Transparent and top emission organic light-emitting device (OLEDs) are the important issues in realizing new display applications such as see-through electronic displays, and flexible displays. The cathode of the transparent and top emission OLEDs should be transparent in the visible light and should not give any damage to the underlying organic layers, in addition to its intrinsic role of injecting electrons into the organic layers. Several authors have investigated the transparent conducting oxide films prepared by sputtering methods. They have introduced the sophisticated sputtering process for reducing the damages. Other groups have developed thermally evaporated transparent cathodes which are believed to be damage free without causing any permanent defect to the organic layers. This review focuses on the vacuum evaporated damage free transparent cathodes.
To better understand the codeposition mechanism of phosphorous, surface pH and potential of cathode were measured during electrodeposition of Ni-P alloys. The pH of cathode surface was measured using a flat-bottom glass pH electrode and a 500 mesh gold gauze as cathode. The cathode surface pH was increased with increasing the current density and always higher than the pH in the bulk solution. As a result of overplotting the surface pH and cathode potential on the Pourbaix diagram, it was found that cathode surface shift to the domain of predominant of $H_2$$PO3$-or $H_2$$PO_2$-. Additionally, new deposition mechanism was suggested that $H_2$$PO_2$- and $H_2$$PO_3$- play important roles in the deposition reaction of Ni-P alloys.
본 연구에서는 열처리된 석유계 잔사유(pyrolysis fuel oil)부터 얻어진 탄소 전구체(피치)를 탄화시켜 소프트 카본을 제조하였다. 세 종류의 탄소 전구체는 3903($390^{\circ}C$, 3 h), 4001($400^{\circ}C$, 1 h), 4002($400^{\circ}C$, 2 h) 열 반응에 의해 준비되었다. 제조된 소프트 카본 음극소재의 입도를 $25{\sim}35{\mu}m$로 균일하게 한 후 붕산 첨가량을 달리하여 열처리를 통해 붕산 처리된 소프트 카본을 얻었다. 붕산처리를 통해 제조된 소프트 카본의 물리적 특성을 확인하기 위하여 XRD, FE-SEM, XPS 분석을 실시하였다. 또한 $LiPF_6$ (EC : DMC=1:1 vol%+VC 3wt%) 전해질을 사용하여 충 방전, 율속, 순환 전압 전류 시험, 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 붕산 처리된 소프트 카본 음극 소재의 성능을 조사하였다. $25{\sim}35{\mu}m$의 입도를 가지는 3903 소프트 카본($H_3BO_3$/Pitch=3:100 중량비)을 이용한 전지의 용량 및 초기 효율은 330 mAh/g, 82%로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. 또한 2C/0.1C 속도특성은 90%임을 보였다.
본 연구에서는 석유 정제 부산물인 석유계 잔사유를 이용하여 리튬이차전지용 음극재를 제조하였다. 석유계 잔사유 중 열분해 연료유(pyrolysis fuel oil, PFO), 유동접촉분해 데칸트 오일(fluidized catalyst cracking-decant oil, FCC-DO), 감압잔사유(vacuum residue, VR)를 탄소 전구체로 사용하였다. MALDI-TOF, 원소분석(EA)을 통하여 석유계 잔사유의 물리화학적 특징을 확인하였고, 잔사유로부터 제조된 음극재는 XRD, Raman 등의 분석을 통해 그 구조적 특징을 평가하였다. VR은 PFO 및 FCC-DO에 비하여 광범위한 분자량 분포와 많은 양의 불순물을 함유하는 것을 확인할 수 있었고, PFO와 FCC-DO는 거의 유사한 물리화학적 특징을 나타내었다. XRD 분석결과로부터 탄화된 PFO와 FCC-DO는 유사한 d002값을 나타내었다. 그러나 Lc 및 La값에서는 FCC-DO가 PFO보다 더 발달된 층상구조를 갖는 것으로 확인되었다. 또한, 전기화학적 특성 평가에서는 FCC-DO가 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었다. 이러한 석유계 잔사유의 물리화학적, 전기화학적 결과로 미루어 보아 FCC-DO가 PFO와 VR보다 더 우수한 리튬이차전지용 탄소 전구체인 것으로 사료된다.
본 연구에서는 고용량 리튬이온배터리용 음극 소재로 탄소 코팅된 할로우 구조의 실리콘(HSi/C) 복합소재를 제조하였다. CTAB (N-Cetyltrimethylammonium bromide)이 첨가된 Stöber법을 통해 할로우 실리카(HSiO2)를 합성하였으며, HSiO2를 마그네슘열 환원한뒤 표면에탄소를 코팅하여 HSi/C 음극복합소재를 제조하였다. 복합소재의물리적 특성과 전기화학적 특성을 CTAB 조성에 따라 조사하였다. FE-SEM 분석 결과 CTAB 조성이 감소할수록 HSiO2 입자의 크기가 커졌으나 두께는 감소하였다. 제조된 HSi/C 소재는 다양한 CTAB 비율(0.5, 1.0, 1.5)에서 각각 2188.6, 2164.5, 1866.7 mAh/g의 높은 초기 방전용량을 나타내었으며, 100 사이클의 충·방전 후 0.5-HSi/C가 1171.3 mAh/g의 높은 가역 용량과 70.9%의 용량 유지율을 보여주었다. 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS)으로 저항 특성을 분석하였으며, 0.5-HSi/C 소재가 20 사이클 이후 다른 CTAB 조성의 HSi/C 복합소재에 비해 안정적인 저항 특성을 보이는 것을 확인하였다.
