Post-consumed플라스틱 중 폐 polypropylene fraction으로 분리된 재료를 이용하여 열분해 실험을 수행하였다. 본 연구의 목적은 열분해 생성오일 중 용제로 사용이 가능한 BTEX-aromatics 수율이 반웅온도에 따라 어떤 영향을 받는지 고찰하는 것이었다. 이를 위하여 열전달이 우수한 유동층 반응기를 이용하여 $650^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$ 사이의 반응온도에서 열분해 실험을 진행하였다. 본 실험에서는 오일생성 극대화를 위해 열분해 반응 중 생성되는 가스를 유동화 가스로 사용하였으며, 유동화 가스의 유량과 시료 투입율은 실험 중에 일정하게 유지하였다. 실험결과 gas, oil 및 char가 반응 생성물로 얻어졌다. 생성 가스는 GCs(TCD, FID)를 사용하여 정량 분석하였고 정성적 분석을 위해서는 GC-MS 시스템을 이용하였다 정확한 분석을 위해서 생성오일은 진공 증류하여 distillation residue를 분리하였으며, 증류한 oil은 GC-MS 통해 정성 및 정량적 분석을 수행하였다. 반응온도가 높아질수록 distillation oil중의 BTEX-aromatics의 함량은 증가하였으며 $695^{\circ}C$에서 약 30% 정도의 함량을 나타내었다. 생성 가스는 대부분 $CH_4$, $C_2H_4$, $C_2H_6$, $C_3H_6$, $C_4H_{10}$로 구성되어 있었으며, 고위 발열량은 약 45 MJ/kg로서 열분해 공정 에너지원이나 기타 연료용 에너지원으로 사용가능할 것으로 평가되었다.
연료 전지를 구성하는 세라믹의 결합제로 쓰이는 PVB(polyvinyl butyral)의 열에 의한 분해와 제거과정을 알아보기 위하여 TG분석과 열분해 후 발생되는 기체를 GC/MS로 분석하여 그 분해산물을 살펴보았다. PVB자체의 열분해와 니켈 그린 시트상의 열분해에서 주로 나오는 기체의 종류는 비슷하나 온도에 따라 생성되는 상대적인 양에는 차이가 있었다. 또한 공기 분위기에서보다 수증기가 어느 정도 있고 니켈 등 금속이 있는 상태에서 카르복실산의 양이 많아지고 난분해성 화합물이 많이 배출되었다. 그리고, 니켈은 PVB 분해에 있어서 촉매로서 작용하였다.
본 연구에서는 폐타이어의 열분해 특성을 알아보기 위하여 유동층 반응기를 이용하여 450에서 $650^{\circ}C$ 범위에서 급속 열분해를 실시하였다. 반응 온도의 변화에 따른 열분해 오일의 특성을 관찰하고 특히 폐폴리프로필렌을 폐타이어와 혼합하여 열분해를 실시할 때 열분해 부산물 내 황의 거동을 살펴보았다. 열분해 오일의 수율은 반응 온도 $456^{\circ}C$에서 약 52wt.%로 가장 높게 나타났다. 생산된 오일의 GC-MS 분석 결과 반응 온도가 증가할수록 지방족 화합물의 함량은 줄어드는 반면 방향족 화합물의 함량이 급격히 증가하는 것으로 나타났다. 주요 화합물은 리모넨(Limonene), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 스타이렌(Styrene), 트리메틸벤젠(Trimethylbenzene) 그리고 메틸나프탈렌류(Methylnaphthalenes)이었으며 미량의 황 화합물과 질소 화합물도 검출되었다. 폐폴리프로필렌을 폐타이어와 혼합 열분해 한 결과 열분해 오일 내 황의 함량이 급격히 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.
볏짚은 국내에서 유용한 재생 가능한 바이오매스이다. 유동층과 char 분리 장치가 구비된 급속 열분해 장치를 이용하여 볏짚으로부터 바이오오일의 생산에 대한 실험을 수행하였다. 본 연구는 온도변화에 따른 볏짚의 열분해 생성물의 분포와 생성물의 화학적 구성을 알아보고 바이오오일의 활용 가능성을 고찰하고자 했다. 급속 열분해 반응은 $466^{\circ}C,\;504^{\circ}C,\;579^{\circ}C$에서 각각 수행되었다. 유동화 매체로는 생성가스를 사용하였으며 유량은 약 30NL/min 였다. 볏짚의 열분해 결과 기체, 액체, 고체 물질을 얻을 수 있었으며, 기체물질은 GC(TCD, FID)를 이용하여 정성적, 정량적 분석을 하였다. 액체물질은 상등액과 tar가 풍부한 하등액으로 분리하여 발열량, 원소분석, 수분, GC/MS를 통해 화학구성성분을 분석하였다. 고체물질인 char는 원소분석을 하고 그 발열량을 측정하였다. 액체물질인 바이오오일은 화학특성 분석결과 대체 연료유뿐만 아니라 화학 원료물질로서의 사용가능성을 볼 수 있었다.
