• 제목/요약/키워드: 열분해/GC/MS

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써모스타트 하우징의 침전물 생성에 관한 고장분석 및 가속시험법 개발 (Failure Analysis on Scale Formation of Thermostat Housing and Development of Accelerated Test Methodology)

  • 조인희;형신종;최길영;원종일
    • 공업화학
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    • 제20권2호
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    • pp.177-185
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    • 2009
  • 자동차용 써모스타트 하우징 피팅부상의 침전물(스케일)에 대한 고장분석을 실시하였다. 에너지분산형분석기와 전자현미분석기를 이용하여 침전물이 부동액의 주요 첨가제 성분임을 확인하였다. 자세한 유기성분 분석을 위해 열분해 기체크로마토그래피/질량분석을 수행한 결과, 침전물의 주성분이 벤조산이며, 소량의 아세토페논, 벤젠 및 페닐계 화합물 등으로 이루어져 있음을 확인하였다. 더불어 침전물 생성 원인은 알루미늄 하우징과 고무호스 사이에 존재하는 틈새 공간에 부동액 성분의 침전에 따른 틈새부식에 기인한 것으로 판단된다. 이런 결과를 바탕으로 하여 써모스타트 하우징상의 침전물 생성과 틈새부식을 재현할 수 있는 가속시험기법을 개발하였다. 가속인자(온도, 습도)를 변화시키면서 실제 가동조건을 묘사하였다. 가속시험에서 얻은 침전물을 성분 분석을 통해 완벽히 재현되었음을 확인하였다.

비재내형(非在來型) 원유(原油) 자원(資源)으로서의 오일셰일 특성(特性) 고찰(考察) (Characteristics of Oil Shale as Unconventional Oil Resources)

  • 나정걸;정수현
    • 자원리싸이클링
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    • 제17권6호
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    • pp.62-67
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    • 2008
  • 오일셰일은 유기물질인 케로젠을 함유한 암석으로 레토르팅을 통하여 암석 내부의 케로젠을 오일로 회수할 수 있다. 본 연구에서는 미국과 러시아산 오일셰일 시료에 대한 물성을 분석하고 레토르팅 실험을 수행함으로써 대체 원유로서의 활용가능성을 평가하였다. 열중량 분석 결과, 오일셰일은 케로젠 분해로 인한 유기물 배출과 $CaCO_3$ 분해로 인한 $CO_2$ 배출의 두 단계 열분해 과정을 거치는 것으로 조사되었다. 오일셰일 내 유기물은 수소/탄소비가 높아 레토르팅을 통하여 액체연료로 쉽게 회수할 수 있으며 Fischer assay 레토르팅에 의한 오일 회수율은 미국산이 12.7%, 러시아산이 18.5% 정도였다. 미국 및 러시아산 오일셰일로부터 회수한 셰일오일은 비중 및 비점이 재래형 원유보다 높아 정유시설 투입을 위해서 추가 업그레이딩 공정이 필요하지만 유황분 함량이 낮을뿐 아니라 바나듐과 니켈 등의 촉매독 성분이 미량이어서 후속 정제공정에 드는 비용은 적을 것으로 예상된다. 회수된 오일에 대하여 GC/MS 분석을 수행한 결과 미국산 세일오일은 파라핀 성분이 다량 존재하였고, 러시아산 세일오일은 주로 산소가 포함된 유기화합물이 많이 함유되어 있음을 알 수 있었다.

진도 용장성 왕궁지 출토 도기호 내부 유기물의 분석법과 성분 특성 연구 (A Study on the analysis method and composition characteristics of organic materials in the pottery excavated at the palace site in Yongjangseong Fortress, Jindo)

  • 윤은영;유지아;김규호
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제56권3호
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    • pp.158-171
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    • 2023
  • 고려시대 유적인 진도 용장성 왕궁지 G지구 건물지에서 내부에 유기물이 채워진 도기호가 출토되었다. 문화유산에 남아 있는 유기물은 동물과 식물자원에서 유래된 것으로, 과거 생활사 복원에 의미있는 정보를 제공하면서 최근 주목을 받아왔다. 이 연구는 진도 용장성 왕궁지에서 발견된 도기호 내부 유기물의 특성을 과학적 분석을 통해 파악하고자 수행되었다. 이와 함께 천연수지를 규명하기 위한 분석 방법을 검토하고 천연수지별 특성 성분을 확보하여 향후 기초자료로 활용하고자 하였다. 먼저 도기호 내부 유기물은 적외선 분광법과 질량분석법을 이용하여 특성 성분을 분석하였다. 적외선 스펙트럼 특성으로는 천연수지로 추정되었으며, 기체 크로마토그래피 질량분석을 통해 유기물의 주성분은 분자량이 204인 세스퀴테르펜(sesquiterpenes) 계열의 화합물(C15H24)과 유도체물로 확인되었다. 천연수지인 옻칠은 알켄류, 알칸류, 카테콜이 주성분이며, 송진은 수지산(아비에틱산, 피마릭산), 황칠은 세스퀴테르펜 계열의 화합물(셀레넨, 뮤뮬렌, 칼라메넨 등)이 주성분으로 확인되어, 도기호 내부 유기물은 황칠로 규명할 수 있었다. 황칠나무에서 삼출되는 황칠은 예부터 천연도료로 알려진 전통 재료로, 700년이 지난 황칠에서도 특성 성분은 잘 보존되어 있음을 알 수 있었다. 초석 인근에서 발견된 도기호는 진단구로, 내부에 담긴 황칠은 도료로 사용하기 위해 보관되기보다는 건물을 세울 때 진단용(ritual purposes)으로서 매장한 것으로 추정할 수 있다. 또한 시료 전처리가 간소화된 열분해 기체 크로마토그래피 질량분석 결과에서도 도기호 내부 유기물의 열분해산물이 황칠의 특성 성분과 유사하게 검출됨에 따라 향후 문화유산에 사용된 천연수지 규명에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

