Effects of humidity absorbing deterioration on AC dielectric breakdown characteristics of modified epoxy resin system with SN(succinonitrile) were investigated. As the forced humidity absorbing deterioration proceeded under high temperature and humidify, glass transition temperature increased. The dielectric breakdown strength increased and then decreased at deterioration cycles higher than 2. Not only, the increment of thermal stability but also, the physical detects such as Internal cracks and voids occurred during the humidity absorbing deterioration cycle were the main causes of the change in dielectric properties.
문화재 복원 분야에서 3D 기술이 복원에 적용되고 있다. 그러나 아직까지 유리제 문화재의 복원에 관하여 3D 기술이 활용되어 복원된 사례가 적으며 이에 관한 연구가 필요한 상황이다. 이에 본 연구에서는 국립중앙박물관에서 소장하고 있는 보물인 금강산 출토 이성계 발원 사리장엄구 일괄 중 유리제 사리병의 결손부를 복원하는 과정에 3D 기술을 이용하였다. 보존처리는 3D 프린팅 출력물을 직접적으로 복원제로써 적용하지않고 에폭시계수지로 복제한 복원편으로 결손부를 복원하였다. 보존처리 완료 후 3D 프린팅에 사용되는 재료와 기술방식에 관하여 기존 도자기의 복원재료 중 투명성을 지닌 재료를 선택하여 사용감과 안정성을 비교하고자 하였다. 보존처리 완료 후 SLA(Stereo Lithography Apparatus)방식으로 출력한 광경화성 수지, 에폭시계 수지, 아크릴계 수지등 총 5개의 시편을 제작 한 후 96시간까지 자외선에 노출시켜 황변화를 조사하였고, 광경화성수지의 시편은 출력물에 UV차단제를 분무 여부에 따라 2종으로 나누어 자외선에 노출시켰다. 자외선 노출 결과, SLA방식 시편에 UV차단제를 분무한 시편, 에폭시계수지의 시편의 b*값의 변화값이 1 미만으로 황변화에 안정적인 것으로 나타났으며 유리제 문화재의 복원제로써 적용 가능한 재료로 보여진다. 유리제 문화재의 형태가 매우 다양하고 복원해야할 부분 또한 다양하고 복잡하여 접근하기 어려울 수 있으므로 복원재료에 대해 여러 가지 재료를 염두해두고 고민해볼 필요가 있다.
무기계 수지를 합성하여 압축강도 및 색도 변화에 대하여 조사하여 문화재 복원재료로서의 활용 가능성을 조사하였다. 무기계 수지로서 카올린을 $750^{\circ}C$에서 6시간 동안 하소한 메타카올린을 사용하였는데, 하소 후 카올린은 비정질 상으로 변화하였다. 메타카올린에 NaOH 수용액 및 물유리를 중축합 개시제로 사용하여 무기계 수지를 합성하고, 압축강도 및 색도 등의 특성을 측정하였다. NaOH 수용액의 농도 및 물유리의 농도가 높을수록 압축강도가 증가하였다. 알루미나의 첨가는 적은 양의 치환에는 압축강도가 감소하였으나 첨가량이 더욱 증가하면 강도는 증가하였다. 8일에서 100일 간의 태양광에 의한 노출실험 결과 대부분의 조성에서 색도는 식별 불가능한 범위 내에서 변화하였다. 그러나 유기 안료의 첨가는 메타카올린의 색도 변화를 증가시켰다. 이와 같은 무기계 수지의 색도 변화는 에폭시 수지에 비하여 매우 우수한 것으로 나타났다.
본 논문에서는 열팽창계수(CTE)가 거의 없는 카본게폭시, PZT 세라믹 박판, 그리고 열팽창계수가 큰 글래스/에폭시 층으로 이루어진 곡면형 복합재료 작동기(LIPCA)의 설계, 제작 및 성능실험에 대한 연구성과를 제시하고 있다. LIPCA의 른 요점은 기존 THUNDER의 성능을 유지하면서 이를 경량화 하기 위하여 THUNDER의 금속 층을 상대적으로 가벼운 섬유 강화 복합재료로 대체하는 것이다. 이러한 경량화 작업으로 LIPCA는 기존 THUNDER 보다 약 30~40% 정도의 무게를 감소시킬 수 있으며, 복합재료의 특성에 따라 설계의 유연성을 가질 수 있는 장점이 있다. 또한, 에폭시 수지를 사용함으로써 접착제 없이 평판 몰드에서 오토클레이브에서 177$^{\circ}C$로 경화되어, 탈형된 후 충분한 곡률을 형성하였다. 작동 성능 실험에서, LIPCA는 기존 THUNDER보다 작동변위가 향상됨을 보였다.