수원 화령전 운한각의 단청기법 조사를 위해 단청시편의 유기물 성분을 분석하였다. 분석 대상은 운한각 내합 주변의 주홍과 금 단청시편이며, IR과 열분해/GC/MS분석법을 사용하였다. 분석 결과 IR에서는 C-O, C=O, OH에 해당하는 흡수peak가 나타났으나, 아교, 옻, 건성유와는 다른 스펙트럼을 보였다. 온라인메틸화 후 열분해/GC/MS 분석에서 methyl 7-(2,3-dimethoxyphenyl)heptanoate 등 옻에서 기인하는 성분과 nonanedioic acid, dimethyl ester 등 건성유에서 기인하는 성분이 검출되었다. 이로부터 단청에 옻과 건성유가 사용되었을 것으로 추정되었다. 아교 등 동물성 교착제에서 기인할 수 있는 1H-pyrrole, 3-methyl도 소량 검출되었다. 유기물의 탄소연대는 17세기 말~20세기 초로 나타났다. 단청에서 옻이 검출된 것은 처음으로 문헌상으로만 전해지는 옻칠 단청의 실체를 파악할 수 있는 자료가 될 것으로 기대된다.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.47-58
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2005
온도변화에 따른 볏짚의 열분해 생성물의 분포와 생성물의 화학적 구성을 알아보기 위하여 볏짚의 열분해 실험을 진행하였다. 열분해 온도는 약 466, 504, $579^{\circ}C$사이에서 진행하였다. 유동화 가스로는 생성가스를 사용하였으며 유량은 30L/min을 사용하였다. 볏짚의 열분해 결과 기체, 액체, 고체 물질을 얻을 수 있었다. 기체물질은 GC(TCD, FID)를 이용하여 성분 조성을 분석하였다. 액체물질은 상등액과 tar로 분리하여 발열량, 원소분석, 수분, GC/MS를 통해 화학구성성분을 분석하였다. 고체물질은 원소분석, 발열량을 측정하였다. 액체물질의 화학특성 분석결과 연료뿐만 아니라 화학 원료물질로서의 사용가능성을 볼 수 있었다.
혼합폐플라스틱의 열분해로부터 얻어진 고분자성분의 열적분해 특성에 대한 연구를 TGA와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 열적분해의 속도론적 연구는 $10{\sim}50^{\circ}C/min$ 사이의 여러 가열속도에서 비등온 질량감소 기술을 이용하여 수행하였으며 활성화 에너지 및 반응차수 등과 같은 속도 상수들에 대한 정보를 얻기 위하여 문헌에 제시된 여러 가지의 속도론 해석 방법을 이용하여 질량감소 곡선 및 그 미분 값을 해석하였다. 또한 회분식 열분해 반응기를 이용하여 반응온도 및 반응시간에 따른 액상 생성물의 수율변화를 고찰하였으며 GC-MS를 이용하여 반응온도의 증가에 따른 액상 생성물의 특성연구를 수행하였다.
폴리프로필렌-폴리스타이렌 혼합물의 열분해에 대한 시너지효과를 조사하기 위하여 폴리프로필렌(PP)과 폴리스타이렌(PS) 및 PP-PS혼합물의 저온열분해를 회분식 반응기를 이용하여 상압 및 $450^{\circ}C$에서 실행하였다. 열분해 시간은 20~80분까지 하였고 열분해로 생성된 성분은 지식경제부에서 고시한 증류성상온도에 따라 가스, 가솔린, 등유, 경유, 중유로 분류하였다. GC/MS(Gas chromatography/Mass spectrometry)에 의한 생성오일의 성분 분석은 PP-PS 혼합에 의해서 새로운 성분이 검출되지 않았음을 보여주었다. PP-PS 혼합물의 열분해 생성물의 분석결과, 혼합에 따른 시너지효과 또한 나타나지 않았다. PP-PS 혼합물의 중유수율을 제외한 각 생성물의 수율은 시료의 혼합비율에 비례하였다. 중유수율은 혼합비에 관계없이 거의 일정하게 나타났다.
담배향료로 사용하는 코코아 분말을 Cigarette smoking condition인 distillation-pyrolysis zone과 high temperature zone중에서 4개의 온도 35$0^{\circ}C$, 55$0^{\circ}C$, $650^{\circ}C$, 85$0^{\circ}C$를 선택하여 열분해 장치를 이용하여 열분해하였고, 열분해생성물은 CS2 trap과 charcoal tube로 포집하여 GC/MS분석에 이용하였다. 분석 결과 $650^{\circ}C$에서 열분해가 가장 잘 이루어졌고 수율 역시 가장 높았다. 열분해의 주요 성분은 주로 hydrocarboil과 phenolic화합물이 90%이상을 차지하였고 그 외에 소량의 aldehyde, ketone, pyrazine도 검출되었다. 열분해 온도에 따라서 성분의 변화를 보면 decane, styrene, tridecane, m-cresol,4-ethylphenol등은 증가하였고, hexadecane, tetradecane등은 감소하였다. 또 o-cresol, 2-ethylphenol등은 함량변화가 거의 없었다.
폴리에틸렌-폴리프로필렌 혼합물의 열분해에 대한 시너지효과를 조사하기 위하여 폴리에틸렌(PE)과 폴리프로필렌(PP) 및 PE-PP혼합물의 저온열분해를 회분식 반응기를 이용하여 상압 및 $450^{\circ}C$에서 실행하였다. 열분해 시간은 20${\sim}$80분이었으며, 열분해로 생성된 성분은 한국석유품질검사소에서 고시한 증류성상온도에 따라 가스, 가솔린, 등유, 경유, 중유로 분류하였다. GC/MS에 의한 생성오일의 성분분석 결과 PE-PP 혼합에 의해서 새로운 성분이 검출되지 않았고 혼합에 따른 시너지효과 또한 나타나지 않았다. PE-PP 혼합물의 전환율과 각 생성물의 수율은 시료의 혼합비율에 비례하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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