본 연구에서는 자원내 포함된 역청의 경질화 과정에서 배출 및 회수되는 가스상 물질 및 고체상 물질을 활용하기 위한 기초 성상이 조사되었다. 이를 위하여 열분해 온도 별 역청성 오일의 전환에 대한 열분해반응 기초특성이 조사되었다. 또한 실험실 규모의 고정층 반응기를 이용하여 반응온도에 따른 가스 및 고체상 분산물의 특성을 조사하였다. 그 결과 $550^{\circ}C$에서 약 17%의 오일 수율을 얻었으며, 부산물로는 $CH_4$, $CaCO_3$ 및 CaO를 회수할 수 있음을 확인하였다.
유동형 급속열분해기((fluidized bed type fast pyrolyzer, 용량 300g/h)를 이용하여 너도밤나무와 침엽수 흔합재(독일가문비나무/전나무, 50:50)로부터 바이오오일을 생산하였다. 목질바이오매스의 열분해는 약 $470{\pm}5^{\circ}C$에서 1-2초 간 진행되었다. 목질바이오매스의 열분해 생성물의 조성을 살펴보면, 너도밤나무는 바이오오일이 약 60%, 탄이 약 9% 피리 고 가스가 31% 가량 생산되었으며, 침엽수 혼합재는 49%의 바이오오일, 9%의 탄, 그리고 42% 가량의 가스가 생성되었다. 두 종류의 목질바이오매스에서 생산된 바이오오일에는 약 17-22% 가량의 수분이 포함되어 있었으며, 비중은 약 1.2kg/L 이었다. 바이오오일의 원소 조성은 탄소가 45%, 산소가 47% 수소가 7%, 그리 고 질소가 1% 로서 일반적 인 목질바이오매스와 큰 차이는 없는 것으로 나타났다. 그러나 화석자원에서 생산되는 오일류와 비교하여 산소함량은 매우 높았으나 황은 전혀 포함하고 있지 않았다. 바이오오일의 GC분석 결과 총 90여종의 고리형, 또는 비고리형 저분자량 화합물이 검출되었으며 이들의 함량은 바이오오일 전건중량의 31-33% 정도로 측정되었다.
본 연구에서는 유동형 열분해 장치를 이용하여 리기다소나무를 $400{\sim}550^{\circ}C$ 범위에서 체류시간 1.9초 동안 급속 열분해하여 바이오오일, 탄, 가스를 각각 생산하였다. 열분해 생산물의 수율은 열분해 온도에 따라 크게 영향 받았다. 바이오오일의 수율은 $500^{\circ}C$ 조건에서 가장 높았으며, 기건 바이오매스 대비 64.9 wt%로 나타났다. 열분해 온도가 높아질수록 탄 수율은 36.8 wt%에서 11.2 wt%로 급격히 감소한 반면 가스 생성량은 16.1 wt%에서 33.0 wt%로 증가하였다. 바이오오일의 수분함량과 발열량은 열분해 온도에 매우 민감한 것으로 나타났으며, 온도가 높아질수록 수분함량은 26.1 wt%에서 11.9 wt%로 감소한 반면, 발열량은 약 16.6 MJ/kg에서 19.3 MJ/kg로 증가하였다. 모든 온도조건에서 생산된 바이오오일에는 공통적으로 22종의 화합물이 확인되었고, 이들은 셀룰로오스 유래 물질 10종과 리그닌 유래 물질 12종으로 분류하였다.