방향족아민 경화제의 벤젠링 사이의 관능기 변화가 반응특성, 기계적특성 및 열적특성에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 범용 에폭시수지인 DGEBF와 방향족아민 경화제 DDM, DDS 각각을 1:1의 당량비로 혼합하여 동일한 조건으로 경화하였다. 그 결과 에폭시수지 경화물의 특성은 경화제의 벤젠링 사이의 관능기 구조에 따라 매우 큰 영향을 받았다. 즉, 벤젠링 사이에 길이가 길고 bulky한 술폰기를 포함한 DDS는 반응성, 열안정성, 밀도, shrinkage($\%$), 선팽창계수, 인장탄성율. 인장강도, 굴곡탄성율, 굴곡강도의 값이 벤젠링 사이에 메틸기를 가지는 DDM 경화물계 보다 높게 나타났지만, epoxide기의 전환율, 유리전이온도의 값은 낮게 나타냈다. 이것은 술폰기의 강한 전기음성도와 메틸기의 전기 양성적인 repulsive한 성질의 차이에 의한 영향인 것으로 판단된다. 굴곡 파단면의 관찰 결과는 DDS 경화물계의 각개 grain이 불규칙적으로 분포되어 있음을 확연하게 보여준다.
연구에서는 aminopropyl trimethoxysilane (APTMS)과 aminopropyl triethoxysilane (APTES)를 비스페놀계 에폭시 수지와 각각 반응시켜서 2가지 종류의 epoxy-functionalized alkoxysilane (EAS)을 합성하였다. 합성된 EAS를 다양한 혼합비로 3-glycidyloxypropyl trimethoxysilane (GPTMS)과 tetraethyl orthosilicate (TEOS)와 혼합하고 hydrolysis-polycondensation 반응을 통해서 졸 상태의 실리카/에폭시 나노하이브리드 물질을 제조하였다. 제조된 나노 하이브리드 졸은 투명한 노란색이며 다양한 유기 용매와 상용성을 나타내었다. 경화제(TETA와 acrylic acid)와 나노 하이브리드 졸과 반응을 통해서 경화필름이 얻어졌으며, 나노 하이브리드 경화 필름은 순수 에폭시 수지 경화 필름에 비해서 높은 내열성과 기계적 물성을 나타내었다. TEM과 AFM 측정 결과, 나노 크기의 실리카 입자들이 경화된 하이브리드 필름 내에 생성, 분산되어있는 것을 확인할 수 있었다.
에폭시 경화계에서 말단 관능기가 같은 선형아민 경화제의 주쇄에 포함된 에틸기에 결합된 질소원자 개수가 반응특성 및 열적, 기계적특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 빈용 에폭시수지인 DCEBF (diglycidyl ether of bisphenol F)를 DETA (diethylenetriamine), TETA (triethylenetetraamine) 그리고 TEPA (tetraethylenepentaamine)와 1:1 당량비로 경화하였다. 이 연구에서 DGEBF/아민계에서 경화제 주쇄의 질소원자 거수에 의하여 반응특성 및 열적성질, 기계적특성에 중대하게 영향을 미쳤다. 즉, 주쇄의 질소원자 개수가 작을수록 반응열이 많고 최대발열온도가 낮아졌다. 경화물의 경우 밀도와 최대반응전환률은 주쇄의 질소원자 개수와는 큰 관계가 없으나, 굴곡탄성률과 인장탄성률은 주쇄의 질소원자 개수가 작을 수록 크다. 그 외의 열안정성, 부피수축률(%), 유리전이온도, 인장강도, 굴곡강도는 주쇄의 질소원자 개수와는 일견 무관한 불규칙한 경향을 보인다. 이는 최대반응전환률(%)의 차이가 이러한 특성에 영향을 미치는 것을 나타낸다.
