 43)를 보론 (질량 10, 11)대신 측정하였다. 이들 방법 간의 정밀도와 정확도를 비교하고, 각각의 방법에서 동중원소 영향이 있는지를 알아보았다. 세 가지 방법 중에 NTIMS 방법이 제일 좋은 결과를 보여주었으며 작은 시료 양으로도 안정된 피크를 얻을 수 있었다. NTIMS 방법으로 지하수 약 $5{\mu}L$(약 8 ng-B)를 직접시료로 사용하여 보론 동위원소 비를 측정하여 상대 표준편차 0.03%의 결과를 얻었다. 또한 NTIMS-IDMS로 보론을 정량한 결과 $1.65{\pm}0.003{\mu}g-B/mL$을 얻었으며 ICP-AES 결과에 비해 좋은 정밀도를 보였다.

• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.498-504
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• 2010

열 이온화 질량분석을 이용한 루테늄(Ru) 동위원소 비 측정은 루테늄의 이온화 포텐셜이 높고 산화상태로 휘발이 일어나 시료가 쉽게 소모되어 안정된 이온피크를 얻기가 어렵다. 따라서 이온화 효율을 높이고 안정적 이온생성을 위한 실험과 질량분석에 사용되는 레늄(Re) 필라멘트에 함유된 불순물들에 의한 동중원소 영향을 검토하였다. 질량분석에서 double filament를 사용하는 것 보다는 single filament를 사용하는 것이 더 안정적 이온 피크를 얻을 수 있었을 뿐만 아니라 몰리브데넘(Mo)에 의한 동중원소 영향도 작았다. 또한 필라멘트 온도를 필요이상 높이면 높일수록 동중원소 영향이 큼을 알 수 있었다. 즉, 불순물로 함유된 Mo이 Ru 동위원소 비 측정에 큰 영향을 주었다. 특히 필라멘트 온도를 일정한 시간 간격을 두고 서서히 올려주는 것이 안정된 피크를 얻는데 매우 중요함을 알 수 있었다. Mo으로부터 오는 동중원소 영향을 $^{94}Mo/^{99}Ru$ 비를 측정하여 보정함으로써 Ru 동위원소 비를 정확히 측정할 수 있었다.

• 암석학회지
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• 제10권3호
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• pp.157-171
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• 2001

다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(Multi-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer; MC/ICP/MS; AXIOM MC 모델)를 이용한 Pb동위원소 분석 시 고려 사항인 Pb/Ti 비율, Pb농도 영향, 기질 원소 영향을 살펴보고, NBS 981 용액을 2001년 3월부터 8월까지 42번 측정하여 정확도 및 재현성 을 검토하였다. 그리고 암석, 청동기 및 퇴적물 시료의 Pb 동위원소를 분석하여 열 이온화 질량분석기(TIMS) 자료와 비교하였다. NBS 981 Pb 200 ng으로 동위원소 비율을 측정하였을 때 $^{206}$ $Pb^{204}$ , $Pb^{207}$ //$Pb^{204}$ , $Pb^{208}$ $Pb^{204}$ Pb 비율은 약 500 ppm(2sd), $^{/}$$207^{206}$ Pb 및 $Pb^{208}$ $Pb^{206}$Pb 비율은 100~200 ppm(2sd)의 재현성을 얻을 수 있었다. Pb등위원소 분석의 정확도 및 재현성 측면에서 최적 조건은 1) Pb/Tl농도 비가 10 이고 2) Pb농도가 100 ng/ml 이상이며 3) 질량 분별 효과는 지수 법칙에 따라 보정하고 이 때 사용된 Tl의 동위원소 비율($^{205}$ $Tl^{203}$ Tl)은 2.3887이며 질량 분별 인자는 측정된 $208^{Pb}$ $^{206}$ 및 $Pb^{205}$ $Tl^{203}$ Tl 비율로부터 경험적으로 구해진 Pb의 인자를 이용하는 것이었다. 시료 중의 기질 원소들(matrix elements)에 의한 Pb 동위원소 비율의 영향은 없는 것으로 판단되며, TIMS와 비교된 시료들에 대하여 Pb 등위원소들은 측정 오차 범위 내에서 잘 일치하였다. 즉, MC/ICP/MS에 의한 Pb 동위원소 분석은 시료 전처리 단계를 줄여도 WS와 유사한 정밀도를 얻을 수 있어 신속한 분석방법이라 할 수 있다.다.