본 연구는 하수처리장에서 발생되는 슬러지를 열분해공정에 대한 운전특성을 연구하였다. 운전조건의 중요한 변수로는 열분해시간, 건조와 열분해 공정의 시간비율, 슬러지 함수율, 슬러지 고형물량(TS비율), 열분해 온도조건의 영향을 조사하였다. 슬러지 열분해 단계의 반응속도는 1차 반응으로 나타났다. 이 반응식은 슬러지 열분해반응의 메카니즘의 기초가 된다. 열분해 온도증가에 따라서 생산물은 오일 및 타르 변화가 일어났고, 열분해 가스화에 의해서 생산된 생성물의 조성도 변화가 일어났다. 열분해 온도변화에 따라서 주요 부산물인 가스와 탄소성분은 다르게 분포되어졌다. 생성가스 구성성분은 대부분이 $CH_4$, $C_2H_4$, $C_3H_8$, $C_4H_{10}$, toluene, $C_6H_6$, $SO_2$, CO와 타르로 구성되었다. 열분해 온도 $670^{\circ}C$의 조건에서는 $C_1-C_4$탄소계열의 가스 생성이 증가되어졌고, $600^{\circ}C$의 열분해 조건에서는 $C_1-C_4$탄소계열의 가스생성량은 감소하는 반면 톨루엔과 벤젠 성분을 가진 오일류 생성이 증가되었다. 특히 고형물의 산물인 타르는 $670^{\circ}C$일 때 슬러지 1t당 134kg으로 낮게 발생된 반면, 열분해온도가 $600^{\circ}C$일 때 134kg/t으로 생성량이 감소되었다. 타르는 분석결과 대부분이 탄소성분이었고, 슬러지의 열분해에서 가스로 생성되는 과정은 온도가 높은 경우 효과적임이 밝혀졌다.
폴리스티렌의 열분해반응에서 분해반응속도 및 생성되는 오일 중에 함유된 스틸렌모노머와 부산물로 얻어지는 에틸벤젠, 알파메틸스티렌, 다이머, 트라이머 등은 반응온도 및 반응시간 등의 여러 가지 변수들에 의해 영향을 받았으며, 특히 반응시간에 따라 반응성 및 스티렌의 수율은 많은 차이를 보였다. 이 결과는 열분해 반응과정에서 생성되는 유기성 잔류물과 고화탄소의 영향 때문에 기인하였다. 연속열분해시간의 진행과 함께 생성되는 오일의 수율이 저하되었으며 오일에 함유되어 있는 스티렌의 선택도는 감소하였으며 부산물인 알파메틸스티렌, 에틸벤젠, 벤젠, 톨루엔 등의 부산물의 생성은 증가하였다. 본 연구결과로부터 새로운 연속반응을 위한 열분해반응기를 사용하였다.
범용 열가소성 플라스틱(polyethylene(PE), polypropylene(PP), polystyrene(PS), polyethylene-terephthalate(PET), acrylonitrile-butandiene-styrene(ABS))과 폐윤활유의 동시처리 열분해반응 실험을 수행하였다. 반응실험은 40$m\ell$ 용량의 회분식 미분반응기(microreactor)를 이용한 실험과 1리터 용량의 autoclave를 이용한 실험의 두 가지로 구분하여 행하였다. 전자의 경우는 통계적 실험적계획법(statistical experimental design)의 하나인 회전계획실험(rotatable design experiments)으로서 오각형 실험계획(pentagonal experimental design)에 의거한 반응변수 실험을 수행한 후 반응표면(response surface)을 회기분석법에 의하여 분석함으로써 최대의 오일 수율을 얻을 수 있는 최적 반응조건을 추적, 결정하였다. Autoclave 반응실험의 기본적인 목적은 실제 연속공정에 있어서 열분해 반응기 거동을 모사하기 위한 전초단계로서 충분한 시료의 확보를 통하여 이 때 생성된 연로유의 체계적인 분석(비등점분포특성, 진공증류, 기체분석, 원소분석, 발열량, 비중 등)을 행함으로써 연료유 수율 및 품질을 모사하고자 하였다. 미분반응기 실험에 있어서 주 범용열가소성수지인 PE, PP 그리고 PS는 각각의 최적반응조건하에서 거의 100%에 가깝게 오일로 전환되었지만 응축수지인 PET와 그래프트공중합수지인 ABS의 오일수율은 각기 78% 및 90%로서 상대적으로 낮게 나타났다. Autoclave를 이용한 실험의 경우 혼합플라스틱을 폐유에 대하여 40wt% 혼합하여 열분해하였을 때, 80wt% 오일, 15wt% 코우크, 그리고 나머지 5wt%는 탄화수소기체(C1-C6)로 전환되었다. 진공증류(252$^{\circ}C$,2 torr) 결과, 기/액-분리도는 3으로서 이는 생성오일의 75wt%가 경질연료유(가솔린, 등유, 경유)로 회수 가능하였다.