새로운 열잠재성 개시제로서 N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluoroan-timonate (CMH) 촉매가 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA) 에폭시 양이온 중합계의 열적, 유변학적 특성 및 열정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. DSC에 의한 DGEBA/CMH 경화계의 열분석 결과, 본 경화계는 일정 온도까지 우수한 잠재성을 지닌 반응 기구임을 확인할 수 있었으며, 특히 개시제의 함량이 증가할수록 CMH의 높은 활성에 의해 DGEBA의 전환율 및 경화반응 속도가 증가하였다. 유변학적 특성은 레오미터를 사용하여 등온 조건 하, 저장 탄성율(G'), 손실 탄성율(G") 그리고 damping factor (tan $\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 실험 결과 경화 온도 및 CMH의 증가에 따른 활성의 차이로 인하여 에폭시 양이온 중합의 네트워크 구조 형성에 영향을 미쳐 겔화 시간이 단축됨을 알 수 있었다. 형성된 네트워크 구조의 열안정성은 TGA 분석을 통해 분해 활성화 에너지 및 열안정성 인자 등의 측정으로 고찰하였다.찰하였다.
휘발성 유기 화합물(volatile organic compounds, VOC)이 없는 접착제가 환경 보호 및 산업체 종사자의 건강을 보호하기위해 산업계에서 많은 관심을 받고 있으며, 본 논문에서는 에폭시 수지를 용매처럼 사용하여 유기용매를 사용하지 않아 유해 물질을 발생시키지 않으면서 상온에서 보관성이 좋은 잠재성 접착소재의 조성물 배합비에 관한 연구를 수행하였다. 바인더 재료인 에폭시 수지에 다양한 경화제 함량을 사용하여 기계적 강도, 열적 특성, 충격 특성 및 전단강도 실험을 진행하여 에폭시 수지 대비 경화제의 최적 조성비를 파악하는 실험을 실시하였다. 에폭시 경화물 시험편의 탄성계수, 인장강도, 신율 등의 기계적 강도는 만능시험기(universal testing machine, UTM)로 측정하였고, 각 조성물의 충격저항성 및 접착 강도 또한 충격시험기(izod impact tester)와 UTM으로 측정하였다. 인장강도, 탄성계수, 신율 및 충격 강도에서는 화학양론비에 근접한 에폭시 수지 대비 0.9당량의 경화제 함량 조성물에서 다른 함량 조건에 비해 우수한 결과를 보여주었으며, 동역학분석기(dynamic mechanical analysis, DMA)를 통한 열적 특성 조사에서는 0.7 당량의 경화제 함량 조성물에서 가장 높은 tanδ 값이 관찰되었다. 주사전자현미경을 이용한 에폭시-경화제 경화물의 파단면 모폴로지 관찰에서는 경화제 함량증가에 따라 파단면에서 crack에 의한 물결모양의 미세한 선들이 증가함을 보여주었다. 경화물의 시험시편 실험 결과를 통해서 0.9 당량의 경화제 함량 경화물이 기계적 강도가 우수하고 0.7 당량 조성물의 경화 시험편이 열적 및 접착 강도 측면에서 뛰어남을 알 수 있었다. 또한 잠재성 경화제를 사용한 조성물의 점도 변화를 측정하여 상온에서의 저장 안정성이 뛰어남을 확인하였다.
네온변압기용 에폭시계 수지는 변압기로 완성되었을 경우 내열성 및 온도차 피로극복 등 열내구성이 우수하여야 한다. 따라서 본 연구에서는 에폭시계 수지에 보강제로 이산화규소를 첨가하고 증량제로 silica를 선정하여 입자크기별 혼합비에 따른 열전도도와 열안정성을 측정하였다. 혼합 silica의 최적 첨가량은 50 wt%이었으며, 혼합 silica 중 입자크기가 큰 규사의 첨가량이 증가함에 따라 열안정성이 우수하였다. 혼합 silica의 입자크기별 최적 혼합비는 (28/35 : 14/18 : 8/10 mesh = 1 : 1 : 1)이었으며, 이로부터 열내구성이 향상된 네온변압기를 제작할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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