유동층 열분해로에서 상수리나무의 급속열분해를 수행하고 생성된 바이오오일의 물리화학적 특성을 GC/MS를 이용하여 분석하였다. 유동층 열분해로에서 얻어진 상수리나무와 낙엽송의 바이오오일 수율은 각각 $350^{\circ}C,\;400^{\circ}C$에서 최대치를 보였으며 이는 두 수종간의 셀룰로오스 함량차이에 기인하는 것으로 추정된다. 최적온도 이상에서는 반응온도가 증가할수록 프리보드에서의 2차 열분해에 의하여 촤와 오일의 수율이 감소하였고 가스상 성분과 수분의 함량이 증가하였다. 유등층 열분해로에서 시료의 투입량은 생성물의 수율과 조성에는 큰 영향을 주지 않았으며 이는 충분한 혼합이 이루어지기 때문으로 판단되었다.
2019년 석조불좌상의 원위치와 사역 구조를 파악하기 위해 경주 남산 약수곡 제4사지의 첫 발굴 조사가 실시되었다. 발굴 조사를 통해 출토된 석재 불두는 인근에 방치되어 있던 머리가 없는 석조불좌상과의 비교 분석을 통해 암석학적 및 광물학적으로 동질한 것으로 확인되었다. 땅에 묻혀 있던 불두의 오른쪽 얼굴 일부분에서 금박과 검은색 접착제의 흔적이 발견되었는데 대형 석조 불상에 바탕층 없이 옻칠 도금 기법을 적용하는 것이 매우 드물기 때문에 사용된 재료의 특성을 분석하여 당시의 도금 기법을 조사하고자 하였다. 분석 현미경과 주사전자현미경-에너지 분산형 분광기를 통해 금박의 구조를 관찰하고 금(Au) 성분을 분석하였다. 열분해-기체 크로마토그래프/질량분석기를 이용하여 검은색 접착제를 분석한 결과 탄화수소, 지방산, 카테콜 그리고 카테콜 산화물 등의 열분해 화합물이 검출되었다. 이는 우루시올을 주성분으로 하는 옻나무 수종에서 채취한 옻칠을 분석하였을 때 나타나는 특징과 일치하였다. 따라서 약수곡 제4사지에서 출토된 석재 불두가 인근의 석조불좌상에서 분리된 것이며 금박을 부착하기 위해 한국, 중국, 일본 등지에서 자생하는 옻 나무에서 채취한 옻 수액을 사용한 것을 확인하였다.
열중량 분석기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 폐플라스틱 필름의 열분해 특성연구를 수행하였다. 열중량 분석 결과, 최근 사용량이 증가된 녹말 첨가 바이오 플라스틱의 영향으로 폐플라스틱 필름의 열분해는 $200^{\circ}C$에서 $370^{\circ}C$ 사이의 녹말 분해구간과 $370^{\circ}C$에서 $510^{\circ}C$ 사이의 PS, PP, PE와 같은 플라스틱계열의 고분자 분해구간을 가지는 것을 확인할 수 있었다. Revised Ozawa method를 이용한 동역학 분석 결과 폐플라스틱 필름의 열분해 반응 활성화 에너지는 녹말과 플라스틱계열 고분자의 다른 분해 반응에 의해 급격하게 변화되었다. 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석 결과 폐플라스틱 필름에 포함된 각 고분자의 열분해 부산물인 levoglucosan (녹말), terephthalic acid (PET), styrene monomer/dimer/trimer (PS), methylated alkenes (PP), alkadiene/alkene/alkane으로 구성된 triplet 피크 (PE)가 나타남을 확인할 수 있었다. 또한 고분자 첨가제로 사용되는 프탈레이트 성분도 검출되었다.
본 연구에서는 연소잔류물에 남아있는 미세한 인화성액체의 성분을 검출하기 위해 가스검지관, Gas Chromatograph/Mass Spectrometer (GC/MS), 열분해분석장비를 활용하였다. 일반적으로 연소했을 경우와 인화성액체를 첨가하여 연소된 경우의 성분분석결과를 비교하였다. 결과적으로 인화성액체를 첨가하지 않고 연소 후 생성된 화재잔해물에서도 가스검지관이 반응하는 것을 확인할 수 있었다. 일반적인 연소와 열분해를 통해 생성된 화학성분의 차이가 있었으며, 이는 연소 환경의 차이로 인한 것으로 판단된다. 대표적인 석유화학제품인 우드데코타일(PVC) 시료는 인화성액체를 첨가하지 않고 일반적으로 연소시켰을 경우에도 감정인의 정확한 판단을 방해할 수 있는 방해물질인 Toluene, Ethylbenzene, Undecane, Dodecane 등이 검출되는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 여수 진남관 보수 정비 사업 중 발견된 상량문(1965년 기록)을 중심으로 재질의 성분분석 및 보존처리를 수행하였다. 상량문은 금속함에 말아 보관되어 있었으며, 결손, 변색, 경화, 이물질에 의한 손상 등이 확인되었다. X-선 형광분석(XRF) 결과 구리(Cu)로 제작된 금속함에서 기인한 녹이 상량문 표면에 고착되어 있었다. 상량문 표면에 대해 적외선분광법(FT-IR)과 열분해-GC/MS(Pyrolysis-GC/MS) 분석을 실시한 결과 카르보닐기와 지방산 화합물 등이 확인되어 상량문 표면 유기물은 기름 성분으로 확인되었다. 섬유 동정 결과 닥나무 인피섬유가 사용된 것으로 판단된다. 성분분석 및 상태조사, 접착제 예비 실험 등을 바탕으로 보존처리 재료를 선정하였으며, 닥섬유지와 메틸셀룰로오즈 등을 이용하여 보강 후 부분적으로 배접하였다.