Medium-density fiberboard의 최적 열분해 조건을 찾기 위해 유동층 반응기를 이용하여 다양한 실험조건에서 급속열분해 실험을 수행하였다. 열분해 온도를 $425^{\circ}C$와 $575^{\circ}C$ 사이에서 변화시켰을 때, $525^{\circ}C$에서 최대 바이오오일 수율 52 wt%를 얻을 수 있었다. 열분해 온도가 높을수록 생성되는 바이오오일의 품질이 좋은 것으로 나타났다. 높은 온도에서 열분해 반응을 수행할 경우, 상당한 양의 oxygenates 및 acids 물질들이 분해되고, 대신 aromatics와 phenolics 같은 고부가가치 물질들이 생성되었다. 기체상 생성물의 대부분은 CO와 $CO_2$였다. 열분해 온도가 높을수록 CO와 $C_1-C_4$ 탄화수소 생성량이 많았다.
PVC 함유 가연성폐기물의 열분해시 Ca 계열 및 Fe 계열 산화물을 탈염 흡수제로 사용하여 생성물의 분포, 액상 생성물의 비점분포, 생성물의 염소 농도에 미치는 영향을 조사하였다. Fe 계열 산화물 분말을 액상에서 흡수제로 사용시 오일의 수율이 뚜렷하게 감소하였다. 이러한 현상은 산화철이 열분해시 일부 열분해 촉매의 역할을 하였을 가능성을 나타낸다. 반면에 오일의 비점분포가 낮아지는 현상은 발견되지 않았으며 이러한 현상은 산화철의 촉매 반응성이 크지 않기 때문으로 보인다. Ca 계열 산화물 분말을 흡수제로 사용한 경우 오일 수율이 감소하는 현상은 발견되지 않았으며 비점분포도 큰 변화가 없었으나 탈염성능이 산화철 분말 흡수제 보다 더 우수하였다.
고정층 반응기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 커피 잔류물이 함유된 폐종이컵의 열분해 및 촉매 열분해를 진행하였다. 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 무촉매 열분해에서는 많은 양의 오일이 가스 및 촤와 함께 형성되었다. HZSM-5와 HY 촉매의 사용에 따른 추가적인 분해 반응에 의해 오일의 양은 줄고 가스의 양은 증가하였다. HZSM-5와 HY의 산촉매 특성 때문에 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 촉매 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기 분석은 생성오일 중 방향족 화합물의 선택도를 증가시켰다. HY보다 강한 산세기와 중간 기공을 가진 HZSM-5의 특성으로 인해, HZSM-5상에서 커피 잔류물이 함유된 종이컵을 촉매 열분해한 경우 HY를 사용한 경우보다 휠씬 더 많은 양의 방향족 화합물이 생성되었다.
Oil shale은 kerogen을 함유한 퇴적암으로 대표적인 비재래 에너지자원으로 알려져 있다. 열분해 공정을 통하여 oil shale이 분해되면 oil, gas 및 coke를 생성하게 된다. 본 연구에서는 oil shale의 청정 전환기술을 개발하기 위하여 oil shale의 TGA 및 연속 열분해 연구를 수행하였다. Oil shale의 열분해 전환율에 대한 반응 온도 및 체류시간의 영향을 살펴보고 oil의 생성율을 살펴보았다. Oil shale의 열분해 전환율은 온도와 체류시간에 따라 증가하였으며 $450{\sim}500^{\circ}C$, 체류시간 30 min의 조건에서 최대 oil 생산 수율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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