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.415-421
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• 2009

열 이온화 질량분석기를 이용한 가돌리늄 동위원소 비 측정에서 동중원소 영향에 대하여 실험했다. 특히 $^{155}Gd/^{158}Gd$ 측정값은 자연 동위원소 비 보다 높게 측정될 뿐만 아니라 시간에 따라 이 비가 감소하는 현상을 보였다. 이것은 Gd 시료 중 미량의 La 불순물이 산화상태($^{139}La^{16}O^+$, m/z=155)로 존재하여 $^{155}Gd$ 동위원소에 동중원소 영향을 미쳐 이의 측정값이 높게 나오는 현상으로 판단된다. 또한 Gd 보다 La이 용융점과 이온화 에너지가 낮기 때문에 초기에 $LaO^+$가 많이 생성되고 시간에 따라 소멸되므로 $^{155}Gd/^{158}Gd$ 값이 감소하는 것으로 생각된다. 레늄필라멘트 중 Gd 동위원소에 영향을 주는 불순물로 Ba ($BaO^+$), Ce ($CeO^+$), Sm ($SmO^+$), La ($LaO^+$) 그리고 $K_4{^+}$ (m/z=156) 클러스터 등이 있는 것으로 확인되었으나, 이러한 원소들은 필라멘트를 진공 가열시켜 줌으로 동중원소 영향을 없앨 수 있었다. 또한 La, Ce, Ba 등에 의한 동중원소 영향이 매우 크기 때문에 이런 시료는 Yb, Sm, Dy, Er, Lu 등의 방해원소가 없거나 극히 작다면 $Gd^+$ 금속이온을 직접 측정하는 것 보다 산화상태인 $GdO^+$ 이온으로 동위원소 비를 측정하고 산소 동위원소 비를 보정해 주는 방법을 사용함으로 동중원소 영향을 피할 수 있는 방법임을 알 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제2권1호
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• pp.35-42
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• 1992

실릴콘 산화막을 $CHF_3/C_2F_6$ 혼합가스를 사용하여 반응성이온 건식식각을 행할 때 실리콘 표면에 형성되는 잔류막과 손상충의 열적 거동을 X-선 광전자 분광기(XPS)와 이차이온 질량 분석기 (SIMS)를 사용, 연구하였다. 저항가열을 통한 in-situ 분석에 의해 폴리머 잔류막은 $200^{\circ}C$부터 분해가 시작되고 $400^{\circ}C$ 이상의 가열에서는 graphite 형태의 탄소 결합체를 형성하며 분해됨을 알았다. 질소 분위기하의 급속 열처리를 통해 잔류막의 열분해는 $800^{\circ}C$ 이상에서 완료되고 손상층을 형성하는 침투 불순원소의 기판 외부로의 확산이 관찰되었다.

• 암석학회지
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• 제10권3호
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• pp.133-147
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• 2001

최근 기존 연대측정법의 한계를 극복하여 절대연령 측정 대상을 획기적으로 넓힐 수 있는 방법으로 개발되고 있는 단계적 용해에 의한 연대측정법을 국내 시료에 적용하여 이 방법에 의한 연대측정의 성공가능성에 대해 평가하여 보았다. 대상 시료는 옥천변성대 대전 남부지역 창리층의 함우라늄 흑색 점판암, 영남육괴 북동부의 선캠브리아 내덕리 화강암에서 분리한 전기석 및 옥방광산의 회중석 등을 선정하였다. 이들에 대한 단계적 용해를 위해 산의 종류와 시간을 달리하여 점차 그 세기를 늘려가며 납을 용출시켰으며, 각 단계에서 얻은 용액들에 대해 납 등위원소 비율과 함께 납과 우라늄 함량을 열이온화 질량분석기로 측정하였 다. 그 결과 창리층 혹색 점판암과 내덕리 화강암으로부터는 상당한 Pb 동위원소 값의 분산을 얻을 수 있었으며 단계적 용해에 의한 Pb-Pb 연대측정이 성공적일 수 있음을 보여준다. 단계적 용해 과정에서 시료의 종류마다 우라늄과 납의 거동이 다르며 이는 구성 광물의 종류에 따라 우라늄과 납이 차지하는 결정 내에서의 위치에 지배되는 것으로 판단된다.

• 폴리머
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• 제39권2호
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• pp.346-352
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• 2015

폴리알파올레핀(PAO)은 유동점, 점도지수, 열/산화 안정성이 광유 기반의 윤활유보다 우수한 합성 윤활유이다. 본 연구에서는 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 및 1-도데센을 단량체로 사용하고 세가지 종류의 알루미늄계 루이스 산촉매로 양이온 중합을 수행하여 다양한 PAO를 합성하였다. PAO 중합 성능과 제조된 PAO의 분자량, 동점도, 유동점과 점도지수를 다양한 중합 조건에서 조절할 수 있었다. 알킬 알루미늄 할라이드계 촉매가 기존의 $AlCl_3$계 촉매에 비하여 촉매 성능이 우수하였다. PAO의 미세구조를 비행-시간형 질량분석기(TOF-MS) 해석을 통하여 PAO의 미세구조와 윤활유로의 성능(점도지수, 유동점)과의 상관관계를 규명하였다. 특히, PAO의 점도지수는 알파 올레핀의 탄소수 증가에 따라 상승하여, PAO의 분지길이가 점도지수와 밀접한 상관관계가 있음을 확인하였다.