본 연구에서는 석유 부산물인 열분해잔사유의 화재, 폭발특성을 파악하기 위하여 그 물리 화학적 분석을 실시하고 주요 성분을 선정하였다. GC-SIMDIS 및 MALDI-TOF 분석을 통해 열분해잔사유의 주요 성분 분포영역을 확인하였으며, GC-MS 분석을 통해 주요 성분 분포영역에 대한 정성분석을 실시하였다. 아울러 EA, SARA, TGA 등 다양한 분석결과를 바탕으로 열분해잔사유의 주요 성분을 선정하였다. 그 결과 benzene, toluene, xylene을 주요 성분을 선정하여 PHAST 분석을 통한 화재 폭발 시 최대 피해영향범위를 고찰하였다. Toluene은 제트 화재 발생 시 $227kW/m^2$의 복사열 및 118 m의 영향범위를 나타내어 가장 높은 위험성을 보였으며, xylene과 benzene은 각각 114와 $151kW/m^2$의 최대 복사열 수치를 나타내었다, 또한, pasquill 안정도 및 풍속에 따른 피해영향범위를 분석한 결과 benzene에서 풍속에 따라 최대 55% 이상의 복사열이 증가함을 확인하였으며, 이는 영향범위를 증가시키는 주요인자인 것으로 여겨졌다.
본 연구에서는 돈분을 이용한 열분해공정(pyrolysis)에 의한 바이오오일의 특성을 분석하여 보고하였다. 기본적으로 bio-oil 생산을 위한 pilot auger형 반응기는 $400^{\circ}C{\sim}600^{\circ}C$의 고온을 유지하였다. 바이오오일의 특성은 수질분석, 열량가, 원소분석, GC/MS를 이용한 마이오일의 원소, $^1H$ NMR분광기에 의한 functional group 구명 등을 포함한다. 돈분시료를 이용한 바이오오일 생산량은 pilot auger 반응기의 온도가 $550^{\circ}C$일 때 바이오일 생산율은 질량의 21%로서 최대를 나타내었다. 이 결과는 본 연구에서 연속 auger형 반응기의 이송이 편리하고 bio-oil 생산량이 적지 않아 대체 축분처리기술의 하나로 검토할 수 있음을 보였다. 그러나 auger 반응기의 원료로의 열전도가 유동상 반응조보다 낮아서 향후 이를 개선하기 위한 연구가 성공적으로 수행되면 바이오오일 생산량을 제고시킬 수 있을 것으로 판단된다.
옻칠은 천연도료로써 기원전 1~2세기부터 한반도에서 사용되었으며 접착제로도 활용되었다. 이러한 접착제로써의 기능은 고문헌과 실제 출토되는 유물에서 찾을 수 있으며, 아교, 밀가루, 어교 등을 혼합하여 사용했다는 사실을 확인할 수 있다. 본 연구는 첨가물을 혼합한 칠의 정성분석을 통하여 칠분석 및 혼합재료에 대한 분석가능성을 확인해보고자 하였다. 첨가물을 혼합한 칠에 대한 정성분석 결과, EGA분석을 통해 옻, 찹쌀풀, 아교의 열분해 온도를 확인하였다. 이를 바탕으로 Py-GC/MS 분석을 통해 생칠 시료의 경우 우루시올 곁사슬(R기)에서 유래된 열분해 산물을 확인하였으며, 찹쌀풀과 아교 각각 글루코오스와 아미노산에서 유래된 물질로 추정되는 성분이 검출되었다. 본 연구를 통해 옻과 첨가물별 최적의 열분해 온도를 확인하였으며, 열분해 산물에 대한 기초 정성분석 값을 제시하였다. 첨가물 혼합 비율별 정성분석을 실시하여 실제 유물에서 관찰되는 칠 접착제 분석 가능성을 확인하였다.
본 연구는 폴리스타렌(PS) 수지의 유화공정 효율성 향상을 위해 저온열분해 회분식 반응기를 이용하여, 단일 PS 수지와 Co 및 Mo 촉매를 각각 첨가한 PS 수지를 반응온도(425, 450, $475^{\circ}C$), 반응시간(20~80분, 15분 간격), 촉매 농도변화에 따른 PS수지의 액화생성물 전환율을 측정하였다. 최적의 열분해 조건은 반응온도 $450^{\circ}C$, 반응시간 35분으로 판단되며, 전환된 액화생성물의 주요 성분은 GC/MS 분석결과 스타이렌 및 벤젠유도체가 대부분으로 나타났다. 생성물은 산업통상자원부에서 고시한 증류성상 온도에 따라 가스, 가솔린, 등유, 경유, 중유로 분류하여 그 수율을 측정하였다. 그리고 $450^{\circ}C$ 반응온도에서 촉매 사용에 따른 전환율은 Co 촉매 > Mo 촉매 > 무촉매 순이었으며, 생성물 중 가스, 등유, 경유수율은 Mo 촉매, 가솔린은 무촉매, 중유는 Co 촉매에서 우수한 것으로 나타났다. Co 및 Mo 촉매 혼합 농도별 전환율 및 열분해 생성물 수율은 Co 촉매 100% 사용 시 가장 우수한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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