볶음온도에 따른 참기름의 휘발성향기성분 변화 (Studies on the Volatile Flavor Compounds of Sesame Oils with Roasting Temperature)

  • 김현위;박기문;최춘언
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.238-245
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    • 2000
  • 참기름의 향기성분을 GC 및 GC/MS로 분석한 결과, pyrazines 26종, pyridines 11종, thiazoles 9종, furans 6종, pyrroles 8종, phenols 5종, aldehydes 8종, hydrocarbons 8종, alcohols 7종, indoles 2종, ketones 3종, acids 10종, nitriles 4종, esters 7종, 기타 5종 등 119종의 향기성분을 분리, 동정 및 정량하였다. 향기 성분총량은 볶음온도상승에 따라 증가하여 초기함량 42.16ppm로부터 $150^{\circ}C$ 볶음온도에서 79.29ppm으로 약 2배, $210^{\circ}C$ 볶음온도에서 약 5배(209.35ppm), $230^{\circ}C$ 볶음온도에서 314.60ppm으로 약 8배 생성된 것으로 나타났다. 분리되어나온 향기성분을 머무름시간에 따라 3등분하여 top note(peak No. $1{\sim}91$), middle note(peak No. $92{\sim}197$), last note(peak No. $198{\sim}224$)로 분류 비교한 결과, pyrazine화합물을 포함하고 있으며 관능적으로 중요한 top note함량이 초기함량 19.87ppm으로부터 $170^{\circ}C$에서 75.89ppm으로 약 4배 증가한 후, 이후 온도상승에 따라 현저한 증가현상을 나타낸 반면, middle note함량은 초기함량 17.72ppm으로부터 $170^{\circ}C$에서 36.71ppm으로 약 2배 증가한 후, $220^{\circ}C$인 경우 95.61 ppm에서 $230^{\circ}C$인 경우 138.62ppm으로 급격히 증가하였다. last note는 $170^{\circ}C$까지 거의 변화하지 않다가 $190^{\circ}C$에서 급격히 증가, $220^{\circ}C$ 이후 감소하는 경향을 나타내었다. 향기성분 중 주요구성화합물은 pyrazine화합물이었고 볶음온도상승에 따라 $150^{\circ}C$ 까지는 미미한 증가현상을 나타내다가 $170^{\circ}C$ 이상에서 화합물 중 가장 급격한 증가현상을 나타내었다. yrazine화합물 중에서 온도상승에 따라 가장 많은 변화를 보인 화합물은 methylpyrazine, 2,5-dimethyl pyrazine, 2,6-dimethylpyrazine, trimethylpyrazine, 2-ethyl-3,5-dimethylpyrazine등이었다. pyridines, thiazoles, aldehydes, alcohols도 비슷한 증가현상을 나타내었고 acids은 $190^{\circ}C$까지는 $2.51{\sim}4.41$ ppm으로 거의 변화를 보이지 않다가 $210^{\circ}C$에서 18.92 ppm으로 급증하였고, 이후 $220^{\circ}C$에서 7.20ppm, $230^{\circ}C$에서 5.56 ppm으로 점진적으로 감소하였다. 이는 nonanoic acid, palmitic acid, stearic acid등이 고온가열에 의해 생성되었다가 이들이 열분해로 소실되었기 때문으로 생각된다.

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육의감비탕(肉薏減肥湯)의 항비만 효능 및 유효성분 규명 (Identification of Anti-obesity Constituents from Yukeuigambitang)

  • 왕사한;송효남;최원익;박종혁;정용준;강세찬;고성권;방대혁
    • 한국자원식물학회지
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    • 제25권2호
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    • pp.271-276
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    • 2012
  • 식품의 원료로 사용가능한 안전한 생약자원 유래의 항비만 소재 개발을 위하여 추출물 단계에서 3T3-L1 전지방세포의 지방세포로의 분화 억제 활성 효과를 나타낸 육의감비탕의 생리활성 성분을 규명하고자 하였다. 70% EtOH로 가열추출 후 계통학적인 용매분획법에 의해 분획한 분획물을 대상으로 3T3-L1 세포의 지방분해 억제시험을 실시한 결과 $CH_2Cl_2$ 분획물에서 가장 우수한 활성이 나타났으며, n-Hexane 분획물과 EtOAc 분획물에서도 약한 지방세포 분화억제 효능이 관찰되었다. 이중 $CH_2Cl_2$ 분획물로부터 각종 chromatography 기법을 통하여 분석한 결과 3종의 phenol류 화합물을 GC-mass 화합물사전 검색을 통해 동정 할 수 있었으며 이 중 1종의 화합물을 HPLC를 이용하여 단리하였다. 단리된 화합물은 육의감비탕을 열추출하는 과정에서 구성하고 있는 생약 중 육계로부터 유래된 유도체인 것으로 추측되며 따라서, 육의감비탕에 포함되어 있는 육계로부터 육의감비탕 조제시 생성되는 물질로 판단된다. 육의감비탕은 선행연구에서 처음으로 개발된 처방으로 본 연구를 통해 단리된 화합물외에도 항비만 효과를 지닌 유사한 화합물들이 존재할 것으로 사료되어 향후 기능성식품의 소재로서 안전하게 사용할 수 있을 것으로 기대된다.