매우 좋은 에너지 저장장치인 리튬이차전지의 안전성은 전기화학반응이 일어나는 "양극/분리막(전해질)/음극"의 계에서 리튬이온전지의 분리막의 물리적 충격, 고온에 따른 손상에 기인하는 바가 크며, 특히, 폭발사고에서 분리막 손상에 의한 내부단락이 큰 영향을 끼친다. 고분자로 구성된 분리막의 열 안정성을 높이기 위해 세라믹이 얇게 코팅된 세라믹코팅 분리막이 최근 사용되고 있다. 폴리에틸렌계 분리막 위에 다양한 크기(IL = 488.5 nm, I = 538.7 nm, S = 810.3 nm, D = 1533.3 nm)의 $Al_2O_3$ 입자와 styrene-butadiene rubber(SBR) / carboxymethyl cellulose(CMC) 바인더를 섞어 만든 슬러리를 코팅하여 열 안정성을 측정한 후, 이를 분리막으로 하는 삼성분계 양극과 리튬메탈 음극의 코인 셀을 제작하여, 전기화학적 특성 변화를 관찰하였다.
국제표준화기구 (International Organization for Standardization, ISO)의 기술위원회의 하나인 ISO/TC 112 (진공기술위원회)에서는 진공펌프, 진공장치, 진공부품 분야의 진공기술의 표준화를 하고 있다. 본 논문에서는 국제표준화기구에 대한 간략한 소개와 함께 진공기술위원회 ISO/TC 112의 조직과 표준화 규격제정절차나 방법 등을 요약하였으며, 또한 국내에서 최근에 제안한 "열음극 진공게이지 사양"과 "진공밸브시험절차" 핵심내용도 간략히 소개하였다. 국제표준화에 대한이해를 돕고 최근 상황을 소개함으로서 한국에서 더 활발히 진공기술이 발전하고 국제표준화를 선도하는데 도움이 되고자 한다.
hexagonal Boron Nitride (hBN), rhombohedral Boron Nitride (rBN)과 고밀도의 wurzitic Boron N Nitride (wBN), cubic Boron Nitride (cBN) 등의 다양한 상을 갖는 Boron nitride는 그 결정구조에 따라 저밀도, 고밀도 박막으로 분류되며 이중 hBN과 rBN은 층간 결합이 약한 $sp^2$ 결합특성을 가지고, wBN 과 cBN은 강한 $sp^3$ 결합특성을 가지고 있다. 현재까지 $sp^3$결합을 갖는 BN의 우수한 특성을 응용하기 위한 수 많은 연구들이 있어왔다. 특히 cBN은 다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화 학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가지고 있어 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되고 있다. 그러나 이와 같이 BN박막의 기계적 물성과 관련한 연 구는 많이 진행되어 왔으나 전기.전자적, 광학적 특성에 관한 연구는 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 BN박막의 또 다른 웅용 분야를 탐색하고자 ME - ARE (Magnetically Enhanced A Activated Reactive Evaporation)법 에 의 해 합성 된 BN박막의 광학적 특성 에 관하여 조사하였다. BN박 막합성 은 전자총에 의 해 증발된 보론과 질소.아르곤 플라즈마의 활성 화반응증착(Activated Reactive E Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평 행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반웅효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 기본적인 특성 분 석을 위해 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 $30{\times}40mm$크기로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액 에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였으며, 광학특성 분석을 위해 $30{\times}30mm$의 glass를 아세톤으로 탈지.세척한 후 사용하였다. 박막합성실험에서 BN의 광학적 특성에 미치는 공정변수의 영향을 파악하기 위하여, 기판바이어스 전압, discharge 전류, $Ar/N_2$가스 유량비 등을 달리하여 증착하였다. 증착된 박막은 FTIR 분석을 통하 여 결정성을 확인하였으며, AFM 분석을 통하여 코팅층의 두께를 측정하였고, UV - VIS spectormeter를 이용하여 투광특성을 평가하였다.
리튬이온 이차전지는 리튬이온이 이동하면서 전기화학적 충방전사이클을 완성하는 에너지변환장치를 의미한다. 리튬이온 이차전지는 높은 에너지밀도와 낮은 자가방전률, 상대적으로 긴 수명주기 등 다양한 장점을 갖는다. 최근 전기차 수요증가는 고용량 리튬이온 이차전지 개발을 촉진하고 있으나 음극에서의 dendrite 형성으로 인한 전기적 단락 현상과 전지 폭발 문제와 같은 심각한 안전문제를 야기한다. 또한, 리튬이온 이차전지 구동시 상승된 온도에서 폴리올레핀계열(예 : 폴리에틸렌과 폴리프로필렌) 격리막의 열수축 문제가 발생한다. 이와 같이 낮은 열 안정성은 리튬이온 이차전지의 성능과 수명의 감소로 이어진다. 본 연구에서는 폴리올레핀계열 함침격리막 제조를 위한 중요한 소재로서 술폰화 폴리아릴렌에테르술폰 랜덤 공중합체를 사용하였으며, 제조된 격리막을 이용하여 dendrite 형성과 관련된 금속이온 흡착 능력과 리튬이온전도성, 열적 내구성이 평가되었다.
다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic boron nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 c-BN 박막의 증착직후 급격한 박리현상 때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용한 c-BN 박막의 합성에서 적용한 증착공정 인자들의 변화에 따른 박리특성 고찰과 함께 다층박막화 및 제 3원소 혼입 방법을 적용하여 박리특성 향상 정도를 조사하였다. BN 박막합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(Activated Reactive Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE 장치와 달리 열음극(got cathode)과 양극(anode) 사이에 평행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반응효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40mmzmrl로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였다. 박막실험실에서의 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N2가스유량비이었다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, BN 박막의상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 박리특성의 고찰은 대기중에서의 자발적 박리가 일어나 90%이상의 박리가 진행된 시점까지의 시간을 측정하였고, 증착직후 박막의 잔류응력 변화와 연관하여 고찰해 보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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